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一種山香酸a的制備方法及抗腫瘤應(yīng)用

文檔序號(hào):9229725閱讀:205來(lái)源:國(guó)知局
一種山香酸a的制備方法及抗腫瘤應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明公開(kāi)了一種植物提取物的制備方法及應(yīng)用,特別涉及一種山香酸A的制備 方法及抗腫瘤應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 山香酸 A (Hyptatic acid A),無(wú)色棱晶,mp. 298-304°C,分子式為 C3tlH48O5,分子量 為 488.71。
[0003] 山香酸A是從唇形科(Labiatae)頭狀山香辦piis capiiaia Jacq.地上部分中 分離得到一種三萜類(lèi)化合物。藥理研宄表明,山香酸A具有細(xì)胞毒活性,對(duì)A-549、HCT-8、 P388呈細(xì)胞毒活性。其ED50 ( μ g/ml)依次為5. 9、4. 2、6. 7。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為滿足臨床需要,擴(kuò)大用藥品種,更好地治療癌癥,,提供一種山香酸A的制備方 法及抗腫瘤應(yīng)用。
[0005] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用以下技術(shù)方案: 一種山香酸A的制備方法,其特征在于包括以下步驟:取頭狀山香地上部分原料粉碎, 加入5-10倍量50%-99%甲醇溶液,超聲提取2-3次,提取液縮后加入大孔樹(shù)脂柱中吸附,先 用3-9倍量10%-50%甲醇溶液洗脫,再用5-10倍60%-90%甲醇溶液洗脫,洗脫液濃縮調(diào)節(jié) ph3-5,加入乙酸乙酯充分?jǐn)嚢?,收集乙酸乙酯層,濃縮所得固體用高速逆流色譜儀分離,收 集流分減壓干燥即得。
[0006] 所述的大孔樹(shù)脂可選HZ816、HPD100、AB-8和DlOl中的一種。
[0007] 所述的高速逆流色譜儀分離條件為:取石氯仿、甲醇、水,按3-7:2-5:1-3混合,取 上相做固定相、下相為流動(dòng)相,主機(jī)轉(zhuǎn)速7〇〇 -l〇〇〇rpm,流速為l-3ml/min。
[0008] 所述制備的山香酸A,在其口服配方中添加腸吸收促進(jìn)劑,包含中鏈脂肪酸鹽、膽 酸鹽、鵝去氧膽酸鹽、殼聚糖及其衍生物中的一種或幾種。
[0009] 采用本法制備山香酸A,工藝簡(jiǎn)便易操作,制備量大,產(chǎn)品得率高,而且低污染;添 加腸吸收促進(jìn)劑,有利于提高生物利用度。
[0010] 下面將結(jié)合【具體實(shí)施方式】進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明,但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限 于下列實(shí)施方式。
【具體實(shí)施方式】 [0011] 實(shí)施例1 : 山香酸A的制備 取頭狀山香地上部分粉碎,稱(chēng)20kg,用8倍90%甲醇溶液超聲提取30分鐘,提取3次, 提取液減壓濃縮后加入HZ816大孔樹(shù)脂柱中吸附,用5倍柱體積50%甲醇溶液洗脫,再用8 倍柱體積85%甲醇溶液洗脫,洗脫液濃縮調(diào)節(jié)ph4,加入乙酸乙酯充分?jǐn)嚢瑁占宜嵋阴?層,得固體粗提物。取氯仿、甲醇、水,按3:2:1混合,充分分層后,取上相注滿高速逆流色譜 管做固定相,開(kāi)轉(zhuǎn)主機(jī),轉(zhuǎn)速800rpm,同時(shí)泵入下相做流定相,建立動(dòng)態(tài)平衡后,流速調(diào)節(jié)為 2ml/min,用流動(dòng)相溶解浸膏,由進(jìn)樣閥進(jìn)樣,蒸發(fā)光散射檢測(cè)器在線監(jiān)測(cè),收集目標(biāo)成分, 連續(xù)制備,流分回收試劑,得山香酸Al. 2g,經(jīng)HPLC檢測(cè),含量99. 5%。
[0012] 實(shí)施例2: 山香酸A的抗腫瘤應(yīng)用 1、材料 動(dòng)物:昆明種小鼠,雌雄各半性,體重20±2g,由南京中醫(yī)藥大學(xué)提供。
[0013] 細(xì)胞株:Sarc〇ma 180腹水型瘤株(S180),由中國(guó)科學(xué)院上海藥物研宄所提供。
[0014] 2、方法 取50只小鼠,每只小鼠左腋下接種S18tl瘤液,次日隨機(jī)分成5組,每組10只,分別為生 理鹽水對(duì)照組(NS組)、陽(yáng)性對(duì)照組、山香酸A低劑量組(lmg/kg)、中劑量組(2mg/kg)、高劑 量組(4mg/kg)。接種24h后山香酸A給藥組灌胃給藥,連續(xù)7,陽(yáng)性對(duì)照組試驗(yàn)期間腹腔注 射2次,隔日給藥。期間,每日觀察小鼠的一般活動(dòng)、皮毛、糞便等情況。最后一次給藥24h 后斷頸處死,稱(chēng)重,并計(jì)算抑瘤率。
[0015] 3、結(jié)果 本發(fā)明植物提取組合物對(duì)小鼠 S18tl皮下荷瘤有明顯的抑制作用,抑瘤率為 68. 32-74. 26%,結(jié)果見(jiàn)表 1。
[0016] 抑瘤率(%)=( 1-治療組平均瘤重/空白對(duì)照組平均瘤重)X% 表1本發(fā)明植物提取組合物對(duì)S18tl皮下荷瘤小鼠的抑瘤作用(n=10,I 土S)
注:與陽(yáng)性對(duì)照組相比,#P < 0. 01。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種山香酸A的制備方法,其特征在于包括以下步驟:取頭狀山香地上部分原料粉 碎,加入5-10倍量50%-99%甲醇溶液,超聲提取2-3次,提取液縮后加入大孔樹(shù)脂柱中吸 附,先用3-9倍量10%-50%甲醇溶液洗脫,再用5-10倍60%-90%甲醇溶液洗脫,洗脫液濃縮 調(diào)節(jié)ph3-5,加入乙酸乙酯充分?jǐn)嚢?,收集乙酸乙酯層,濃縮所得固體用高速逆流色譜儀分 離,收集流分減壓干燥即得。2. 據(jù)權(quán)利要求1所述的山香酸A的制備方法,其特征在于所述的大孔樹(shù)脂可選HZ816、 HPDKKKAB-8 和 DlOl 中的一種。3. 據(jù)權(quán)利要求1所述的山香酸A的制備方法,其特征在于所述的高速逆流色譜儀分離 條件為:取石氯仿、甲醇、水,按3-7:2-5:1-3混合,取上相做固定相、下相為流動(dòng)相,主機(jī)轉(zhuǎn) 速 700-1000rpm,流速為 l_3ml/min。4. 根據(jù)權(quán)利要求1~3所述方法制備的山香酸A,在其口服配方中添加腸吸收促進(jìn)劑。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的山香酸A,其特征在于腸吸收促進(jìn)劑包含中鏈脂肪酸鹽、膽酸 鹽、鵝去氧膽酸鹽、殼聚糖及其衍生物中的一種或幾種。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種植物提取物的制備方法及應(yīng)用,尤其涉及一種山香酸A的制備方法及抗腫瘤應(yīng)用。制備方法包括以下步驟:取頭狀山香地上部分粉碎,加入5-10倍量50%-99%甲醇溶液,超聲提取2-3次,提取液縮后加入大孔樹(shù)脂柱中吸附,先用3-9倍量10%-50%甲醇溶液洗脫,再用5-10倍60%-90%甲醇溶液洗脫,洗脫液濃縮調(diào)節(jié)ph3-5,加入乙酸乙酯充分?jǐn)嚢瑁占宜嵋阴?,濃縮所得固體用高速逆流色譜儀分離,收集流分減壓干燥即得。采用本發(fā)明制備方法,工藝操作簡(jiǎn)便、得率高,污染小,適合高純度山香酸A的生產(chǎn)。山香酸A具有抗腫瘤促進(jìn)作用,在其口服配方中添加腸吸收促進(jìn)劑,利于提高生物利用度。
【IPC分類(lèi)】C07J63/00, A61P35/00, A61K31/56
【公開(kāi)號(hào)】CN104945461
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510265993
【發(fā)明人】劉東鋒, 楊成東
【申請(qǐng)人】南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司
【公開(kāi)日】2015年9月30日
【申請(qǐng)日】2015年5月22日
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