單側(cè)線減壓萃取抽提輕質(zhì)裂解碳九芳烴中苯乙烯的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種化工分離方法，特別是設(shè)及一種連續(xù)單側(cè)線減壓萃取抽提輕質(zhì)裂 解碳九芳姪中苯己締的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 裂解碳九芳姪是己締裝置的副產(chǎn)物，約占己締總產(chǎn)量的10~20%。目前，我國裂 解碳九芳姪的產(chǎn)量為1. 4X106t/aW上，2013年達到1.6X106t/aW上。傳統(tǒng)的裂解碳九芳 姪加工過程一般先采用精饋法將原料進行預(yù)處理，原料分饋為輕質(zhì)裂解碳九芳姪和重質(zhì)裂 解碳九芳姪，輕質(zhì)裂解碳九芳姪經(jīng)加氨輕質(zhì)化，作為二甲苯歧化原料或碳九溶劑油，重質(zhì)裂 解碳九芳姪作為制備碳九樹脂的原料。由于裂解碳九芳姪中含有大量有效成分，如苯己締 及雙環(huán)戊二締等，苯己締含量約占12%左右、雙環(huán)戊二締約占22%左右，目前采取多次精 饋法進行苯己締的回收，一次收率僅為23%左右，苯己締含量僅為76%，生產(chǎn)過程能耗大， 嚴(yán)重浪費了苯己締等寶貴資源。
[0003] 鑒于目前苯己締回收工藝存在問題，本發(fā)明旨在開發(fā)一種連續(xù)單側(cè)線減壓萃取抽 提輕質(zhì)裂解碳九芳姪中苯己締的方法，裝置及工藝簡單，苯己締純度一次達到96%W上、收 率達到83%。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種連續(xù)單側(cè)線減壓萃取抽提輕質(zhì)裂解碳九芳姪中苯己 締的方法，與傳統(tǒng)工藝相比，本發(fā)明方法工藝及裝置簡單、苯己締純度和收率高，萃取劑便 于回收和循環(huán)利用，過程能耗低。本發(fā)明采用連續(xù)單側(cè)線減壓萃取抽提輕質(zhì)裂解碳九芳姪 中苯己締，原料液經(jīng)單側(cè)線萃取抽提塔處理后，可一次得到96%W上的苯己締，一次收率達 95% 社。
[0005] 為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
[0006] 一種單側(cè)線減壓萃取抽提輕質(zhì)裂解碳九芳姪中苯己締的方法，其特征在于，采 用單側(cè)線減壓萃取抽提塔分離，原料輕質(zhì)裂解碳九芳姪加入單側(cè)線減壓萃取抽提塔的 中下部，W鐘鹽和環(huán)了諷的混合物為萃取溶劑，萃取溶劑在單側(cè)線減壓萃取抽提塔的中 上部進料，在原料進料口下方設(shè)氣相側(cè)線出料口，控制單側(cè)線減壓萃取抽提塔真空度為 0. 088-0. 090Mpa，塔頂溫度控制在63. 6~65. 5°C，側(cè)線溫度為75. 2~76. 9°C，側(cè)線出料冷 凝后得96.1%W上的苯己締，塔蓋流出含萃取溶劑的混合液，經(jīng)溶劑回收塔處理分離后，萃 取溶劑循環(huán)使用。
[0007] 本發(fā)明的單側(cè)線減壓萃取抽提輕質(zhì)裂解碳九芳姪中苯己締的方法，采用單側(cè)線減 壓萃取抽提裝置，通過氣相側(cè)線出料口，將傳統(tǒng)的精饋及萃取精饋集成在同一萃取精饋塔 設(shè)備中，簡化了生產(chǎn)工藝流程。
[000引所述的方法中，輕質(zhì)裂解碳九芳姪中苯己締的含量為11~13wt%。
[0009] 所述的方法中，萃取溶劑中鐘鹽的質(zhì)量百分比為5~8%。原料與萃取溶劑的重量 比優(yōu)選為1:1。
[0010] 所述的方法中，單側(cè)線減壓萃取抽提塔的回流比為3~4。
[0011] 所述的方法中，推薦單側(cè)線減壓萃取抽提塔的理論板數(shù)為47,原料進料位置在第 32塊板，側(cè)線出料位置在第41塊板，萃取溶劑進料位置在第4塊板。
[0012] 所述的方法中，萃取溶劑回收塔優(yōu)選的操作條件是，真空度為0. 088-0. 090Mpa，塔 頂溫度控制在77. 4~89. 0°C，塔底溫度為113. 5~117.9°C，回流比為1~2。
[0013] 具體地說，本發(fā)明方法包括步驟如下；原料①含苯己締的輕質(zhì)裂解碳九芳姪混合 液進入單側(cè)線減壓萃取抽提塔的中下部，萃取溶劑⑥巧~8%鐘鹽+環(huán)了諷）在單側(cè)線減 壓萃取抽提塔的中上部進料，原料與萃取溶劑按照1:1比例加入，在原料進料口下方設(shè)氣 相側(cè)線出料口，根據(jù)原料組成，控制側(cè)線出料口的流量，單側(cè)線減壓萃取抽提塔真空度控制 在0. 088~0. 090MPa，塔頂溫度控制在63. 6~65. 5°C，側(cè)線溫度為75. 2~76. 9°C，塔頂饋 出液②為二甲苯饋分，氣相側(cè)線出料口側(cè)線出料⑨為苯己締饋分，苯己締含量達到96.1% W上，苯己締一次收率達到95. 2 %;單側(cè)線減壓萃取抽提塔的底部饋出液④為含萃取溶劑 的混合液，經(jīng)萃取溶劑回收塔處理，循環(huán)使用。
[0014] 本發(fā)明的單側(cè)線減壓萃取抽提輕質(zhì)裂解碳九芳姪中苯己締的方法，在單側(cè)線減壓 萃取抽提塔集精饋和萃取精饋為一體，實現(xiàn)多組分分離。與傳統(tǒng)工藝相比，本發(fā)明工藝及裝 置簡單、苯己締純度和收率高，萃取劑便于回收并循環(huán)利用，過程能耗低。采用本發(fā)明的連 續(xù)單側(cè)線減壓萃取抽提輕質(zhì)裂解碳九芳姪中苯己締，原料液經(jīng)單側(cè)線萃取抽提塔處理后， 可一次得到96%W上的苯己締，一次收率達95%W上。
[0015] 下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進行詳細描述。本發(fā)明的保護范圍并不W具體實施 方式為限，而是由權(quán)利要求加W限定。
【附圖說明】
[0016] 圖1為單側(cè)線減壓萃取抽提輕質(zhì)裂解碳九芳姪中苯己締的工藝流程示意圖。
[0017] 圖2為氣相側(cè)線出料口的俯視圖。
【具體實施方式】
[0018] 下面通過具體實施例對本發(fā)明所述的技術(shù)方案給予進一步詳細的說明，但有必要 指出W下實施例只用于對
【發(fā)明內(nèi)容】
的描述，并不構(gòu)成對本發(fā)明保護范圍的限制。
[0019] 單側(cè)線減壓萃取抽提輕質(zhì)裂解碳九芳姪中苯己締的方法的工藝流程，參照圖1所 示，其中1為單側(cè)線減壓萃取抽提塔，2為氣相側(cè)線出料口，3、4為塔頂和側(cè)線冷凝器，5為再 沸器，6為萃取溶劑回收塔。
[0020] 采用揚子石化有限公司提供的輕質(zhì)裂解碳九芳姪為原料，單側(cè)線減壓萃取抽提實 驗在減壓條件下進行，塔內(nèi)徑為50mm，氣相側(cè)線出料口2結(jié)構(gòu)如圖2所示，氣相側(cè)線出料口 設(shè)有液相分布管7、氣相分布器8、氣相分布孔9和氣相導(dǎo)流管10,液相分布管7均勻分布。 單側(cè)線減壓萃取抽提塔內(nèi)裝43*3 0型不誘鋼填料，經(jīng)用標(biāo)準(zhǔn)體系測定，該填料等板高度 肥TP= 27mm，塔蓋用電熱套加熱，塔頂產(chǎn)品出料及原料、萃取溶劑進料及出料均用玻璃轉(zhuǎn) 子流量計計量，單側(cè)線減壓萃取抽提塔1塔頂和萃取溶劑回收塔6回流采用外回流。
[0021] 含苯己締的輕質(zhì)裂解碳九芳姪混合液①進入單側(cè)線減壓萃取抽提塔1的中下部， 萃取溶劑⑥巧~8%鐘鹽+環(huán)了諷）在單側(cè)線減壓萃取抽提塔1的中上部進料，原料與萃 取溶劑按照1:1比例加入；在原料進料口下方設(shè)氣相側(cè)線出料口2,根據(jù)原料組成，控制 側(cè)線出料口 4的流量，單側(cè)線減壓萃取抽提塔1真空度控制在0. 088~0. 090MPa，塔頂溫 度控制在63. 6~65. 5 °C，側(cè)線溫度為75. 2~76. 9 °C，塔頂饋出液②為二甲苯饋分，氣相側(cè) 線出料口 4側(cè)線出料⑨為苯己締饋分，苯己締含量達到96. 1%W上，苯己締一次收率達到 95. 2% ;裝置的底部饋出液④為含萃取劑的混合液，經(jīng)萃取溶劑回收塔6處理，循環(huán)使用。
[0022] 上述分離過程的工藝條件；分離過程中各塔蓋溫度控制、回流比、進料位置及塔板 數(shù)見表1所示。
[0023] 表1分離過程工藝條件
[0024]
【主權(quán)項】
1. 一種單側(cè)線減壓萃取抽提輕質(zhì)裂解碳九芳烴中苯乙烯的方法，其特征在于，采用單 側(cè)線減壓萃取抽提塔，原料輕質(zhì)裂解碳九芳烴加入單側(cè)線減壓萃取抽提塔的中下部，以鉀 鹽和環(huán)丁砜的混合物為萃取溶劑，萃取溶劑在單側(cè)線減壓萃取抽提塔的中上部進料，在原 料進料口下方設(shè)氣相側(cè)線出料口，單側(cè)線減壓萃取抽提塔真空度控制在0. 088-0. 090Mpa， 塔頂溫度控制在63. 6~65. 5°C，側(cè)線溫度為75. 2~76. 9°C，側(cè)線出料冷凝后得96. 1 % 以上的苯乙烯，塔釜流出含萃取溶劑的混合液，經(jīng)溶劑回收塔處理分離后，萃取溶劑循環(huán)使 用。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的單側(cè)線減壓萃取抽提輕質(zhì)裂解碳九芳烴中苯乙烯的方法，其 特征在于：所述的方法中，輕質(zhì)裂解碳九芳烴中苯乙烯的含量為11~13wt%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的單側(cè)線減壓萃取抽提輕質(zhì)裂解碳九芳烴中苯乙烯的方法，其 特征在于，所述的萃取溶劑中鉀鹽的質(zhì)量百分比為5~8%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的單側(cè)線減壓萃取抽提輕質(zhì)裂解碳九芳烴中苯乙烯的方法，其 特征在于，所述的方法中，原料與萃取溶劑的重量比為1 :1。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的單側(cè)線減壓萃取抽提輕質(zhì)裂解碳九芳烴中苯乙烯的方法，其 特征在于，所述的方法中，單側(cè)線減壓萃取抽提塔的回流比為3~4。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的單側(cè)線減壓萃取抽提輕質(zhì)裂解碳九芳烴中苯乙烯的方法，其 特征在于，所述的方法中，單側(cè)線減壓萃取抽提塔的理論板數(shù)為47,原料進料位置在第32 塊板，側(cè)線出料位置在第41塊板，萃取溶劑進料位置在第4塊板。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的單側(cè)線減壓萃取抽提輕質(zhì)裂解碳九芳烴中苯乙烯的方法，其 特征在于，所述的方法中，萃取溶劑回收塔的操作條件是，真空度為0. 088-0. 090Mpa，塔頂 溫度控制在77. 4~89. (TC，塔底溫度為113. 5~117. 9°C，回流比為1~2。
【專利摘要】一種單側(cè)線減壓萃取抽提輕質(zhì)裂解碳九芳烴中苯乙烯的方法，在單側(cè)線減壓萃取抽提塔中集精餾和萃取精餾為一體，實現(xiàn)多組分分離。所述的方法采用單側(cè)線減壓萃取抽提塔，原料加入單側(cè)線減壓萃取抽提塔的中下部，以鉀鹽和環(huán)丁砜的混合物為萃取溶劑，在單側(cè)線減壓萃取抽提塔的中上部進料，在原料進料下方設(shè)氣相側(cè)線出料口，控制塔真空度為0.088-0.090Mpa，塔頂溫度63.6～65.5℃，側(cè)線溫度75.2～76.9℃，側(cè)線出料冷凝后得96.1％以上的苯乙烯，塔釜流出含萃取溶劑的混合液，經(jīng)溶劑回收塔處理分離后，萃取溶劑循環(huán)使用。本發(fā)明工藝簡單，苯乙烯純度和收率高，萃取劑便于回收并循環(huán)利用，過程能耗低。
【IPC分類】C07C7-10, C07C15-46
【公開號】CN104829413
【申請?zhí)枴緾N201510138063
【發(fā)明人】顧正桂, 孫昊, 徐蓓
【申請人】南京師范大學(xué)
【公開日】2015年8月12日
【申請日】2015年3月26日