一種制備4-氨基-2,7-萘二磺酸的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，涉及一種有機中間體的制備方法，具體為一種由4-硝 基-2, 7-萘二磺酸催化加氫制備4-氨基-2, 7-萘二磺酸的清潔生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 4-氨基-2, 7-萘二磺酸是一種重要的合成中間體，已被廣泛用于染料、油墨、醫(yī) 藥的研宄。如A所示的結(jié)構(gòu)與銅四氮雜卟啉合成新型四氮雜卟啉色素，該色素作為青色 油墨具有良好的色調(diào)，耐光性、耐臭氧性、耐濕性優(yōu)良，而且不會產(chǎn)生青銅現(xiàn)象，適合于噴 墨記錄。B和C所示結(jié)構(gòu)已經(jīng)應(yīng)用于醫(yī)藥領(lǐng)域相關(guān)藥物的合成。US 20030129158 Al和 W02008103847 A2報道了 4-氨基-2, 7-萘二磺酸在醫(yī)藥領(lǐng)域的應(yīng)用，通常是含有B或C段 的大分子聚合物，適用于人、畜的抗菌、抗病毒、抗腫瘤藥物。因此，4-氨基-2, 7-萘二磺酸 綠色合成研宄具有十分重要的意義。
【主權(quán)項】
1. 一種制備4-氨基-2, 7-萘二磺酸的方法，其特征在于，包括如下步驟： (1) 將4-硝基-2, 7-萘二磺酸溶解于溶劑中并調(diào)整到合適的pH ; (2) 將步驟（1)制備的溶液加入適宜量的10%鈀炭催化劑，在適宜的溫度條件下通入適 宜壓力的氫氣，攪拌反應(yīng)1~6小時； (3) 經(jīng)分離提純后即得該產(chǎn)品。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種制備4-氨基-2, 7-萘二磺酸的方法，其特征在于，所述步 驟（1)中的溶劑為氯仿、二氯甲烷、乙酸、乙醇、水、乙酸酐、三氟乙酸中的任一種。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種制備4-氨基-2, 7-萘二磺酸的方法，其特征在于，所述步 驟（1)中調(diào)整合適的pH范圍為7~10。
4. 如權(quán)利要求1所述的一種制備4-氨基-2, 7-萘二磺酸的方法，其特征在于，所述步 驟（2)適宜量的10%鈀炭催化劑用量為底物質(zhì)量的0. 1%~5%。
5. 如權(quán)利要求1所述的一種制備4-氨基-2, 7-萘二磺酸的方法，其特征在于，所述步 驟（2)適宜的溫度為10 °C~220 °C。
6. 如權(quán)利要求1所述的一種制備4-氨基-2, 7-萘二磺酸的方法，其特征在于，所述步 驟（2)通入氫氣的壓力為0? 1~4 MPa。
7. 如權(quán)利要求1所述的一種制備4-氨基-2, 7-萘二磺酸的方法，其特征在于，所述步 驟（3 )分離提純?yōu)檫^濾、蒸餾、萃取、重結(jié)晶、柱層析。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備4-氨基-2，7-萘二磺酸的方法，包括如下步驟：（1）將4-硝基-2，7-萘二磺酸溶解于溶劑中并調(diào)整到合適的pH；（2）將步驟（1）制備的溶液加入適宜量的10%鈀炭催化劑，在適宜的溫度條件下通入適宜壓力的氫氣，攪拌反應(yīng)；（3）經(jīng)分離提純后即得該產(chǎn)品。該方法使用鈀炭催化，可回收循環(huán)利用，不產(chǎn)生污染；反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)時間適中，收率高；溶劑可回收，環(huán)境友好，是一種清潔生產(chǎn)4-氨基-2，7-萘二磺酸的方法。
【IPC分類】C07C303-22, C07C309-47
【公開號】CN104803893
【申請?zhí)枴緾N201510107915
【發(fā)明人】曹晗, 吳鴻偉, 劉雪靜, 韓迎, 曾永杰, 馬兆慶
【申請人】山東省魯南煤化工工程技術(shù)研究院
【公開日】2015年7月29日
【申請日】2015年3月12日