一種生物質(zhì)改性發(fā)泡聚氨酯制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種聚氨酯發(fā)泡劑，尤其涉及一種由生物質(zhì)改性制備的發(fā)泡聚氨酯。
【背景技術(shù)】
[0002]用植物纖維原料的液化產(chǎn)物充當(dāng)聚酯或聚醚多元醚成分，并生產(chǎn)各種聚氨酯材料，是近年來(lái)植物纖維原料綜合利用技術(shù)新開辟的研宄領(lǐng)域之一，但是，無(wú)論使用何種聚醚或聚酯多元醇制備聚氨酯，所得產(chǎn)品都不具備阻燃性，聚氨酯的阻燃性能仍需要通過(guò)添加阻燃劑或直接使用阻燃聚醚酯多元醇來(lái)實(shí)現(xiàn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明為克服上述技術(shù)的不足，提供一種由植物纖維進(jìn)行磷化改性，具有阻燃性能的聚氨酯制備方法。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案:
[0005]一種生物質(zhì)改性發(fā)泡聚氨酯制備方法，其步驟為:
[0006](I)降解植物纖維:向反應(yīng)器中加入液化試劑聚乙二醇和甘油，聚乙二醇/甘油=7:3，植物纖維木薯渣，木薯渣/液化試劑=1:3.5，再加濃硫酸，占木薯渣和液化試劑總質(zhì)量的2%，混合均勻后，185°C條件下反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后加氫氧化鈉調(diào)節(jié)降解液到中性，在90 °C下用真空泵抽去體系中的水。
[0007](2)磷化改性:將一定量的降解液加入反應(yīng)器中，再按摩爾比為1:1?1:3的比例稱取三氯氧磷，再量取與三氯氧磷等體積的甲苯，混合均勻后，恒壓滴加到反應(yīng)器中，滴加時(shí)間維持lh，滴加過(guò)程控制溫度為5°C，滴加完畢后調(diào)節(jié)至80°C?85°C，保溫一定時(shí)間，隨后加水終止反應(yīng)Ih后，用真空泵減壓除水。
[0008](3)發(fā)泡聚氨酯制備:向反應(yīng)器中依次加入降解植物纖維、磷化改性產(chǎn)物、兩種聚醚多元醇、硅表面活性劑、二甲基胺基乙基和二月桂酸二丁基錫再加入一氟二氯乙烷141b發(fā)泡劑，攪拌8?Os，然后再迅速加入二苯基甲烷二異氰酸酯，距離攪拌，當(dāng)有熱量放出時(shí)停止攪拌，并在室溫下自由發(fā)泡及熟化。
[0009]所述的降解植物纖維中包含有多元醇為乙二醇、1，2-乙二醇、1，3_丙二醇、丙三醇、1，2-丙二醇、1，4- 丁二醇、1，3- 丁二醇中的一種或多種混合物。
[0010]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明制備的發(fā)泡聚氨酯充分利用自然界中含量豐富的生物質(zhì)中的纖維，降低生產(chǎn)成本，并從原料上進(jìn)行改性，賦予聚氨酯具有阻燃性，不必再另加阻燃劑。
【具體實(shí)施方式】
[0011]實(shí)施例1
[0012]一種生物質(zhì)改性發(fā)泡聚氨酯制備方法，其步驟為:
[0013](I)降解植物纖維:向反應(yīng)器中加入液化試劑聚乙二醇和甘油，聚乙二醇70g，甘油30g，植物纖維木薯渣28.5g，再加98%的濃硫酸2.4g，混合均勻后，185°C條件下反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后加氫氧化鈉調(diào)節(jié)降解液的pH到7，在90°C下用真空泵抽去體系中的水。
[0014](2)磷化改性:將20g的降解液加入反應(yīng)器中，再按摩爾比為1:1的比例稱取三氯氧磷，再量取與三氯氧磷等體積的甲苯，混合均勻后，恒壓滴加到反應(yīng)器中，滴加時(shí)間維持Ih,滴加過(guò)程控制溫度為5°C，滴加完畢后調(diào)節(jié)至80°C，保溫30min，隨后加水終止反應(yīng)，Ih后，用真空泵減壓除水。
[0015](3)發(fā)泡聚氨酯制備:向反應(yīng)器中依次加入降解植物纖維、磷化改性產(chǎn)物、聚醚多元醇4110和聚醚多元醇403、硅表面活性劑L-6950、二甲基胺基乙基和二月桂酸二丁基錫再加入一氟二氯乙烷141b發(fā)泡劑，攪拌8?10s，然后再迅速加入二苯基甲烷二異氰酸酯，距離攪拌，當(dāng)有熱量放出時(shí)停止攪拌，并在室溫下自由發(fā)泡及熟化。
[0016]實(shí)施例2
[0017]一種生物質(zhì)改性發(fā)泡聚氨酯制備方法，其步驟為:
[0018](I)降解植物纖維:向反應(yīng)器中加入液化試劑聚乙二醇和甘油，聚乙二醇70g，甘油30g，植物纖維木薯渣28.5g，再加98%的濃硫酸2.4g，混合均勻后，185°C條件下反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后加氫氧化鈉調(diào)節(jié)降解液的pH到7，在90°C下用真空泵抽去體系中的水。
[0019](2)磷化改性:將20g降解液加入反應(yīng)器中，再按摩爾比為1:3的比例稱取三氯氧磷，再量取與三氯氧磷等體積的甲苯，混合均勻后，恒壓滴加到反應(yīng)器中，滴加時(shí)間維持lh，滴加過(guò)程控制溫度為5°C，滴加完畢后調(diào)節(jié)至85°C，保溫30min，隨后加水終止反應(yīng)Ih后，用真空泵減壓除水。
[0020](3)發(fā)泡聚氨酯制備:向反應(yīng)器中依次加入降解植物纖維、磷化改性產(chǎn)物、兩種聚醚多元醇、硅表面活性劑、二甲基胺基乙基和二月桂酸二丁基錫再加入一氟二氯乙烷141b發(fā)泡劑，攪拌8?Os，然后再迅速加入二苯基甲烷二異氰酸酯，距離攪拌，當(dāng)有熱量放出時(shí)停止攪拌，并在室溫下自由發(fā)泡劑熟化。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種生物質(zhì)改性發(fā)泡聚氨酯制備方法，其步驟為: (1)降解植物纖維:向反應(yīng)器中加入液化試劑聚乙二醇和甘油，聚乙二醇/甘油=7:3，植物纖維木薯渣，木薯渣/液化試劑=1:3.5，再加濃硫酸，占木薯渣和液化試劑總質(zhì)量的.2%，混合均勻后，185°C條件下反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后加氫氧化鈉調(diào)節(jié)降解液到中性，在90°C下用真空泵抽去體系中的水； (2)磷化改性:將一定量的降解液加入反應(yīng)器中，再按摩爾比為1:1?1:3的比例稱取三氯氧磷，再量取與三氯氧磷等體積的甲苯，混合均勻后，恒壓滴加到反應(yīng)器中，滴加時(shí)間維持lh，滴加過(guò)程控制溫度為5°C，滴加完畢后調(diào)節(jié)至80°C?85°C，保溫30min，隨后加水終止反應(yīng)Ih后，用真空泵減壓除水； (3)發(fā)泡聚氨酯制備:向反應(yīng)器中依次加入降解植物纖維、磷化改性產(chǎn)物、兩種聚醚多元醇、硅表面活性劑、二甲基胺基乙基和二月桂酸二丁基錫再加入一氟二氯乙烷141b發(fā)泡劑，攪拌8?Os，然后再迅速加入二苯基甲烷二異氰酸酯，距離攪拌，當(dāng)有熱量放出時(shí)停止攪拌，并在室溫下自由發(fā)泡及熟化。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生物質(zhì)改性發(fā)泡聚氨酯制備方法，其特征在于，所述的降解植物纖維中包含有多元醇，為乙二醇、1，2-乙二醇、1，3-丙二醇、丙三醇、1，2-丙二醇、.1，4- 丁二醇、1，3- 丁二醇中的一種或多種混合物。
【專利摘要】一種生物質(zhì)改性發(fā)泡聚氨酯制備方法，其步驟為(1)降解植物纖維：(2)磷化改性：(3)發(fā)泡聚氨酯制備。本發(fā)明制備的發(fā)泡聚氨酯充分利用自然界中含量豐富的生物質(zhì)中的纖維，降低生產(chǎn)成本，并從原料上進(jìn)行改性，賦予聚氨酯具有阻燃性，不必再另加阻燃劑。
【IPC分類】C08G18-64, C08G18-32, C08G18-66, C08J9-14, C08G101-00, C08G18-48, C08H8-00
【公開號(hào)】CN104672419
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510054232
【發(fā)明人】尹立華
【申請(qǐng)人】天津市浩宇助劑有限公司
【公開日】2015年6月3日
【申請(qǐng)日】2015年2月2日