一種2,4,6-三氟芐胺化合物的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及農(nóng)藥吡蟲啉、啶蟲脒、和醫(yī)藥磺胺米隆中間體領(lǐng)域，具體涉及 2, 4, 6-三氟芐胺的制備方法領(lǐng)域。
[0002] 目前末見該產(chǎn)品相應(yīng)的報道，但有相似產(chǎn)品2, 6-二氟芐胺的報道，它以2, 6-二氟 苯腈在鎳催化下加氫制得2, 6-二氟芐胺。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種2, 4, 6-三氟芐胺的制備方法，是通過以下反應(yīng)實(shí)現(xiàn)：
[0004] -種2, 4, 6-三氟芐胺的制備方法，包括以下步驟：
[0005]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種2, 4, 6-三氟芐胺的制備方法，其特征在于包括以下步驟： (1) 1，3, 5-三氟苯在-50?-IKTC，優(yōu)選-55?-90 °C的低溫條件下在有機(jī)溶劑中鋰 化、用DMF置換苯上的鋰，再經(jīng)過水解得到2, 4, 6-三氟苯甲醛； (2) 2, 4, 6-三氟苯甲醛在有機(jī)溶劑中用硼氫化鉀還原得到2, 4, 6-三氟芐醇； (3) 2, 4, 6-三氟芐醇在有機(jī)溶劑中與氯化亞砜反應(yīng)生成2, 4, 6-三氟芐氯； (4) 2, 4, 6-三氟芐氯在乙醇體系里和烏洛托品成鹽再水解得到最終產(chǎn)物2, 4, 6-三氟 節(jié)胺。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟⑴中所述有機(jī)溶劑選自四氫呋喃、甲 基叔丁基醚和甲苯，優(yōu)選四氫呋喃；1，3, 5-三氟苯與所用溶劑的質(zhì)量比為I : (1?7)，優(yōu)選 1 : (2?5);步驟（1)中1，3, 5_三氟苯與丁基鋰的摩爾比為1 : (0· 8?1. 5)，優(yōu)選I : (1? 1.2) ;1，3, 5-三氟苯與DMF的摩爾比為I :(0.8?2)，優(yōu)選1 :(1?L 5)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟（2)在還原劑存在下進(jìn)行，所述還原 劑為硼氫化鉀或硼氫化鈉，優(yōu)選硼氫化鉀；2, 4, 6-三氟苯甲醛與還原劑的摩爾比1 : (0. 2? 〇· 8)，優(yōu)選 I :(0.3 ?0.5)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟（2)中所述有機(jī)溶劑選自乙醇、四氫 呋喃、甲苯和甲基叔丁基醚，優(yōu)選乙醇；2, 4, 6-三氟苯甲醛與所用有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為1 : (1?5)，優(yōu)選1 :(1?3);反應(yīng)溫度為20?60°C，優(yōu)選30?40°C。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟（3)中所述有機(jī)溶劑選自四氫呋喃、 甲醇、乙醇、甲苯和二氯甲烷，優(yōu)選四氫呋喃，2, 4, 6-三氟芐醇與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為1 : (0· 5?5)，優(yōu)選I : (1. 5?3);反應(yīng)溫度為15?60°C，優(yōu)選30?50°C。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟（3)中2, 4, 6-三氟芐醇與氯化劑鹵代 反應(yīng)，氯化劑選自氯化亞砜、N-氯代丁二酰亞胺和氯氣，優(yōu)選氯化亞砜，2, 4, 6-三氟芐醇與 氯化劑的摩爾比為1 : (0. 8?2. 5)，優(yōu)選為I : (1?1. 6)。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟（4)在溶劑存在下進(jìn)行，所述溶劑選自 甲醇、乙醇、四氫呋喃、正己烷和甲苯，優(yōu)選四氫呋喃。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟（4)中2, 4, 6-三氟芐氯與溶劑的質(zhì)量 比為1 :(1?8)，優(yōu)選1 :(3?6)。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟（4)中2, 4, 6-三氟芐氯與烏洛托品的 成鹽反應(yīng)溫度為20?80 °C，優(yōu)選為50?70 °C。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟（4)中2, 4, 6-三氟芐氯與烏洛托品 成鹽后水解的溫度為20?60 °C，優(yōu)選為30?40 °C。
【專利摘要】本發(fā)明涉及2,4,6-三氟芐胺的制備方法，本發(fā)明以1,3,5-三氟苯為原料，經(jīng)鋰化、醛基化、還原、鹵代和置換反應(yīng)制備2,4,6-三氟芐胺方法，反應(yīng)條件溫和，可操作性強(qiáng)，原子經(jīng)濟(jì)性高，工藝簡單易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化，并且產(chǎn)品純度高，質(zhì)量穩(wěn)定，符合作為中間體的使用要求。
【IPC分類】C07C211-29, C07C209-62
【公開號】CN104610068
【申請?zhí)枴緾N201410853129
【發(fā)明人】周日喜, 邵鴻鳴
【申請人】浙江永太科技股份有限公司
【公開日】2015年5月13日
【申請日】2014年12月31日