一種2,5-二氟-4,6-二硝基間苯二酚的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種高分子材料中間體2, 5-二氟-4, 6-二硝基間苯二酚的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 2, 5-二氟-4, 6-二硝基間苯二酚是合成新型高分子材料的中間體，具有良好的發(fā) 展前景。文獻(xiàn)有關(guān)該化合物的合成報(bào)道很少，一般以1，2, 3, 5-四氟苯經(jīng)硝化、水解制備，如 下式所示。
[0003]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種2, 5-二氟-4, 6-二硝基間苯二酚的制備方法，依次按下述步驟進(jìn)行： 第一步 硝基還原反應(yīng)，將3, 5-二氯-4-氟硝基苯溶于甲醇或乙醇，加入甲酸銨溶液和鋅粉進(jìn) 行硝基還原反應(yīng)，經(jīng)冷卻、過(guò)濾、脫除溶劑、萃取得到產(chǎn)物3, 5-二氯-4-氟苯胺； 第二步 重氮化氟化反應(yīng)，將第一步所得產(chǎn)物3, 5-二氯-4-氟苯胺溶于濃硫酸，滴加亞硝酸鈉 溶液生成重氮硫酸氫鹽，加入氟硼酸鈉進(jìn)行離子交換，制得不溶性的重氮氟硼酸鹽；重氮氟 硼酸鹽經(jīng)過(guò)濾、洗滌、真空干燥后，慢速均勻地加至沸騰的環(huán)己烷中分解，脫除溶劑、精餾得 到產(chǎn)物2, 6-二氯對(duì)二氟苯； 第三步 硝化反應(yīng)，以第二步所得產(chǎn)物2, 6-二氯對(duì)二氟苯為原料，三氟醋酐為溶劑和脫水 劑，發(fā)煙硝酸為硝化劑，一次完成兩步硝化，一次重結(jié)晶得到含量98%以上的雙硝化產(chǎn)物 2, 5-二氟-4, 6-二氯間二硝基苯； 第四步 水解反應(yīng)，將第三步所得產(chǎn)物2, 5-二氟-4, 6-二氯間二硝基苯在氫氧化鈉、甲醇與水 或乙醇與水的混合體系中進(jìn)行水解，酸化、過(guò)濾，一次重結(jié)晶得到含量99%以上的最終產(chǎn)物 2, 5-二氟-4, 6-二硝基間苯二酚。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述2, 5-二氟-4, 6-二硝基間苯二酚的制備方法，其特征是：所 述硝化反應(yīng)，其工藝過(guò)程為：將第二步所得產(chǎn)物2, 6-二氯對(duì)二氟苯溶于三氟醋酐，滴加發(fā) 煙硝酸進(jìn)行硝化，反應(yīng)溫度45-55°C，滴畢保溫反應(yīng)12h，再升溫至回流反應(yīng)4h，冷至室溫， 加入水，離心甩濾，濾餅水洗至中性，得到粗品，重結(jié)晶得到含量99%以上的產(chǎn)物2, 5-二 氟-4, 6-二氯間二硝基苯。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種高分子材料中間體2,5-二氟-4,6-二硝基間苯二酚的制備方法，以3,5-二氯-4-氟硝基苯為原料，經(jīng)硝基還原、重氮化氟化、硝化、水解制得2,5-二氟-4,6-二硝基間苯二酚，精制后含量達(dá)到99%以上。該工藝具有操作簡(jiǎn)單、條件溫和、產(chǎn)品收率高、質(zhì)量好、成本低、三廢少的特點(diǎn)，解決了現(xiàn)有技術(shù)成本高、三廢嚴(yán)重等問(wèn)題，具有較高的工業(yè)化價(jià)值。
【IPC分類】C07C201-12, C07C205-26
【公開(kāi)號(hào)】CN104610066
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510082447
【發(fā)明人】鄭土才, 葉冬菊, 潘向軍, 吾國(guó)強(qiáng), 郭宇欣, 諸葛麗婷, 魏添寶, 林童, 吳濤, 吳靚
【申請(qǐng)人】衢州學(xué)院
【公開(kāi)日】2015年5月13日
【申請(qǐng)日】2015年2月16日