一種2-氨基苯酚-4-磺酰胺的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種2-氨基苯酚-4-磺酰胺的合成方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 染料中間體是合成各種染料的重要物質(zhì)。由它能制成各種各樣、五光十色的染 料，給人以美感。2-氨基苯酷-4-磺酰胺，中文別名：3_氨基-4-輕基苯磺酰胺，分子式： C6H8N203S，具有式（I)所示的化學(xué)結(jié)構(gòu)式，灰白色或淺棕色羽毛狀結(jié)晶，是一種重要的活性 染料中間體，可以制成許多種中性和酸性染料，如中性橙RL、中性紫BL等，應(yīng)用范圍很廣。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種2-氨基苯酪-4-橫酷胺的合成方法，包括氯橫化、氨化、水解、酸化和還原反應(yīng) 制得，其特征在于，所述的氯橫化反應(yīng)包括W下兩步反應(yīng)： a) W鄰硝基氯苯為原料，加入氯橫酸經(jīng)橫化反應(yīng)得到4-氯-3-硝基苯橫酸；
b) 向步驟a)所得的4-氯-3-硝基苯橫酸中加入氯化亞諷經(jīng)氯化反應(yīng)得到4-氯-3-硝 基苯橫酷氯；
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的步驟a)為：反應(yīng)蓋中加入氯 橫酸，在1-5小時(shí)，優(yōu)選1. 5小時(shí)內(nèi)加入鄰硝基氯苯，加完后在100-120°C，優(yōu)選110°C下保 溫，經(jīng)橫化反應(yīng)2-6小時(shí)，優(yōu)選3-5小時(shí)，更優(yōu)選4小時(shí)得到4-氯-3-硝基苯橫酸。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述的步驟b)為；將步驟a)所得的 4-氯-3-硝基苯橫酸降溫至60-80°C，優(yōu)選65-75°C，更優(yōu)選70°C，加入氯化亞諷經(jīng)氯化反 應(yīng)1-4小時(shí)，優(yōu)選1. 5-3. 5小時(shí)，更優(yōu)選2小時(shí)得到4-氯-3-硝基苯橫酷氯。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述的鄰硝基氯苯、氯橫酸和氯化亞 諷的摩爾比為 1 ;2-3 ;1-1. 5,優(yōu)選 1 ;2. 5-3 ;1. 2-1. 4,更優(yōu)選 1 ;3 ;1. 3。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1-4任意一項(xiàng)所述的合成方法，其特征在于，在所述的氯化反應(yīng)結(jié)束 后還包括后處理的過程。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的合成方法，其特征在于，所述的后處理為；反應(yīng)結(jié)束后，加入 四氯化碳萃取，分出水相；有機(jī)相繼續(xù)降溫至3-20°C，優(yōu)選5-15°C，更優(yōu)選10°C，析出晶體， 分罔得4-氯-3-硝基苯橫酷氯。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的合成方法，其特征在于，所述的氨化反應(yīng)為；將步驟b)所得 的4-氯-3-硝基苯橫酷氯加水溶解，在15?20°C下，4小時(shí)內(nèi)緩慢加入到濃氨水，然后升 溫至35?38°C，反應(yīng)3?5小時(shí)，得到2-硝基氯苯-4-橫酷胺。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的合成方法，其特征在于，所述的水解、酸化反應(yīng)為：將氨化反 應(yīng)后得到的2-硝基氯苯-4-橫酷胺升溫至95°C，緩慢加入液堿，繼續(xù)升溫至105°C，保溫化 冷卻至40°C W下，加入鹽酸調(diào)抑值至4. 5,得到2-硝基苯酪-4-橫酷胺。
9. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的合成方法，其特征在于，所述的還原反應(yīng)為：反應(yīng)蓋中加入醋 酸、鐵粉、活性碳升溫至l〇5°C，保溫反應(yīng)化，緩慢加入酸化物，升溫至110°C，繼續(xù)保溫化； 保溫完畢，加入液堿調(diào)節(jié)抑值至11，壓濾去除鐵泥；母液酸化至抑6. 5,降溫至25°C W下， 離屯、脫水得到產(chǎn)品。

【專利摘要】本發(fā)明涉及一種2-氨基苯酚-4-磺酰胺的合成方法。所述的合成方法，包括氯磺化、氨化、水解、酸化和還原反應(yīng)制得，其中，所述的氯磺化反應(yīng)包括以下兩步反應(yīng)：a)以鄰硝基氯苯為原料，加入氯磺酸經(jīng)磺化反應(yīng)得到4-氯-3-硝基苯磺酸；b)向步驟a)所得的4-氯-3-硝基苯磺酸中加入氯化亞砜經(jīng)氯化反應(yīng)得到4-氯-3-硝基苯磺酰氯。本發(fā)明通過對氯磺化反應(yīng)工藝的改進(jìn)，將氯磺化反應(yīng)分為兩步進(jìn)行，即以鄰硝基氯苯為原料，先用氯磺酸進(jìn)行磺化，再用氯化亞砜進(jìn)行氯化，從而減少了氯磺酸的用量，并提高了利用率，減少了不必要的浪費(fèi)，從而節(jié)約了生產(chǎn)成本，并提高了產(chǎn)品收率，其收率高達(dá)96.88％。
【IPC分類】C07C303-40, C07C303-12, C07C309-88, C07C311-39
【公開號】CN104592064
【申請?zhí)枴緾N201410839908
【發(fā)明人】盧克磊, 王永康, 楊倫花
【申請人】青島雙桃精細(xì)化工（集團(tuán)）有限公司
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2014年12月30日