專利名稱：用松脂制造松香改性酚醛樹脂的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及直接用松脂制造松香改性酚醛樹脂的方法。
已知制造松香改性酚醛樹脂的方法為二階段法。即第一階段，將松脂溶解、經(jīng)澄清、蒸餾、冷卻等工序制成松香及松節(jié)油;第二階段見已知制造改性松香酚醛樹脂的方法(見南京林產(chǎn)工業(yè)學(xué)院編的《天然樹脂生產(chǎn)工藝學(xué)》);將苯酚與甲醛在六次甲基四胺與氧化鋅催化劑存在下，縮合成可溶性酚醛樹脂，再與熔融的松香發(fā)生加成反應(yīng)，然后用甘油酯化，制成松香改性酚醛樹脂。配方中，苯酚與甲醛的克分子比為1∶1.12，苯酚用量為松香用量的15.3%，顏色為鐵鈷法11～12號。
用已知方法制作工序較多，苯酚耗量較大且不能保證產(chǎn)品有較淺的顏色，以致效益不明顯。
本發(fā)明的目的是提供一種用松脂直接制造松香改性酚醛樹脂的方法，以減少制作工序、降低苯酚耗量、淺化產(chǎn)品顏色，從而可提高制造廠家的經(jīng)濟(jì)效益。
要達(dá)到此目的，用松脂制造松香改性酚醛樹脂的方法是將松脂經(jīng)簡單地熔解過濾后，以有效量的氧化鎂與堿金屬鋰化物為催化劑，直接參與酚醛縮合物的加成反應(yīng)，隨后在升溫脫水時分餾出副產(chǎn)品松節(jié)油，然后用甘油酯化，可得到色號為9～10、軟化點(diǎn)高于135℃、外觀黃色透明的樹脂產(chǎn)品。在此方法中，應(yīng)將苯酚與甲醛的克分子比調(diào)整為1∶1.2～2.0，氧化鎂與堿金屬鋰化物的重量比為1∶0.2～2.0，尤以1∶0.5～1.5為佳，且有效量占松脂用量的0.07～0.75%。所選用的堿金屬鋰化物以碳酸鋰或氫氧化鋰或兩者的混合物為代表。
本發(fā)明的其它細(xì)節(jié)可從如下實(shí)施例或?qū)Ρ壤型茖?dǎo)出。
將600份松脂溶解，經(jīng)40目篩過濾去除雜質(zhì)后加入一裝配有攪拌器、溫度計、冷凝器的三口燒瓶中，再分別加入催化劑、苯酚、甲醛(37%的水溶液)，內(nèi)容見表一，在100±2℃下縮合，反應(yīng)4小時，隨后在升溫脫水時分餾出松節(jié)油，然后加入49份甘油，在270℃下酯化反應(yīng)4小時，抽真空1小時，制得樹脂產(chǎn)品，并對各試驗(yàn)例進(jìn)行了測定。
表一
<p>注①產(chǎn)品顏色按鐵鈷法測定。
②例4以松香為原料，加入甘油58份進(jìn)行酯化，僅此處與例1～3不同。
為考核已知方法與本發(fā)明方法制造松香改性酚醛樹脂的經(jīng)濟(jì)性，將各自有關(guān)的試驗(yàn)數(shù)據(jù)對比，見表二?？梢娒恐圃?噸樹脂約需0.9噸松香或以設(shè)定含雜質(zhì)5%的松脂1.113噸。根據(jù)現(xiàn)行價格，松脂2.0元/kg、松香3.45元/kg為單價，生產(chǎn)1噸樹脂，松脂原料價格為2226元，松香原料價格為3105元，僅此一項(xiàng)，本發(fā)明方法可節(jié)約879元/噸產(chǎn)品。此外，以松脂為原料生產(chǎn)1噸樹脂產(chǎn)品還可得付產(chǎn)品松節(jié)油0.114噸，以每公斤2元計，則可增收228元/噸產(chǎn)品，加上節(jié)約苯酚20～30%，其噸產(chǎn)品總增效益1107元以上。
表二
所建議的用松脂制造松香酚醛樹脂的方法能保證產(chǎn)品顏色淺、軟化點(diǎn)高、互溶性好。由于其簡化制作工序、降低苯酚耗量和原料費(fèi)用故可相應(yīng)增加企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。
權(quán)利要求
1.用松脂制造松香改性酚醛樹脂的方法是在催化劑的作用下，苯酚與甲醛縮合后與熔融的松香發(fā)生加成反應(yīng)，然后用甘油酯化，其特征在于將松脂熔解過濾后，以氧化鎂與堿金屬鋰化物為催化劑，直接與熔融的苯酚、甲醛，發(fā)生縮合、加成反應(yīng)，苯酚與甲醛的克分子比為1∶1.2～2.0，反應(yīng)完畢升溫脫水，分餾出松節(jié)油后用甘油進(jìn)行酯化。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于堿金屬鋰化物為碳酸鋰或氫氧化鋰，也可是二者的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于氧化鎂與堿金屬鋰化物的重量比為1∶0.2～2.0，尤以1∶0.5～1.5為佳。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3所述的方法，其特征在于氧化鎂與堿金屬鋰化物的有效量占松脂用量的0.07～0.75%。
全文摘要
本發(fā)明涉及直接用松脂制造松香改性酚醛樹脂的方法。即將松脂熔解過濾后，以有效量的氧化鎂和堿金屬鋰化物為催化劑，直接與苯酚與甲醛混熔發(fā)生縮合、加成反應(yīng)，苯酚與甲醛的克分子比為1∶1.2～2.0，之后升溫脫水，分餾出副產(chǎn)品松節(jié)油，再用甘油酯化，可得顏色淺、軟化點(diǎn)高、油溶性好的樹脂產(chǎn)品。采用本方法可簡化制造工序、降低苯酚耗量，從而相應(yīng)地增加生產(chǎn)廠家的經(jīng)濟(jì)效益。
文檔編號C08G8/34GK1077462SQ93105520
公開日1993年10月20日 申請日期1993年5月12日 優(yōu)先權(quán)日1993年5月12日
發(fā)明者林捷, 張建軍, 鄭俊周 申請人:福建省龍巖地區(qū)林產(chǎn)工業(yè)公司