專利名稱:一種1,3-二油酸-2-棕櫚酸甘油三酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種乳制品,尤其是涉及一種1,3-二油酸一 2-棕櫚酸甘油三酯的制備方法。
背景技術(shù)[0002]I,3-二油酸2-棕櫚酸甘油三酯,簡(jiǎn)稱0P0,在自然環(huán)境中,存在于人母乳的脂肪中。2008年,中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部第13號(hào)公告,批準(zhǔn)1,3-二油酸2-棕櫚酸甘油三酯作為營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑,可用于嬰幼兒奶粉中,并規(guī)定了生產(chǎn)技術(shù)指標(biāo)和強(qiáng)化量。母乳是嬰幼兒營(yíng)養(yǎng)和能量的主要來(lái)源。人類母乳中含3%-4%的脂肪,其中,98%是甘油三酯。而這部分油脂具有很強(qiáng)的結(jié)構(gòu)性。它含有20%-25%的棕櫚酸,30%-35%的油酸。大部分的棕櫚酸分布在甘油三酯的Sn-2位上,而大部分的油酸分布在Sn-1,3位上。普通奶粉中OPO的含量很少。國(guó)內(nèi)外的奶粉廠家生產(chǎn)的嬰幼兒奶粉都補(bǔ)加0P0,以求達(dá)到或接近人類母乳的質(zhì)量要求。目前在制備過(guò)程中,有的廠家使用正己烷為溶劑,它有以下主要的缺點(diǎn):溶劑對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量有影響,不適合嬰幼兒產(chǎn)品的使用;使用溶劑后,造成產(chǎn)能大為下降,設(shè)備,能耗大幅度上升,產(chǎn)量下降;溶劑是易燃易爆品,在生產(chǎn)和運(yùn)輸?shù)倪^(guò)程中,增加了危險(xiǎn)性;在溶劑的回收中,增加環(huán)境保護(hù)的壓力。中國(guó)專利公開(kāi)了一種1,3 二油酸2棕櫚酸甘油三酯的制備方法(公開(kāi)號(hào):CN 102126950 A),其包括如下步驟:(I)以強(qiáng)酸性或者強(qiáng)堿性樹(shù)脂為催化劑,甘油和棕櫚酸進(jìn)行酯化反應(yīng)制備三棕櫚酸甘油酯;(2)以1,3位特異性脂肪酶為催化劑,步驟(I)制得的三棕櫚酸甘油酯與醇在有機(jī)溶劑中進(jìn)行醇解反應(yīng),制得2-棕櫚酸單甘酯;(3)以1,3位特異性脂肪酶為催化劑,步驟(2)制得的2-棕櫚酸單甘酯與油酸或者油酸酯在有機(jī)溶劑中進(jìn)行酯化反應(yīng),制得I,3-二油酸-2-掠櫚酸甘油二酯。但是這種方法需要先將二掠櫚酸甘油酯生成2-棕櫚酸單甘油酯,然后將單甘酯與油酸反應(yīng)生成0P0,但如此一來(lái),增加了一道工序,降低產(chǎn)品的得率,增加產(chǎn)品的成本。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是提供一種1,3_ 二油酸一 2-棕櫚酸甘油三酯的制備方法,其主要是解決現(xiàn)有技術(shù)所存在的制備時(shí)如使用正己烷為溶劑,對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量有影響,不適合嬰幼兒產(chǎn)品的使用,并且產(chǎn)能下降,如采用單甘酯與油酸反應(yīng)生成0P0,則增加了生產(chǎn)工序,會(huì)造成生產(chǎn)成本較高等的技術(shù)問(wèn)題。
本發(fā)明的上述技術(shù)問(wèn)題主要是通過(guò)下述技術(shù)方案得以解決的:
本發(fā)明的一種1,3-二油酸-2-棕櫚酸甘油三酯的制備方法,其特征在于所述的方法包
括:
a.以固體超強(qiáng)酸為催化劑,將甘油和棕櫚酸放入到不銹鋼反應(yīng)釜中進(jìn)行酯化反應(yīng),生成三棕櫚酸甘油酯;
b.以固定化定位脂肪酶為催化劑,將制得的三棕櫚酸甘油酯放入到搪瓷反應(yīng)釜中與油酸、油酸甲酯、油酸乙酯的其中一種進(jìn)行酯交換,制得1,3-二油酸一 2-棕櫚酸甘油三酯。
用簡(jiǎn)單易得的甘油和棕櫚酸為原料,在較短的工藝時(shí)間內(nèi)化學(xué)合成,生產(chǎn)出三棕櫚酸甘油酯(PPP),減少能耗和物耗,符合工業(yè)化生產(chǎn)要求。
作為優(yōu)選,所述的步驟a中甘油與棕櫚酸的摩爾比為1:3_6,催化劑的用量占步驟a整個(gè)物料總質(zhì)量的0.5% -3%。
作為優(yōu)選,所述的步驟b中固定化定位脂肪酶為Novozym 435, Lipozyme RM IM,或 Lipozyme TM IM0
作為優(yōu)選,所述的步驟b中進(jìn)行酯交換的油酸、油酸甲酯或油酸乙酯與三棕櫚酸甘油酯的摩爾比是2-10:1。
作為優(yōu)選,所 述的固定化定位脂肪酶為催化劑的用量占步驟b整個(gè)物料總質(zhì)量的5% -30%。
作為優(yōu)選,所述的步驟a中不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)溫度為180-250°c,攪拌轉(zhuǎn)速為70-150轉(zhuǎn)/分鐘,反應(yīng)時(shí)間為3-8小時(shí)。
作為優(yōu)選,所述的步驟b中搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)溫度30_70°C,攪拌轉(zhuǎn)速70 — 150轉(zhuǎn)/分鐘,時(shí)間24-36小時(shí)。
因此,本發(fā)明用簡(jiǎn)單易得的甘油和棕櫚酸為原料,在較短的工藝時(shí)間內(nèi)化學(xué)合成,生產(chǎn)出PPP,再由PPP直接酯交換,生產(chǎn)0P0,無(wú)需溶劑,工藝簡(jiǎn)單,能耗少,三廢少,工藝時(shí)間短,適合工業(yè)化生產(chǎn),達(dá)到嬰幼兒奶粉的使用標(biāo)準(zhǔn)。
具體實(shí)施方式
下面通過(guò)實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步具體的說(shuō)明。
實(shí)施例1:本例的一種1,3_ 二油酸-2-棕櫚酸甘油三酯的制備方法,其步驟為:
a.以固體超強(qiáng)酸為催化劑,甘油和棕櫚酸在不銹鋼反應(yīng)釜中進(jìn)行酯化反應(yīng),生成三棕櫚酸甘油酯,甘油與棕櫚酸的摩爾比為1:3.1,催化劑的用量占步驟a整個(gè)物料總質(zhì)量的0.6%,反應(yīng)溫度為230°C,攪拌轉(zhuǎn)速為120轉(zhuǎn)/分鐘,反應(yīng)時(shí)間為6小時(shí);
b.以固定化定位脂肪酶為催化劑,將制得的三棕櫚酸甘油酯與油酸在搪瓷反應(yīng)釜中進(jìn)行酯交換,固定化定位脂肪酶為Novozym 435,油酸與三棕櫚酸甘油酯的摩爾比是3:1,固定化定位脂肪酶為催化劑的用量占步驟b整個(gè)物料總質(zhì)量的15%,反應(yīng)溫度60°C,攪拌轉(zhuǎn)速為120轉(zhuǎn)/分鐘,反應(yīng)時(shí)間為30小時(shí),制得1,3-二油酸-2-棕櫚酸甘油三酯。
實(shí)施例2:本例的一種1,3_ 二油酸-2-棕櫚酸甘油三酯的制備方法,其步驟為:
a.以固體超強(qiáng)酸為催化劑,甘油和棕櫚酸在不銹鋼反應(yīng)釜中進(jìn)行酯化反應(yīng),生成三棕櫚酸甘油酯,甘油與棕櫚酸的摩爾比為1:3.0,催化劑的用量占步驟a整個(gè)物料總質(zhì)量的
0.6%,反應(yīng)溫度為230°C,攪拌轉(zhuǎn)速為120轉(zhuǎn)/分鐘,反應(yīng)時(shí)間為6小時(shí);
b.以固定化定位脂肪酶為催化劑,將制得的三棕櫚酸甘油酯與油酸乙酯在搪瓷反應(yīng)釜中進(jìn)行酯交換,固定化定位脂肪酶為L(zhǎng)ipozyme TM IM,油酸乙酯與三棕櫚酸甘油酯的摩爾比是4:1,固定化定位脂肪酶為催化劑的用量占步驟b整個(gè)物料總質(zhì)量的20%,反應(yīng)溫度60°C,攪拌轉(zhuǎn)速為120轉(zhuǎn)/分鐘,反應(yīng)時(shí)間為30小時(shí),制得1,3-二油酸-2-棕櫚酸甘油三酯。
實(shí)施例3:本例的一種1,3_ 二油酸-2-棕櫚酸甘油三酯的制備方法,其步驟為:a.以固體超強(qiáng)酸為催化劑,甘油和棕櫚酸在不銹鋼反應(yīng)釜中進(jìn)行酯化反應(yīng),生成三棕櫚酸甘油酯,甘油與棕櫚酸的摩爾比為1:3.3,催化劑的用量占步驟a整個(gè)物料總質(zhì)量的
0.6%,反應(yīng)溫度為230°C,攪拌轉(zhuǎn)速為120轉(zhuǎn)/分鐘,反應(yīng)時(shí)間為6小時(shí);
b.以固定化定位脂肪酶為催化劑,將制得的三棕櫚酸甘油酯與油酸甲酯在搪瓷反應(yīng)釜中進(jìn)行酯交換,固定化定位脂肪酶為L(zhǎng)ipozyme RM IM,油酸甲酯與三棕櫚酸甘油酯的摩爾比是2.5:1,固定化定位脂肪酶為催化劑的用量占步驟b整個(gè)物料總質(zhì)量的15%,反應(yīng)溫度60°C,攪拌轉(zhuǎn)速為120轉(zhuǎn)/分鐘,反應(yīng)時(shí)間為30小時(shí),制得1,3-二油酸-2-棕櫚酸甘油三酯。
以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例,但本發(fā)明的結(jié)構(gòu)特征并不局限于此,任何本領(lǐng)域的技術(shù)人員在本 發(fā)明的領(lǐng)域內(nèi),所作的變化或修飾皆涵蓋在本發(fā)明的專利范圍之中。
權(quán)利要求
1.一種1,3- 二油酸-2-棕櫚酸甘油三酯的制備方法,其特征在于所述的方法包括: a.以固體超強(qiáng)酸為催化劑,將甘油和棕櫚酸放入到不銹鋼反應(yīng)釜中進(jìn)行酯化反應(yīng),生成三棕櫚酸甘油酯;b.以固定化定位脂肪酶為催化劑,將制得的三棕櫚酸甘油酯放入到搪瓷反應(yīng)釜中與油酸、油酸甲酯、油酸乙酯的其中一種進(jìn)行酯交換,制得1,3-二油酸一 2-棕櫚酸甘油三酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的一種1,3-二油酸一 2-棕櫚酸甘油三酯的制備方法,其特征在于所述的步驟a中甘油與棕櫚酸的摩爾比為1:33.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的一種1,3-二油酸一 2-棕櫚酸甘油三酯的制備方法,其特征在于所述的步驟b中固定化定位脂肪酶為Novozym 435, Lipozyme RM IM,或Lipozyme TM頂。
4.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的一種1,3-二油酸一 2-棕櫚酸甘油三酯的制備方法,其特征在于所述的步驟b中進(jìn)行酯交換的油酸、油酸甲酯或油酸乙酯與三棕櫚酸甘油酯的摩爾比是 2-10:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的一種1,3-二油酸一 2-棕櫚酸甘油三酯的制備方法,其特征在于所述的固定化定位脂肪酶為催化劑的用量占步驟b整個(gè)物料總質(zhì)量的5%6.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的一種1,3-二油酸一 2-棕櫚酸甘油三酯的制備方法,其特征在于所述的步驟a中不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)溫度為180-250°C,攪拌轉(zhuǎn)速為70-150轉(zhuǎn)/分鐘,反應(yīng)時(shí)間為3-8小 時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的一種1,3-二油酸一 2-棕櫚酸甘油三酯的制備方法,其特征在于所述的步驟b中搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)溫度30-70°C,攪拌轉(zhuǎn)速70 — 150轉(zhuǎn)/分鐘,時(shí)間24-36小時(shí)。
專利摘要
本發(fā)明涉及一種乳制品,尤其是涉及一種1,3-二油酸-2-棕櫚酸甘油三酯的制備方法。其主要是解決現(xiàn)有技術(shù)所存在的制備時(shí)如使用正己烷為溶劑,對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量有影響,不適合嬰幼兒產(chǎn)品的使用,并且產(chǎn)能下降,如采用單甘酯與油酸反應(yīng)生成OPO,則增加了生產(chǎn)工序,會(huì)造成生產(chǎn)成本較高等的技術(shù)問(wèn)題。本發(fā)明的方法是以固體超強(qiáng)酸為催化劑,甘油和棕櫚酸進(jìn)行酯化反應(yīng),生成三棕櫚酸甘油酯;以固定化定位脂肪酶為催化劑,將制得的三棕櫚酸甘油酯與油酸、油酸甲酯、油酸乙酯的其中一種進(jìn)行酯交換,制得1,3-二油酸-2-棕櫚酸甘油三酯。
文檔編號(hào)C12P7/64GKCN103160548SQ201310038888
公開(kāi)日2013年6月19日 申請(qǐng)日期2013年2月1日
發(fā)明者葉長(zhǎng)青, 朱曉青, 王晨 申請(qǐng)人:杭州恒諾科技有限公司導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan