一、
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化合物及其制備方法，特別涉及一種含氮化合物及其制備方法，確切地說是一種乙酰脲內(nèi)聚體晶體化合物的合成方法。二、
背景技術(shù)：
：乙酰脲化合物是重要的醫(yī)藥中間體，其合成方法及應(yīng)用已有文獻(xiàn)報(bào)道【1-3】：參考文獻(xiàn)：1.acetylcarbamidecomplexesofsomelanthanidebromidesandchlorides:synthesesandstructures；alikberova,l.yu.;al'bov,d.v.;bushmeleva,a.s.;fedorova,g.a.;kravchenko,v.v.，russianjournalofcoordinationchemistry(2014),40(12),918-924.2.newmethodofpreparingn-?acetylurea，kurbanova,m.m.izvestiyavysshikhuchebnykhzavedenii,khimiyaikhimicheskayatekhnologiya(2004),47(8),165.3.crystallographiccharacterizationofmonoacylatedureas，hartung,helmut;lux,georg;hennicke,rainer;schellenberger,alfred，zeitschriftfuerchemie(1973),13(6)，234-235。三、技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明旨在為不對(duì)稱合成領(lǐng)域特別是制備手性藥物提供一種高效催化劑所需的化合物配體，所要解決的技術(shù)問題是遴選相應(yīng)的原料并建立相應(yīng)的方法合成手性催化劑配體。（一）本發(fā)明所稱的手性化合物是以下化學(xué)式(ⅰ)所示的化合物：其化學(xué)名稱：乙酰脲內(nèi)聚體。該化合物（?。┑暮铣煞椒ㄊ情g氰基苯丙烯與乙酰脲在催化劑氯化鋅及無水甲醇溶液中反應(yīng)，該化學(xué)反應(yīng)式如下：本乙酰脲內(nèi)聚體化合物(ⅰ)合成方法包括合成、分離和純化，所述的合成是無水無氧條件下，稱取稱取0.6420g（0.005mol）氯化鋅，乙酰脲1.0046g及間氰基苯丙烯1.3275g放入100ml兩口燒瓶中，加入20ml無水甲醇室溫?cái)嚢枋蛊淙芙?；反?yīng)48小時(shí)結(jié)束后有乙酰脲內(nèi)聚體白色晶體析出。該反應(yīng)的反應(yīng)機(jī)理可推測(cè)如下：乙酰脲在無水甲醇、間氰基苯丙烯及催化劑氯化鋅的作用下乙酰脲發(fā)生分子內(nèi)聚形成目標(biāo)化合物i。本乙酰脲內(nèi)聚體化合物(ⅰ)的制備，采用簡(jiǎn)易，高效的有機(jī)合成方法，一步合成，經(jīng)x-衍射，nmr,ir及元素分析確定其結(jié)構(gòu)，其作為催化劑在苯甲醛與苯甲酰胺的反應(yīng)中顯示了較好的催化效果，其轉(zhuǎn)化率高達(dá)99%。四、附圖說明圖1是乙酰脲內(nèi)聚體化合物(i)的單晶衍射圖。五、具體實(shí)施方式1.乙酰脲內(nèi)聚體化合物(i)的制備稱取0.6420g（0.005mol）氯化鋅，乙酰脲1.0046g及間氰基苯丙烯1.3275g放入100ml圓底燒瓶中，加入30ml無水甲醇室溫?cái)嚢?8h后停止反應(yīng)，靜止后有晶體析出；將晶體用石油醚和正己烷沖洗3次，真空干燥30min，得目標(biāo)產(chǎn)物，產(chǎn)率為28%，熔點(diǎn)232-233°c;hrms數(shù)據(jù)c3h6n2o2，理論值：102.0429;實(shí)測(cè)值：102.0612;元素分析數(shù)據(jù)：c：35.29%；h：5.92%；n：27.44%；實(shí)測(cè)值：c35.40%；h：5.69%；n：27.65%；1hnmr(600mhz,cdcl3,27℃),δ(ppm)=10.10(s,1h),7.70(s,1h),7.15(s,1h),2.0(s,3h);13cnmr(150mhz,cdcl3)172.4,154.3,24.0。紅外光譜數(shù)據(jù)(kbr,cm-1)：3414,3306,3216,1730,1654,1485,1370,1210,1072,1026,919,766,567；乙酰脲內(nèi)聚體晶體數(shù)據(jù)如下：經(jīng)驗(yàn)式c3h6n2o2分子量102.10溫度100.01(10)k波長(zhǎng)0.71073?晶系，空間群?jiǎn)涡本?p21晶胞參數(shù)a=6.6827(3)?α=90°.b=5.0880(2)?β=96.655(4)°.c=6.9153(3)?γ=90°體積233.545（18）?^3電荷密度2,1.452mg/m^3吸收校正參數(shù)1.051mm^-1單胞內(nèi)的電子數(shù)目108.0晶體大小0.1x0.1x0.1mmtheta角的范圍12.888to145.472hkl的指標(biāo)收集范圍-6<=h<=8,-6<k<=4，-8<l<=8收集/獨(dú)立衍射數(shù)據(jù)758/628[r(int)=0.0110]吸收校正的方法多層掃描精修使用的方法f^2的矩陣最小二乘法數(shù)據(jù)數(shù)目/使用限制的數(shù)目/參數(shù)數(shù)目1326/0/111精修使用的方法1.045衍射點(diǎn)的一致性因子r1=0.0256，ωr2=0.0647可觀察衍射的吻合因子r1=0.0261,ωr2=0.0648差值傅里葉圖上的最大峰頂和峰谷0.12and-0.19e.?^-3晶體典型的鍵長(zhǎng)數(shù)據(jù)：atomatomlength/?atomatomlength/?c1n11.319(3)c2c31.498(3)c1n21.408(2)c2n21.373(3)c1o11.239(3)c2o21.227(3)晶體典型的鍵角數(shù)據(jù)：atomatomatomangle/?atomatomatomangle/?n1c1n2118.2(2)o2c2c3122.4(2)o1c1n1124.75(17)o2c2n2122.7(2)o1c1n2117.1(2)c2n2c1128.9(2)n2c2c3114.9(2)，n’-（苯基亞甲基）二苯甲酰胺的制備在25ml兩口瓶中,加入0.0659g配合物i,2mlthf和氯苯2ml,0.05ml苯甲醛及0.1302g苯甲酰胺,回流反應(yīng)48小時(shí)后,有晶體出現(xiàn)：用核磁檢測(cè)，轉(zhuǎn)化率：>99%;1hnmr(500mhz,cdcl3,27℃),δ(ppm)=9.02(d，j=7.77hz,2h),7.91(d,j=7.42hz,4h),7.54(t，j=7.4hz,2h),7.47(t,j=7.7hz,6h),7.37(t,j=7.7hz,2h),7.30(t,j=7.3hz,1h),7.03(t,j=7.9hz,1h)。當(dāng)前第1頁12