本發(fā)明屬于有機合成、資源回收和環(huán)境保護領域，特別涉及一種微壓合成甲硝唑的方法及裝置。

背景技術：

甲硝唑為白色或微黃色的結晶或結晶性粉末，用于治療腸道和腸外阿米巴病(如阿米巴肝膿腫、胸膜阿米巴病等)。還可用于治療陰道滴蟲病、小袋蟲病和皮膚利什曼病、麥地那龍線蟲感染等。目前還廣泛用于厭氧菌感染的治療，被世界衛(wèi)生組織(who)作為抗厭氧菌的首選藥物。

甲硝唑合成以甲酸和硫酸的混合酸為溶劑，2-甲基-5-硝基咪唑為前體化合物，環(huán)氧乙烷為羥化劑。由于環(huán)氧乙烷沸點為10.8℃，而反應溫度為90℃，所以它是以氣態(tài)形式參與反應?，F(xiàn)行工藝向反應釜底通入環(huán)氧乙烷，來不及溶解的環(huán)氧乙烷到達液面以上便會排出釜外，不再參與反應。實用新型專利甲硝唑羥化反應釜(201020227836.2)，將釜體高度與內徑之比增加；實用新型專利甲硝唑羥化反應釜環(huán)氧乙烷通入裝置(201020247143.x),改善通入氣體的分布狀況；發(fā)明專利一種提高甲硝唑生產(chǎn)原料環(huán)氧乙烷利用率的工藝及設備(201310215220.1)，采用三釜串連和多級冷凝的措施。盡管上述三個專利都不同程度地增加了環(huán)氧乙烷與物料接觸反應的機會，但由于它們都是在常壓敞開體系中進行反應，所以仍有大量來不及反應的環(huán)氧乙烷作為尾氣排出釜外，以致環(huán)氧乙烷的利用率較低。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有甲硝唑生產(chǎn)工藝存在的缺點，提供一種微壓合成甲硝唑的方法。

本發(fā)明的技術特征是：在現(xiàn)行生產(chǎn)甲硝唑生產(chǎn)裝置的基礎上，增設氣相增大裝置，在合成甲硝唑時，將投料過量時來不及反應的氣體或反應產(chǎn)生的氣體全部用氣相體積增大裝置微壓貯存起來，同時減少或停止投料；待貯存的氣體基本消耗時，再適當增加或重新投料，重復上述操作，直到反應完成。

所述氣相體積增大的裝置包括集氣反應塔、貯液池、泵和浮頭等設施，集氣反應塔置于貯液池上方，且與貯液池有小部分重疊，其頂部設置帶氣體連通閥的氣體連通管、帶放空閥的出氣管、帶液體連通閥的液體連通管和與液封槽相連的內置填料的吸收柱；底面重疊部分設置帶排液閥的排液管和帶集氣排液閥的集氣排液管；內置帶軟管的浮頭，將浮頭上的軟管與集氣排液管連接；底部側面開人可進出的孔，并設置塔蓋；泵的出口管穿過吸收柱壁與其頂部噴頭相連，入口管穿過池壁插入貯液池底部。所述浮頭是將長度與塑料瓶高度相差20％以內的硬制管的一部分插入倒置塑料瓶內，硬制管下端露出瓶外部分接上長度與貯氣吸收塔高度相差20％以內的軟管,將塑料瓶固定在硬制管上，塑料瓶壁靠近瓶口處鉆2-5個孔，塑料瓶外壁上部綁上浮子，使帶軟管的倒置塑料瓶底剛好露出液面。

本發(fā)明的有益效果是：不需要價格昂貴的高壓設備，就能在不泄漏環(huán)氧乙烷的體系中，完成甲硝唑反應，既提高了環(huán)氧乙烷的利用率,又減輕了其對環(huán)境的污染。

附圖說明：

為了更清楚地說明本發(fā)明的技術方案，下面將對實施例描述中所需要使用的附圖作簡要地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明人的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其它的附圖。

圖1為本發(fā)明的結構示意圖。

圖中：1為氣體連通閥，2為放空閥，3為液體連通閥，4為浮頭，5為浮子，6為軟管，7為排液閥，8為泵，9為集氣反應塔，10為排液閥，11為貯液池，12為塔蓋，13為填料，14為液封槽，15為噴頭，16為吸收柱。

具體實施方式

下面通過實施例對本發(fā)明作進一步的說明。

如圖所示，氣相體積增大裝置包括集氣反應塔9、貯液池11、泵8和浮頭5等設施，集氣反應塔9置于貯液池11上方，且與貯液池11有小部分重疊，其頂部設置帶氣體連通閥1的氣體連通管、帶放空閥2的出氣管、帶液體連通閥3的液體連通管和與液封槽14相連的內置填料13的吸收柱16；底面重疊部分設置帶排液閥7的排液管和帶集氣排液閥10的集氣排液管；內置帶軟管的浮頭4，將浮頭4上的軟管與集氣排液管連接；底部側面開人可進出的孔，并設置塔蓋12；泵8的出口管穿過吸收柱16壁與其頂部噴頭15相連，入口管穿過池壁插入貯液池11底部。所述浮頭4是將長度與塑料瓶高度相差20％以內的硬制管的一部分插入倒置塑料瓶內，硬制管下端露出瓶外部分接上長度與貯氣吸收塔高度相差20％以內的軟管,將塑料瓶固定在硬制管上，塑料瓶壁靠近瓶口處鉆2-5個孔，塑料瓶外壁上部綁上浮子5，使帶軟管的倒置塑料瓶底剛好露出液面。

實施例1：

將氣相體積增大裝置的氣體連通管和液體連通管與原工藝反應釜的上部連通，并按如下步驟操作：

1)按150：131.25：118.75的重量比，向貯液池11中分別投放一定量硝化物、甲酸和硫酸；

2)打開放空閥2、氣體連通閥1和液體連通閥3，關閉排液閥7、集氣排液閥10，啟動8，貯液池11中的料液經(jīng)噴頭流入集氣反應塔9，待集氣反應塔9液位超過液體連通管時，流入原工藝反應釜，待原工藝反應釜液位達到1/2時，關閉泵8；

3)先蓋上密封釜蓋，然后關閉放空閥2，最后向釜底通入氮氣；

4)待氮氣將空氣中的氧氣經(jīng)液封槽14趕出反應體系后，停止通入氮氣，標記液封槽14液位；

5)若液封槽14液位10分鐘無變化，表明氣密性良好時，打開集氣排液閥10，隨著液體的流出，集氣反應塔9內氣壓降低；

6)待集氣反應塔9內表壓等于浮頭4塑料瓶內外液位差，集氣排液閥10液體停止流出時，啟動泵8自動控制系統(tǒng)，可選擇地攪拌；

7)緩慢地向反應釜底部通入環(huán)氧乙烷,當壓力升高到集氣排液閥10有微量液體流出時，略調小通入環(huán)氧乙烷量；當壓力上升較快，集氣排液閥10液體流出量較大時，調小通入環(huán)氧乙烷量；當釜液溫度超過93℃或集氣反應塔9內液位下降到1/2以下時，停止通入環(huán)氧乙烷；待體系內壓力降低到液封槽14內浮球離開液面時，泵8自動啟動，集氣反應塔9內環(huán)氧乙烷被快速吸收，液位上升；

8)待集氣反應塔9內浮球被淹沒，泵8自動關閉時，重復步驟7操作，直到環(huán)氧乙烷通畢為止；

9)通畢，保溫89-93℃反應1-12小時后，先關閉氣體連通閥1，接著打開釜蓋，然后分離得甲硝唑產(chǎn)品，最后清空反應釜；

10)按150：131.25：118.75的重量比，向貯液池11中分別補充投放適量硝化物、甲酸和硫酸，然后重復步驟1至10操作。

實施例2：

將氣相體積增大裝置的氣體連通管和液體連通管與原工藝反應釜的上部連通，按如下步驟操作：

1)按150：131.25：118.75的重量比，向貯液池11中分別投放一定量硝化物、甲酸和硫酸；

2)關閉放空閥2，氣體連通閥1，液體連通閥3，排液閥7和集氣排液閥10，啟動8，貯液池11中的料液經(jīng)噴頭流入集氣反應塔9，待集氣反應塔9內液體充滿后，流入液封槽14，待液封槽14液位達到1/2時，關閉泵8；

3)打開集氣排液閥10，隨著液體的流出，集氣反應塔9內氣壓降低；

4)向集氣反應塔9緩慢通入環(huán)氧乙烷，待吸收柱16內液體排完時，停止通入環(huán)氧乙烷；

5)待集氣反應塔9內表壓等于浮頭4塑料瓶內外液位差，集氣排液閥10液體停止流出時，啟動泵8，可選擇地攪拌；

6)再次緩慢地向集氣反應塔9通入環(huán)氧乙烷,當集氣反應塔9液位下降時，調小通入環(huán)氧乙烷量；當集氣反應塔9液位上升時，調大通入環(huán)氧乙烷量；當釜液溫度超過93℃或集氣反應塔9內液位下降到1/2以下時，停止通入環(huán)氧乙烷；

7)待集氣反應塔9內浮球被淹沒，重復步驟7操作，直到環(huán)氧乙烷通畢為止；

8)通畢，保溫89-93℃反應1-12小時；

9)冷卻后，先打開排液閥7，然后分離得甲硝唑產(chǎn)品。