一、技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工原料生產(chǎn)，具體涉及一種高效節(jié)能、環(huán)保的新型二氨基二苯醚生產(chǎn)線。

二、

背景技術(shù)：

二氨基二苯醚作為原材料、添加劑、中間體及交聯(lián)劑，對于生產(chǎn)特殊功能和性質(zhì)的機電、電子、塑料、樹脂、染料、香料等行業(yè)和產(chǎn)品，及研發(fā)更具強大和特殊性質(zhì)和功能的新產(chǎn)品，都具有和占有特殊和無可替代的重要地位和作用。能否實現(xiàn)和達到上述目的，關(guān)鍵在于能否生產(chǎn)出高純凈度精品?，F(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)二氨基二苯醚的通用流程是：1、縮合反應將對硝基苯酚鈉、對硝基氯化苯、二甲基乙酰胺、亞硫酸氫鈉、氯化鉀攪拌下依此加入縮合反應釜并升溫，維持210-215℃攪拌下反應24小時再經(jīng)真空蒸餾、蒸汽蒸餾、吸濾水洗獲得4,4＇-二硝基二苯醚。2、還原反應將丁醇、氯化銨、鐵屑加入還原反應釜，攪拌升溫下加入4,4＇-二硝基二苯醚，再加入第二批，第三批鐵屑催化，維持100℃反應1.5小時，加入亞硫酸氫鈉，攪拌溶解后降溫結(jié)晶、過濾、水洗制得4,4＇-二氨基二苯醚制品。3、精制提純：將水和鹽酸加入溶解槽，攪拌下加入4,4＇-二氨基二苯醚粗品及檸檬酸，亞硫酸氫鈉、活性炭、升溫攪拌混均后過濾轉(zhuǎn)入中和槽，加入亞硫酸氫鈉和氨水，調(diào)節(jié)ph值至8-9，降溫維持至4,4＇一二氨基二苯醚結(jié)晶析出、過濾，獲取濾餅，水洗抽濾后真空干燥。將干燥的4,4＇一二氨基二苯醚加入升華器，加溫升華，轉(zhuǎn)入結(jié)晶室冷卻結(jié)晶，即得成品。上述生產(chǎn)過程存在的問題是：1、生產(chǎn)環(huán)節(jié)多、節(jié)點維持和間隔時間長、效率低；2、縮合反應、還原反應及精制提純過程繁雜，調(diào)控難度大、技術(shù)要求高。3、其過程升溫、降溫、恒溫時間長，反復次數(shù)多、能源耗損大。4、其中間產(chǎn)品和粗品水洗次數(shù)多、用水量大、產(chǎn)品污水多，后續(xù)水處理負擔重；生成氧化鐵泥固廢，嚴重污染環(huán)境。5、開放式反應和加工過程節(jié)點多，揮發(fā)性氣體溢失嚴重，污染大氣環(huán)境。6、升華過程技術(shù)條件要求高，風險大、安全因素多。

三、

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是針對以上技術(shù)問題和不足，提供一種高效節(jié)能、環(huán)保的新型二氨基二苯醚生產(chǎn)線。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

一種高效節(jié)能、環(huán)保的新型二氨基二苯醚生產(chǎn)線，包括按生產(chǎn)線縱向劃分地投入主要物料、流程過程、生成物三個部分和橫向以生產(chǎn)物4,4＇-二硝基二苯醚、4,4＇-二氨基二苯醚粗品、≥99.9％4,4＇-二氨基二苯醚、成品劃分的縮合反應、還原反應、精制提純和干燥破碎包裝四個階段，其特征是按比例嚴格計量投入對硝基氯化苯，對硝基苯酚鈉，二甲基乙酰胺制備復合溶液后，首先經(jīng)分流精餾系統(tǒng)脫除游離水和對硝基苯酚鈉含有的結(jié)晶水，在無水條件下加入催化劑氯化鉀進行縮合反應，結(jié)晶濾過制得4,4＇-二硝基二苯醚；以二甲基乙酰胺再次溶解，加入吸附劑活性炭濾過消除雜質(zhì)后，注入還原劑氫氣和貴金屬催化劑進行還原反應，過濾蒸餾制取4,4＇-二氨基二苯醚粗品；制取的4,4＇-二氨基二苯醚粗品溶解到甲醇和甲苯混合溶劑中，經(jīng)過濾、蒸餾、結(jié)晶提純，抽濾分離溶劑獲取≥99.9％4,4＇-二氨基二苯醚；再干燥包裝成為成品。

其特征是從原料投入后的縮合反應過程，還原反應過程及精制提純過程的抽濾、分離溶劑前，均是在封閉的，抽真空后充入氮氣，清除空氣和水份并與空氣隔絕的負壓或常壓狀態(tài)下進行的，其壓力值是真空泵調(diào)節(jié)、沖氮氣、設(shè)備密封實現(xiàn)的。

其特征是材料投入后溶解、反應、結(jié)晶、蒸餾過程中的溫度升降和控制室通過向反應釜、蒸餾釜、過濾罐的升降溫夾層內(nèi)輸注和循環(huán)高溫蒸汽、熱油、冷油價質(zhì)或冷卻水，通過封閉隔離的釜內(nèi)壁傳遞間接完成的。

其特征是縮合反應是在分離清除對硝基苯酚鈉結(jié)晶水及原材物料粘附攜帶的游離水，在完全無水條件下進行的，還原反應和精制提純過程是在不斷消除反應合成新生水的條件下進行的。

其特征是還原反應中的還原劑是輸入的氫氣，催化劑是貴金屬催化劑。

本發(fā)明的高效節(jié)能、環(huán)保的新型二氨基二苯醚生產(chǎn)線與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下顯著特點和優(yōu)點：

1、縮合反應，還原反應過程中所需原材物料、溶劑、催化劑、吸附劑多為嚴格計標，計量后一次性或連續(xù)性投入，大大減少監(jiān)測后調(diào)整用量和添加速度的探索性多次投入、環(huán)節(jié)少、精確易控，省時省力效率高。

2、全程運行的反應過程在封閉氮環(huán)境中進行，無雜質(zhì)混入、無氣味溢出、反應無干擾。

3、投入溶劑、輔助反應劑、催化劑、ph中和劑、吸附劑等種類少，構(gòu)成簡單，伴生反應生成為少，產(chǎn)生殘渣、殘鹽雜質(zhì)及污水量少，清除及后處理簡單、污染程度低。

4、還原反應中注入氫氣還原，反應更迅速徹底。

5、縮合反應在污水、還原反應在清除水的環(huán)境中進行，反應干擾少、安全度高。

6、還原反應中用貴金屬催化、效果好，也易于全部回收重復用。

7、精制提純過程舍棄升華的流程方案，安全節(jié)能風險度低。

8、水洗次數(shù)少、耗水少、產(chǎn)生污水少、節(jié)水環(huán)保。

9、上述諸多因素原因，使反應過程中升降溫次數(shù)少、幅度小、反應用時短、節(jié)能高效。

10、最終產(chǎn)品純凈度可≥99.9％，質(zhì)量好。

四、附圖說明

圖1為高效節(jié)能、環(huán)保的新型二氨基二苯醚生產(chǎn)線的基本工藝流程示意圖。

圖中：1投入主要物料、2流程、3生成物、44,4＇-二硝基二苯醚、54,4＇-二氨基二苯醚粗品、6純度≥99.9％4,4＇’-二氨基二苯醚、7成品。

五、具體實施方式

下面結(jié)合說明書附圖對本發(fā)明作以下進一步詳細說明：

本發(fā)明的高效節(jié)能、環(huán)保的新型二氨基二苯醚生產(chǎn)線在山東省東營市冠森絕緣制品有限公司《10000t/年重結(jié)晶法生產(chǎn)高純度二氨基二苯醚項目工程》過程中研發(fā)和實施。

如圖1所示：高效節(jié)能、環(huán)保的新型二氨基二苯醚生產(chǎn)線以生成產(chǎn)生的4,4＇-二硝基二苯醚4、4,4＇一二氨基二苯醚粗品5、純度≥99.9％4,4＇-二氨基二苯醚6和產(chǎn)品7劃分為縮合反應、還原反應、精制提純和干燥包裝四個階段，以投入主要物料1、流程2和生成物3概括為三個部分。

生成線設(shè)計、安裝、調(diào)試、投入過程中，在投入主要物料1和生成物3的再投入環(huán)節(jié)，均設(shè)置了精確計量裝置，對縮合反應、還原反應和精制提純的環(huán)節(jié)階段，均設(shè)計為封閉運行的流轉(zhuǎn)過程，并安裝聯(lián)合單獨應用的抽真空泵和氮氣輸入替代空氣的裝置，對需調(diào)溫、保溫的反應釜、溶解釜、蒸餾釜、過濾罐，均采用設(shè)有供高溫蒸汽、冷卻水等熱油、冷油循環(huán)的控溫夾層。對縮合反應釜附設(shè)徹底分離和清除游離水份和結(jié)晶水的分餾精餾脫水系統(tǒng)，對還原反應過程中的還原反應釜和蒸餾釜均設(shè)置了連續(xù)抽離反應合成新生水的真空泵和加壓的充氮氣泵。

生產(chǎn)過程中：選用二甲基乙酰胺為溶劑、毒性低、高極性、溶解度大、反應速度快、效率高、安全度高。還原反應中加氫還原、貴金屬催化劑、反應所需溫度低、壓力低、安全度高。精制提純采用混合溶劑溶解重結(jié)晶獲取≥99.9％4,4＇-二氨基二苯醚成品，替代抽濾干燥后升華再結(jié)晶工藝，效率高、能耗低?？s合反應、還原反應，精制提純過程采用封閉，氮氣替代空氣流程，規(guī)避了反應生成雜質(zhì)，人為和環(huán)境常入雜志，為制取高純度產(chǎn)品提供了可靠的保證。

除說明書所述的技術(shù)特征外，均為本業(yè)技術(shù)人員的已知技術(shù)。