本發(fā)明涉及一種聚丙烯酸-聚對二氧環(huán)己酮接枝共聚物膠束的制備方法,屬于生物降解高分子材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
聚丙烯酸是一種具有良好的生物相容性和生物可降解性的生物材料,具有優(yōu)良的親水性,在醫(yī)藥學(xué)領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用。聚對二氧環(huán)己酮是具有優(yōu)良的生物相容性和生物可降解性的生物材料,具有良好的疏水性,在醫(yī)藥學(xué)領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。將聚對二氧環(huán)己酮鏈段接枝到聚丙烯酸分子鏈上所得到的聚丙烯酸-聚對二氧環(huán)己酮接枝共聚物具有兩親性,在選擇性溶劑中能夠自組裝形成膠束,是一種新型的藥物載體,在醫(yī)藥學(xué)領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于提供一種操作簡單及效果較好的聚丙烯酸-聚對二氧環(huán)己酮接枝共聚物膠束的制備方法。其技術(shù)方案為:
一種聚丙烯酸-聚對二氧環(huán)己酮接枝共聚物膠束的制備方法,其特征在于:共聚物中聚丙烯酸鏈段的分子量為54000~60000,聚對二氧環(huán)己酮鏈段的分子量為2200~2400;其制備方法采用以下步驟:
1)聚丙烯酸-聚對二氧環(huán)己酮接枝共聚物的制備:在干燥反應(yīng)器內(nèi)加入聚丙烯酸、羥基封端的聚對二氧環(huán)己酮單十二烷基醚、溶劑和縮合劑,惰性氣氛下,于28~34℃攪拌反應(yīng)2~3天,終止反應(yīng),通過過濾、透析、干燥,得到目標(biāo)物;
2)聚丙烯酸-聚對二氧環(huán)己酮接枝共聚物原液的制備:在干燥反應(yīng)器內(nèi)加入聚丙烯酸-聚對二氧環(huán)己酮接枝共聚物和溶劑,于48~51℃攪拌溶解40~60分鐘,得到目標(biāo)物;
3)聚丙烯酸-聚對二氧環(huán)己酮接枝共聚物膠束的制備:室溫下,將原液加入透析袋中,將其放入盛有選擇性溶劑的500毫升燒杯中,每隔8小時(shí)置換一次,置換3~4次,透析袋中溶液顯示藍(lán)光,然后將其倒入帶有刻度的容量瓶中,用選擇性溶劑調(diào)至刻度,得到目標(biāo)物。
所述的一種聚丙烯酸-聚對二氧環(huán)己酮接枝共聚物膠束的制備方法,步驟1)中,聚對二氧環(huán)己酮單十二烷基醚與聚丙烯酸的摩爾比為15~25:1。
所述的一種聚丙烯酸-聚對二氧環(huán)己酮接枝共聚物膠束的制備方法,步驟1)中,縮合劑采用n,n’-二環(huán)己基碳二亞胺、n,n’-二異丙基碳二亞胺或3-乙基-1-(3-二甲氨丙基)碳二亞胺,縮合劑與聚丙烯酸的摩爾比為1.07~1.9:1,溶劑采用二甲基亞砜,反應(yīng)物溶液濃度為5~15g/100ml。
所述的一種聚丙烯酸-聚對二氧環(huán)己酮接枝共聚物膠束的制備方法,步驟2)中,溶劑采用二甲基亞砜,原液濃度為1~1.5mg/ml。
所述的一種聚丙烯酸-聚對二氧環(huán)己酮接枝共聚物膠束的制備方法,步驟3)中,透析袋容量為5~10ml,透析袋截留分子量為3500~4500,選擇性溶劑采用蒸餾水,溶液濃度為0.1~0.3mg/ml。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,其優(yōu)點(diǎn)為:
1、所述的一種聚丙烯酸-聚對二氧環(huán)己酮接枝共聚物膠束的制備方法,采用酯化反應(yīng)和透析法相結(jié)合的手段,操作簡單、易于掌握;
2、所述的一種聚丙烯酸-聚對二氧環(huán)己酮接枝共聚物膠束是一種新型的藥物載體。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
1)聚丙烯酸-聚對二氧環(huán)己酮接枝共聚物的制備
在干燥反應(yīng)器內(nèi)加入14.6克聚丙烯酸(分子量為54000)、11.1克羥基封端的聚對二氧環(huán)己酮單十二烷基醚(分子量為2200),加入257毫升二甲基亞砜,再加入0.072克n,n’-二環(huán)己基碳二亞胺,惰性氣氛下,于28℃攪拌反應(yīng)2天,終止反應(yīng),通過過濾、透析、干燥,得到目標(biāo)物;
2)聚丙烯酸-聚對二氧環(huán)己酮接枝共聚物原液的制備
在干燥反應(yīng)器內(nèi)加入120毫克聚丙烯酸-聚對二氧環(huán)己酮接枝共聚物、100毫升二甲基亞砜,于48℃攪拌溶解40分鐘,得到目標(biāo)物;
3)聚丙烯酸-聚對二氧環(huán)己酮接枝共聚物膠束的制備
室溫下,將1毫升聚丙烯酸-聚對二氧環(huán)己酮接枝共聚物原液加入5毫升容量的透析袋中(截留分子量為3500),將其放入盛有蒸餾水的500毫升燒杯中,每隔8小時(shí)置換一次,置換3次,透析袋中溶液顯示藍(lán)光,然后將其倒入帶有刻度的10毫升容量瓶中,用蒸餾水調(diào)至刻度,得到目標(biāo)物。
實(shí)施例2
1)聚丙烯酸-聚對二氧環(huán)己酮接枝共聚物的制備
在干燥反應(yīng)器內(nèi)加入15.1克聚丙烯酸(分子量為55000)、11.6克羥基封端的聚對二氧環(huán)己酮單十二烷基醚(分子量為2300),加入267毫升二甲基亞砜,再加入0.045克n,n’-二異丙基碳二亞胺,惰性氣氛下,于30℃攪拌反應(yīng)2天,終止反應(yīng),通過過濾、透析、干燥,得到目標(biāo)物;
2)聚丙烯酸-聚對二氧環(huán)己酮接枝共聚物原液的制備
在干燥反應(yīng)器內(nèi)加入130毫克聚丙烯酸-聚對二氧環(huán)己酮接枝共聚物、100毫升二甲基亞砜,于49℃攪拌溶解50分鐘,得到目標(biāo)物;
3)聚丙烯酸-聚對二氧環(huán)己酮接枝共聚物膠束的制備
室溫下,將1毫升聚丙烯酸-聚對二氧環(huán)己酮接枝共聚物原液加入6毫升容量的透析袋中(截留分子量為4000),將其放入盛有蒸餾水的500毫升燒杯中,每隔8小時(shí)置換一次,置換4次,透析袋中溶液顯示藍(lán)光,然后將其倒入帶有刻度的10毫升容量瓶中,用蒸餾水調(diào)至刻度,得到目標(biāo)物。
實(shí)施例3
1)聚丙烯酸-聚對二氧環(huán)己酮接枝共聚物的制備
在干燥反應(yīng)器內(nèi)加入16.9克聚丙烯酸(分子量為60000)、12.3克羥基封端的聚對二氧環(huán)己酮單十二烷基醚(分子量為2400),加入297ml二甲基亞砜,再加入0.066克3-乙基-1-(3-二甲氨丙基)碳二亞胺,惰性氣氛下,于34℃攪拌反應(yīng)3天,終止反應(yīng),通過過濾、透析、干燥,得到目標(biāo)物;
2)聚丙烯酸-聚對二氧環(huán)己酮接枝共聚物原液的制備
在干燥反應(yīng)器內(nèi)加入140毫克聚丙烯酸-聚對二氧環(huán)己酮接枝共聚物、100毫升二甲基亞砜,于51℃攪拌溶解60分鐘,得到目標(biāo)物;
3)聚丙烯酸-聚對二氧環(huán)己酮接枝共聚物膠束的制備
室溫下,將1毫升聚丙烯酸-聚對二氧環(huán)己酮接枝共聚物原液加入7毫升容量的透析袋中(截留分子量為4500),將其放入盛有蒸餾水的500毫升燒杯中,每隔8小時(shí)置換一次,置換3次,透析袋中溶液顯示藍(lán)光,然后將其倒入帶有刻度的10毫升容量瓶中,用蒸餾水調(diào)至刻度,得到目標(biāo)物。