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一種用甲基異丙醇胺和環(huán)氧丙烷連續(xù)生產(chǎn)N?甲基二異丙醇胺的方法與流程

文檔序號(hào):11568933閱讀:516來(lái)源:國(guó)知局
本發(fā)明涉及石油化工產(chǎn)品
技術(shù)領(lǐng)域
,具體涉及一種用甲基異丙醇胺和環(huán)氧丙烷連續(xù)生產(chǎn)n-甲基二異丙醇胺的方法。
背景技術(shù)
:n-甲基二異丙醇胺簡(jiǎn)稱(chēng)mdipa,是一種無(wú)色有氨味透明液體,可溶于水、甲醇、乙醇,微溶于甲苯、丙酮,石油醚等有機(jī)溶劑,常溫常壓下,n-甲基二異丙醇胺的比重是0.945g/cm3,沸點(diǎn)是224℃,閃點(diǎn)是112.6℃,粘度是2.353cp,折射率是1.451。n-甲基二異丙醇胺的結(jié)構(gòu)包括三個(gè)甲基、兩個(gè)羥基和一個(gè)氨基,其具有降低蒸汽壓、增加溶解度和吸收酸性氣體的優(yōu)點(diǎn)。實(shí)際生產(chǎn)中,由于n-甲基二異丙醇胺具有選擇性高、溶劑消耗少、節(jié)能效果顯著、不易降解等優(yōu)點(diǎn),被廣泛應(yīng)用于天然氣及煉油廠干氣中脫除硫化氫、以及大型合成氨中脫除二氧化碳中。另外,n-甲基二異丙醇胺也可用于纖維助劑、織物軟化劑、鞣革劑、殺蟲(chóng)劑、切削油等,是較為廣泛使用的乳化劑之一。由此可見(jiàn),n-甲基二異丙醇胺具有較強(qiáng)的適用性,是工業(yè)生產(chǎn)中大量需求的溶劑,為此,需大量生產(chǎn)n-甲基二異丙醇胺。然而,目前未見(jiàn)能高效連續(xù)生產(chǎn)n-甲基二異丙醇胺的工藝方法。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明目的在于提供一種用甲基異丙醇胺和環(huán)氧丙烷連續(xù)生產(chǎn)n-甲基二異丙醇胺的方法,該方法能連續(xù)穩(wěn)定地批量生產(chǎn)高質(zhì)量、高收率的n-甲基二異丙醇胺,并且能簡(jiǎn)化生產(chǎn)設(shè)備,具有節(jié)省人力勞動(dòng)和降低生產(chǎn)成本的優(yōu)點(diǎn)。為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供以下技術(shù)方案:(最終按修訂的權(quán)利要求書(shū)修改即可)提供一種用甲基異丙醇胺和環(huán)氧丙烷連續(xù)生產(chǎn)n-甲基二異丙醇胺的方法,其特征是:包括以下步驟:步驟一,將原料甲基異丙醇胺、原料環(huán)氧丙烷分別用計(jì)量泵連續(xù)輸入混合器并充分混合,得到混合均勻的混合物;其中,所述甲基異丙醇胺與所述環(huán)氧丙烷的摩爾比是1:0.8~0.98;步驟二,將步驟一所得的混合物抽入反應(yīng)器,調(diào)節(jié)所述反應(yīng)器的溫度和壓強(qiáng),使所述混合物在所述反應(yīng)器內(nèi)充分反應(yīng),得到含n-甲基二異丙醇胺的粗產(chǎn)品;步驟三,將步驟二所得的粗產(chǎn)品連續(xù)進(jìn)入精餾塔中部,調(diào)節(jié)所述精餾塔的真空度以及所述精餾塔的塔頂溫度和塔釜溫度,進(jìn)而從塔頂蒸出甲基異丙醇胺,并從所述精餾塔的中上部側(cè)線餾出n-甲基二異丙醇胺,得到精產(chǎn)品n-甲基二異丙醇胺。上述技術(shù)方案中,所述甲基異丙醇胺和所述環(huán)氧丙烷分別通過(guò)計(jì)量泵連續(xù)進(jìn)入所述混合器。上述技術(shù)方案中,所述計(jì)量泵的出口壓力為3.5~5.5mpa。上述技術(shù)方案中,所述步驟二中,所述反應(yīng)器的溫度是90~140℃,壓強(qiáng)是3.5~5.5mpa。上述技術(shù)方案中,所述步驟二中,混合物在所述反應(yīng)器中的反應(yīng)時(shí)間是5~10min。上述技術(shù)方案中,所述步驟三中,所述精餾塔的真空度是-0.09~-0.099mpa,所述精餾塔的塔頂溫度是60~110℃,所述精餾塔的塔釜溫度是110~160℃。上述技術(shù)方案中,所述步驟三中,塔頂蒸出的甲基異丙醇胺回流至儲(chǔ)存甲基異丙醇胺的容器。上述技術(shù)方案中,所述甲基異丙醇胺通過(guò)管路連續(xù)回流至儲(chǔ)存原料甲基異丙醇胺的容器。本發(fā)明的有益效果:(1)本發(fā)明將甲基異丙醇胺和環(huán)氧丙烷在混合器混合均勻后,連續(xù)進(jìn)入反應(yīng)器中反應(yīng),然后將所得的含有n-甲基二異丙醇胺的粗產(chǎn)品在精餾塔中蒸餾,即能獲得精產(chǎn)品n-甲基二異丙醇胺。該方法采用連續(xù)方式分離提純n-甲基二異丙醇胺,填補(bǔ)了業(yè)內(nèi)高效批量生產(chǎn)n-甲基二異丙醇胺的空白;并且,該連續(xù)生產(chǎn)的方式僅需經(jīng)過(guò)一個(gè)精餾塔精餾即能實(shí)現(xiàn)連續(xù)分離提純n-甲基二異丙醇胺,不但能節(jié)省生產(chǎn)設(shè)備,還能免去人工持續(xù)監(jiān)控設(shè)備參數(shù)的步驟,從而節(jié)省人力成本,以及使生產(chǎn)的穩(wěn)定性得到保證和提高,進(jìn)而提高了產(chǎn)品的質(zhì)量及收率,并且,該連續(xù)生產(chǎn)n-甲基二異丙醇胺的方法無(wú)需加大塔的回流比,大大節(jié)省了生產(chǎn)能耗,進(jìn)一步利于降低生產(chǎn)成本。(2)本發(fā)明提供的一種用甲基異丙醇胺和環(huán)氧丙烷連續(xù)生產(chǎn)n-甲基二異丙醇胺的方法,具有操作方法簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低、并能夠適用于大規(guī)模生產(chǎn)的特點(diǎn)。附圖說(shuō)明圖1是本發(fā)明的一種用甲基異丙醇胺和環(huán)氧丙烷連續(xù)生產(chǎn)n-甲基二異丙醇胺的方法的流程圖。具體實(shí)施方式實(shí)施例1。本實(shí)施例中的一種用甲基異丙醇胺和環(huán)氧丙烷連續(xù)生產(chǎn)n-甲基二異丙醇胺的方法,如圖1所示,包括以下步驟:步驟一,將甲基異丙醇胺、環(huán)氧丙烷計(jì)量后分別連續(xù)輸入混合器并充分混合,得到混合均勻的混合物;其中,甲基異丙醇胺、環(huán)氧丙烷分別通過(guò)出口壓力為3.5mpa的計(jì)量泵進(jìn)入所述混合器;其中,所述甲基異丙醇與環(huán)氧丙烷的摩爾比是1:0.8;步驟二,將步驟一所得的混合物進(jìn)入反應(yīng)器,調(diào)節(jié)所述反應(yīng)器的溫度是90℃,壓強(qiáng)是3.5mpa,使所述混合物在所述反應(yīng)器內(nèi)充分反應(yīng),反應(yīng)時(shí)間是10min,得到含n-甲基二異丙醇胺的第一粗產(chǎn)品;其中,甲基異丙醇與環(huán)氧丙烷的反應(yīng)式是:步驟三,將步驟二所得的粗產(chǎn)品連續(xù)進(jìn)入精餾塔的中部,調(diào)節(jié)所述精餾塔的真空度是-0.097~-0.099mpa,所述精餾塔的塔頂溫度是60℃~80℃和塔釜溫度是110℃~120℃,從塔頂蒸出未參加反應(yīng)的甲基異丙醇胺輕組分,該甲基異丙醇胺輕組分通過(guò)管路回流至儲(chǔ)存甲基異丙醇胺的容器計(jì)量罐,以重復(fù)使用,從而能節(jié)省原料,同時(shí),從所述精餾塔的中上部側(cè)線抽出n-甲基二異丙醇胺,得到精產(chǎn)品n-甲基二異丙醇胺,塔釜液為副產(chǎn)品。實(shí)施例2。本實(shí)施例中的一種用甲基異丙醇胺和環(huán)氧丙烷連續(xù)生產(chǎn)n-甲基二異丙醇胺的方法,如圖1所示,包括以下步驟:步驟一,將甲基異丙醇胺、環(huán)氧丙烷計(jì)量后分別連續(xù)輸入混合器并充分混合,得到混合均勻的混合物;其中,甲基異丙醇胺、環(huán)氧丙烷分別通過(guò)出口壓力為5.5mpa的計(jì)量泵輸入所述混合器;其中,所述甲基異丙醇與環(huán)氧丙烷的摩爾比是1:0.98;步驟二,將步驟一所得的混合物連續(xù)進(jìn)入反應(yīng)器,調(diào)節(jié)所述反應(yīng)器的溫度是140℃,壓強(qiáng)是5.5mpa,使所述混合物在所述反應(yīng)器內(nèi)充分反應(yīng),反應(yīng)時(shí)間是5min,得到含n-甲基二異丙醇胺的粗產(chǎn)品;其中,甲基異丙醇與環(huán)氧丙烷的反應(yīng)式是:步驟三,將步驟二所得的粗產(chǎn)品連續(xù)進(jìn)入精餾塔的中部,調(diào)節(jié)所述精餾塔的真空度是-0.09-0.094mpa,所述精餾塔的塔頂溫度是100℃~110℃和塔釜溫度是150℃~160℃,從塔頂蒸出未參加反應(yīng)的甲基異丙醇胺輕組分,該甲基異丙醇胺輕組分通過(guò)管路回流至儲(chǔ)存甲基異丙醇胺的容器計(jì)量罐,以重復(fù)使用,從而能節(jié)省原料,同時(shí),從所述精餾塔的中上部側(cè)線抽出n-甲基二異丙醇胺,得到精產(chǎn)品n-甲基二異丙醇胺,塔釜液為副產(chǎn)品。實(shí)施例3。本實(shí)施例中的一種用甲基異丙醇胺和環(huán)氧丙烷連續(xù)生產(chǎn)n-甲基二異丙醇胺的方法,如圖1所示,包括以下步驟:步驟一,將甲基異丙醇胺、環(huán)氧丙烷計(jì)量后分別連續(xù)輸入混合器并充分混合,得到混合均勻的混合物;其中,甲基異丙醇胺、環(huán)氧丙烷分別通過(guò)出口壓力為4.5mpa的計(jì)量泵輸入所述混合器;其中,所述甲基異丙醇與環(huán)氧丙烷的重量比是1:0.9;步驟二,將步驟一所得的混合物連續(xù)進(jìn)入反應(yīng)器,調(diào)節(jié)所述反應(yīng)器的溫度是100℃,壓強(qiáng)是4.0mpa,使所述混合物在所述反應(yīng)器內(nèi)充分反應(yīng),反應(yīng)時(shí)間是7min,得到含n-甲基二異丙醇胺的粗產(chǎn)品;其中,甲基異丙醇與環(huán)氧丙烷的反應(yīng)式是:步驟三,將步驟二所得的粗產(chǎn)品連續(xù)進(jìn)入精餾塔的中部,調(diào)節(jié)所述精餾塔的真空度是-0.092~-0.098mpa,所述精餾塔的塔頂溫度是90℃~100℃和塔釜溫度是130℃~140℃,從塔頂蒸出未參加反應(yīng)的甲基異丙醇胺輕組分,該甲基異丙醇胺輕組分通過(guò)管路回流至儲(chǔ)存甲基異丙醇胺的容器計(jì)量罐,以重復(fù)使用,從而能節(jié)省原料,同時(shí),從所述精餾塔的中上部側(cè)線抽出n-甲基二異丙醇胺,得到精產(chǎn)品n-甲基二異丙醇胺,塔釜液為副產(chǎn)品。根據(jù)本發(fā)明所述的方法所得的n-甲基二異丙醇胺的產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo),如表1所示:表1產(chǎn)品指標(biāo)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)外觀無(wú)色透明液體含量≥wt%99.2水分≤wt%0.3伯胺+仲胺≤wt%0.5色度(hazen單位,鉑-鈷色號(hào))≤30由表1可知,本發(fā)明制得的產(chǎn)品中,n-甲基二異丙醇胺含量高達(dá)到99.2%,水分、伯胺和仲胺等雜質(zhì)之和小于0.8%,由此可見(jiàn),利用本發(fā)明制出的n-甲基二異丙醇胺具有較高的質(zhì)量。最后應(yīng)當(dāng)說(shuō)明的是,以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案,而非對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制,盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作了詳細(xì)地說(shuō)明,本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解,可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換,而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的實(shí)質(zhì)和范圍。當(dāng)前第1頁(yè)12
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