本發(fā)明涉及無醛固色劑原料的制備方法，特別涉及n-甲基二烯丙基胺的制備方法和無醛固色劑。
背景技術(shù)：
：近些年隨著水溶性高分子凈水劑和無醛固色劑的發(fā)展，國內(nèi)外對二烯丙基胺的需求逐步增大，使得二烯丙基胺的供需關(guān)系發(fā)生變化，造成其價(jià)格成幾何倍的增長。我公司通過研發(fā)發(fā)現(xiàn)n-甲基二烯丙基胺是一種很好的無毒性單體，其結(jié)構(gòu)與二烯丙基胺的結(jié)構(gòu)具有相似性，與二甲基二烯丙基胺等單體共聚能夠得到不同用途的水溶性高分子聚合物。中國《應(yīng)用化學(xué)》2004年8月第21卷第8期“n,n-二烯丙基甲基胺的相轉(zhuǎn)移催化合成”（n-甲基二烯丙基胺的別稱為n,n-二烯丙基甲基胺）提及了其制備方法，具體方法為在裝有冷凝管、溫度計(jì)的三口瓶中依次加入一定量的相轉(zhuǎn)移催化劑(peg-400或op-10)和甲胺水溶液,烯丙基氯和naoh水溶液分別交替滴加?？紤]到烯丙基氯的沸點(diǎn)低,先在20℃攪拌反應(yīng)1h,然后逐漸加熱到設(shè)定溫度繼續(xù)反應(yīng)。反應(yīng)過程中定時(shí)取樣,跟蹤分析。反應(yīng)結(jié)束后,水層用乙醚萃取2次,并入。經(jīng)過naoh干燥后常壓精餾,收集110～112℃的餾分,得到n,n-二烯丙基甲基胺精餾產(chǎn)物中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為97.5%(gc)。在上述制備過程中操作繁雜，不利于工業(yè)生產(chǎn)，于此同時(shí)得到了n,n-二烯丙基甲基胺純度也不是足夠高。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：鑒于以上所述，本發(fā)明的目的在于提供n-甲基二烯丙基胺新型的制備方法及運(yùn)用該原料制備的無醛固色劑。n-甲基二烯丙基胺的制備方法，其特征在于，s1、原料選取；一甲胺，工業(yè)純、氯丙稀，工業(yè)純、液堿，工業(yè)純s2、粗品制備；將濃度為25%的一甲胺水溶液加入至反應(yīng)釜，控制反應(yīng)釜的溫度在5-15℃，接著向反應(yīng)釜中加入氯丙稀和液堿，攪拌半小時(shí)升溫至40-60℃，反應(yīng)時(shí)間控制在4-10小時(shí)，反應(yīng)完畢后降溫分液即可得到n-甲基二烯丙基胺粗品。s3、純品制備；對n-甲基二烯丙基胺粗品進(jìn)行蒸餾，采集109-113℃餾分為n-甲基二烯丙基胺純品。進(jìn)一步地，在s2步驟中，在反應(yīng)釜加入一甲胺水溶液完畢后，通過冷凍鹽水控制反應(yīng)釜內(nèi)的溫度在5-15℃。進(jìn)一步地，在s2步驟中，氯丙稀和液堿的加入方式采用二者分別交替滴加。進(jìn)一步地，在s2步驟中，氯丙稀和液堿的加入方式采用同時(shí)滴加。進(jìn)一步地，在s2步驟中，氯丙稀和液堿滴加過程中，控制反應(yīng)釜的溫度不超過20℃。本發(fā)明還提供了一種無醛固色劑，其由上述提及的制備方法制得的n-甲基二烯丙基胺與二甲基二烯丙基氯化銨共聚而成。本發(fā)明的有益效果為：該制備方法中以氯丙稀、一甲胺、液堿為原料進(jìn)行制備，其原料價(jià)格相比于
背景技術(shù)：
中提及的方案更具有市場競爭力，與此同時(shí)，在制備過程中利用冷凍鹽水進(jìn)行反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)體系的溫度控制，不會產(chǎn)生其他雜質(zhì)，而氯丙稀與液堿選擇滴加的方式加入至反應(yīng)釜，使得其與一甲胺在反應(yīng)過程中更加充分，并利用攪拌控制反應(yīng)體系中各物質(zhì)的接觸，加快反應(yīng)的進(jìn)行。具體實(shí)施方式結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明n-甲基二烯丙基胺的制備方法和無醛固色劑實(shí)施例做進(jìn)一步說明。實(shí)施例1n-甲基二烯丙基胺的制備方法，包括s1、原料選?。灰患装罚I(yè)純、氯丙稀，工業(yè)純、液堿，工業(yè)純s2、粗品制備；將濃度為25%的一甲胺水溶液加入至反應(yīng)釜，向其內(nèi)加入冷凍鹽水控制反應(yīng)釜內(nèi)的溫度在5℃，接著向反應(yīng)釜中加入氯丙稀和液堿，加入方式采用二者分別交替滴加，且滴加過程中，控制反應(yīng)釜的溫度不超過20℃，攪拌半小時(shí)，攪拌速度控制30r/min升溫至40℃，反應(yīng)時(shí)間控制在4小時(shí)，反應(yīng)完畢后降溫分液即可得到n-甲基二烯丙基胺粗品s3、純品制備；對n-甲基二烯丙基胺粗品進(jìn)行蒸餾，采集109-113℃餾分為n-甲基二烯丙基胺純品。實(shí)施例2n-甲基二烯丙基胺的制備方法，包括s1、原料選?。灰患装?，工業(yè)純、氯丙稀，工業(yè)純、液堿，工業(yè)純s2、粗品制備；將濃度為25%的一甲胺水溶液加入至反應(yīng)釜，向其內(nèi)加入冷凍鹽水控制反應(yīng)釜內(nèi)的溫度在15℃，接著向反應(yīng)釜中加入氯丙稀和液堿，加入方式采用同時(shí)滴加，且滴加過程中，控制反應(yīng)釜的溫度不超過20℃，攪拌半小時(shí)，攪拌速度控制30r/min升溫至60℃，反應(yīng)時(shí)間控制在10小時(shí)，反應(yīng)完畢后降溫分液即可得到n-甲基二烯丙基胺粗品。s3、純品制備；對n-甲基二烯丙基胺粗品進(jìn)行蒸餾，采集109-113℃餾分為n-甲基二烯丙基胺純品。實(shí)施例3n-甲基二烯丙基胺的制備方法，包括s1、原料選?。灰患装?，工業(yè)純、氯丙稀，工業(yè)純、液堿，工業(yè)純s2、粗品制備；將濃度為25%的一甲胺水溶液加入至反應(yīng)釜，向其內(nèi)加入冷凍鹽水控制反應(yīng)釜內(nèi)的溫度在8℃，接著向反應(yīng)釜中加入氯丙稀和液堿，加入方式采用二者分別交替滴加，且滴加過程中，控制反應(yīng)釜的溫度不超過20℃，攪拌半小時(shí)，攪拌速度控制30r/min升溫至50℃，反應(yīng)時(shí)間控制在6小時(shí)，反應(yīng)完畢后降溫分液即可得到n-甲基二烯丙基胺粗品。s3、純品制備；對n-甲基二烯丙基胺粗品進(jìn)行蒸餾，采集109-113℃餾分為n-甲基二烯丙基胺純品。實(shí)施例4n-甲基二烯丙基胺的制備方法，包括s1、原料選??；一甲胺，工業(yè)純、氯丙稀，工業(yè)純、液堿，工業(yè)純s2、粗品制備；將濃度為25%的一甲胺水溶液加入至反應(yīng)釜，向其內(nèi)加入冷凍鹽水控制反應(yīng)釜內(nèi)的溫度在12℃，接著向反應(yīng)釜中加入氯丙稀和液堿，加入方式采用二者分別交替滴加，且滴加過程中，控制反應(yīng)釜的溫度不超過20℃，攪拌半小時(shí)，攪拌速度控制30r/min升溫至50℃，反應(yīng)時(shí)間控制在7小時(shí)，反應(yīng)完畢后降溫分液即可得到n-甲基二烯丙基胺粗品。s3、純品制備；對n-甲基二烯丙基胺粗品進(jìn)行蒸餾，采集109-113℃餾分為n-甲基二烯丙基胺純品。對比例1n-甲基二烯丙基胺的制備方法，包括s1、原料選取；一甲胺、二甲胺，工業(yè)純、氯丙稀，工業(yè)純、液堿，工業(yè)純s2、粗品制備；將一甲胺、二甲胺三者按1:1制成濃度為25%的水溶液加入至反應(yīng)釜，向其內(nèi)加入冷凍鹽水控制反應(yīng)釜內(nèi)的溫度在8℃，接著向反應(yīng)釜中加入氯丙稀和液堿，加入方式采用二者分別交替滴加，且滴加過程中，控制反應(yīng)釜的溫度不超過20℃，攪拌半小時(shí)，攪拌速度控制30r/min升溫至50℃，反應(yīng)時(shí)間控制在8小時(shí)，反應(yīng)完畢后降溫分液即可得到n-甲基二烯丙基胺粗品。s3、純品制備；對n-甲基二烯丙基胺粗品進(jìn)行蒸餾，采集109-113℃餾分為n-甲基二烯丙基胺純品。對比例2n-甲基二烯丙基胺的制備方法，包括s1、原料選??；一甲胺、二甲胺工業(yè)純、氯丙稀，工業(yè)純、液堿，工業(yè)純s2、粗品制備；將一甲胺、二甲胺三者按1.5:1制成濃度為25%的水溶液加入至反應(yīng)釜，向其內(nèi)加入冷凍鹽水控制反應(yīng)釜內(nèi)的溫度在8℃，接著向反應(yīng)釜中加入氯丙稀和液堿，加入方式采用二者分別交替滴加，且滴加過程中，控制反應(yīng)釜的溫度不超過20℃，攪拌半小時(shí)，攪拌速度控制30r/min升溫至80℃，反應(yīng)時(shí)間控制在9小時(shí)，反應(yīng)完畢后降溫分液即可得到n-甲基二烯丙基胺粗品s3、純品制備；對n-甲基二烯丙基胺粗品進(jìn)行蒸餾，采集109-113℃餾分為n-甲基二烯丙基胺純品。對比例3n-甲基二烯丙基胺的制備方法，包括s1、原料選??；二甲胺，工業(yè)純、氯丙稀，工業(yè)純、液堿，工業(yè)純s2、粗品制備；將二甲胺制成濃度為25%的水溶液加入至反應(yīng)釜，通過冷凍鹽水控制反應(yīng)釜內(nèi)的溫度在8℃，接著向反應(yīng)釜中加入氯丙稀和液堿，加入方式采用二者分別交替滴加，且滴加過程中，控制反應(yīng)釜的溫度不超過20℃，攪拌半小時(shí)，攪拌速度控制30r/min升溫至80℃，反應(yīng)時(shí)間控制在9小時(shí)，反應(yīng)完畢后降溫分液即可得到n-甲基二烯丙基胺粗品。s3、純品制備；對n-甲基二烯丙基胺粗品進(jìn)行蒸餾，采集109-113℃餾分為n-甲基二烯丙基胺純品。同時(shí)將實(shí)施例1-4和對比例1-3制得的n-甲基二烯丙基胺純品與二甲基二烯丙基氯化銨進(jìn)行共聚反應(yīng)，得到最終的交聯(lián)型無醛固色劑。對實(shí)施例1-4和對比例1-3得到的n-甲基二烯丙基胺進(jìn)行檢測。檢測數(shù)據(jù)如下：n-甲基二烯丙基胺的純度反應(yīng)的時(shí)間實(shí)施例198.2%4h實(shí)施例298.8%10h實(shí)施例399.4%6h實(shí)施例499.7%7h對比例195.2%8h對比例298.0%9h對比例394.8%9h最后應(yīng)說明的是：以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，其依然可以對前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁12