本發(fā)明涉及聚氯乙烯純化技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種聚氯乙烯樹脂后處理方法。
背景技術(shù)：
聚氯乙烯，英文簡稱pvc，是氯乙烯單體根據(jù)自由基聚合反應(yīng)機(jī)理聚合而成的聚合物，為無定形結(jié)構(gòu)的白色粉末，支化度較小，相對密度1.4左右，玻璃化溫度77-90℃，對光和熱的穩(wěn)定性差，在實際應(yīng)用中必須加入穩(wěn)定劑以提高對熱和光的穩(wěn)定性。工業(yè)生產(chǎn)的pvc分子量一般在5萬-11萬范圍內(nèi)，具有較大的多分散性，分子量隨聚合溫度的降低而增加，無固定熔點，80-85℃開始軟化，130℃變?yōu)檎硰棏B(tài)，160-180℃開始轉(zhuǎn)變?yōu)檎沉鲬B(tài)，有較好的機(jī)械性能，抗張強(qiáng)度60mpa左右，沖擊強(qiáng)度5-10kj/m2，有優(yōu)異的介電性能。pvc曾是世界上產(chǎn)量最大的通用塑料，應(yīng)用非常廣泛，在建筑材料、工業(yè)制品、日用品、地板革、地板磚、人造革、管材、電線電纜、包裝膜、瓶、發(fā)泡材料、密封材料、纖維等方面均有廣泛應(yīng)用。
聚氯乙烯合成方法有懸浮聚合法、乳液聚合法和本體聚合法?，F(xiàn)有技術(shù)中因原料、助劑、溶劑純度低，或者后處理方法不恰當(dāng)?shù)仍颍菀资棺罱K聚氯乙烯產(chǎn)品中夾雜各種無機(jī)和有機(jī)雜質(zhì)，造成產(chǎn)品純度低、色澤差，表面粗糙，有不良?xì)馕叮|(zhì)量下降，各項物理機(jī)械性能指標(biāo)不滿足要求，嚴(yán)重影響它的應(yīng)用范圍。
因此，如何解決該問題，已成為本領(lǐng)域技術(shù)人員亟待解決的技術(shù)難題。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供了一種聚氯乙烯樹脂后處理方法，解決了上述的技術(shù)問題。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種聚氯乙烯樹脂后處理方法，包括如下具體步驟：
（1）、先往聚氯乙烯樹脂粗品中加入醇類有機(jī)溶劑，攪拌均勻后過濾，收集濾餅，除去偶氮類引發(fā)劑；
（2）、將上述濾餅加入到可溶解聚氯乙烯的有機(jī)溶劑中，過濾除去不溶性顆粒雜質(zhì)，收集濾液；
（3）、往上述濾液中加入飽和食鹽水萃取2-3次，除去水溶性雜質(zhì)，收集有機(jī)相；
（4）、往上述有機(jī)相中加入吸附脫色劑，回流條件下煮沸0.5-1h，過濾除去脫色劑，收集脫色后的有機(jī)相；
（5）、將上述脫色后的有機(jī)相中加入無機(jī)干燥劑，靜置0.5-2h，過濾除去干燥劑，收集脫水后的有機(jī)相；
（6）、將上述脫水后的有機(jī)相在真空度為-0.1至-0.6mpa，加熱溫度為40-55℃的條件下進(jìn)行減壓蒸餾，除去有機(jī)溶劑和低沸點有機(jī)物質(zhì)，收集蒸餾殘余物；
（7）、將上述蒸餾殘余物置滾筒式干燥箱中在65-75℃干燥2-3h，得到純化的聚氯乙烯產(chǎn)品。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟（1）中的醇類有機(jī)溶劑為甲醇或乙醇，可以溶解并除去偶氮二異丁腈、偶氮二異戊腈、偶氮二異庚腈、偶氮二異丁脒鹽酸鹽、偶氮二環(huán)己基甲腈等偶氮類引發(fā)劑，而對聚氯乙烯不溶解。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟（2）中的有機(jī)溶劑選自環(huán)己酮、二氯乙烷和四氫呋喃中的一種或者多種，可以溶解聚氯乙烯，而對一些機(jī)械雜質(zhì)如攪拌器的塑化片、焦化的聚氯乙烯顆粒不溶解，從而將它們進(jìn)行有效分離，使產(chǎn)品表面光滑度和純度更高，無黑點斑點。
上述步驟（3）中加入飽和食鹽水有助于萃取分層，防止形成中間乳化層，同時能除去由原料氯乙烯帶入的鐵離子等容易造成產(chǎn)品顏色變黃變深褐色的無機(jī)雜質(zhì)。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟（4）中的吸附脫色劑選自活性炭、多孔陶瓷顆粒中的一種或者多種，可以吸附無機(jī)和有機(jī)雜質(zhì)，使產(chǎn)品的顏色更淺更白，無不良?xì)馕丁?/p>
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟（5）中的無機(jī)干燥劑選自無水硫酸鈉、無水硫酸鎂中的一種，吸水率高，而且干燥劑為流沙狀，方便過濾。
上述步驟（6）中減壓蒸餾，可以除去之前操作過程中殘留的醇類有機(jī)溶劑、用于溶解聚氯乙烯的有機(jī)溶劑，以及聚合過程中產(chǎn)生的低沸點物質(zhì)、氯化氫氣體等。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點：通過采用如下多重精制工藝，包括依次加入醇類有機(jī)溶劑過濾得到濾餅、濾餅溶解于有機(jī)溶劑、有機(jī)相中加入飽和食鹽水萃取、脫色、脫水、減壓除雜和干燥共七步，能夠有效除去偶氮類引發(fā)劑、攪拌器的塑化片等機(jī)械雜質(zhì)、焦化的聚氯乙烯顆粒、由原料氯乙烯帶入的鐵離子等金屬水溶性雜質(zhì)、有機(jī)無機(jī)色素、水分、殘留有機(jī)溶劑、反應(yīng)過程中產(chǎn)生氯化氫和因高溫分解產(chǎn)生的多烯類低沸點有機(jī)物質(zhì)，所得最終聚氯乙烯產(chǎn)品純度高，外表美觀，顆粒度均勻，流動性好，無不良?xì)馕?；總之該后處理方法操作方便、設(shè)計合理，具有廣泛的應(yīng)用前景。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明，應(yīng)理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍；此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落在所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
實施例1
一種聚氯乙烯樹脂后處理方法，包括如下具體步驟：
（1）、先往10kg聚氯乙烯樹脂粗品中加入20l甲醇有機(jī)溶劑，攪拌均勻后過濾，收集濾餅，除去偶氮類引發(fā)劑；
（2）、將上述濾餅加入到30l可溶解聚氯乙烯的環(huán)己酮溶劑中，過濾除去不溶性顆粒雜質(zhì)，收集濾液；
（3）、往上述濾液中加入飽和食鹽水萃取2次，第一次加入35l，第二次加入15l,除去水溶性雜質(zhì)，收集有機(jī)相；
（4）、往上述有機(jī)相中加入50g吸附脫色劑活性炭，回流條件下煮沸0.5h，過濾除去脫色劑，收集脫色后的有機(jī)相；
（5）、將上述脫色后的有機(jī)相中加入200g無機(jī)干燥劑無水硫酸鈉，靜置0.5h，過濾除去干燥劑，收集脫水后的有機(jī)相；
（6）、將上述脫水后的有機(jī)相在真空度為-0.1mpa，加熱溫度為40℃的條件下進(jìn)行減壓蒸餾，除去有機(jī)溶劑和低沸點有機(jī)物質(zhì)，收集蒸餾殘余物；
（7）、將上述蒸餾殘余物置滾筒式干燥箱中在65℃干燥2h，得到純化的白色聚氯乙烯產(chǎn)品。
實施例2
一種聚氯乙烯樹脂后處理方法，包括如下具體步驟：
（1）、先往10kg聚氯乙烯樹脂粗品中加入20l乙醇有機(jī)溶劑，攪拌均勻后過濾，收集濾餅，除去偶氮類引發(fā)劑；
（2）、將上述濾餅加入到30l可溶解聚氯乙烯的四氫呋喃溶劑中，過濾除去不溶性顆粒雜質(zhì)，收集濾液；
（3）、往上述濾液中加入飽和食鹽水萃取3次，第一次加入35l，第二次加入15l,除去水溶性雜質(zhì)，收集有機(jī)相；
（4）、往上述有機(jī)相中加入50g吸附脫色劑多孔陶瓷顆粒，回流條件下煮沸0.75h，過濾除去脫色劑，收集脫色后的有機(jī)相；
（5）、將上述脫色后的有機(jī)相中加入200g無機(jī)干燥劑無水硫酸鎂，靜置1h，過濾除去干燥劑，收集脫水后的有機(jī)相；
（6）、將上述脫水后的有機(jī)相在真空度為-0.6mpa，加熱溫度為48℃的條件下進(jìn)行減壓蒸餾，除去有機(jī)溶劑和低沸點有機(jī)物質(zhì)，收集蒸餾殘余物；
（7）、將上述蒸餾殘余物置滾筒式干燥箱中在70℃干燥2.5h，得到純化的白色聚氯乙烯產(chǎn)品。
實施例3
一種聚氯乙烯樹脂后處理方法，包括如下具體步驟：
（1）、先往10kg聚氯乙烯樹脂粗品中加入20l甲醇有機(jī)溶劑，攪拌均勻后過濾，收集濾餅，除去偶氮類引發(fā)劑；
（2）、將上述濾餅中加入可溶解聚氯乙烯的20l環(huán)己酮和10l二氯乙烷形成的混合溶劑，過濾除去不溶性顆粒雜質(zhì)，收集濾液；
（3）、往上述濾液中加入飽和食鹽水萃取2次，第一次加入35l，第二次加入15l,除去水溶性雜質(zhì)，收集有機(jī)相；
（4）、往上述有機(jī)相中加入吸附脫色劑30g活性炭和20g多孔陶瓷顆粒，回流條件下煮沸1h，過濾除去脫色劑，收集脫色后的有機(jī)相；
（5）、將上述脫色后的有機(jī)相中加入500g無機(jī)干燥劑無水硫酸鈉，靜置2h，過濾除去干燥劑，收集脫水后的有機(jī)相；
（6）、將上述脫水后的有機(jī)相在真空度為-0.3mpa，加熱溫度為55℃的條件下進(jìn)行減壓蒸餾，除去有機(jī)溶劑和低沸點有機(jī)物質(zhì)，收集蒸餾殘余物；
（7）、將上述蒸餾殘余物置滾筒式干燥箱中在75℃干燥3h，得到純化的白色聚氯乙烯產(chǎn)品。