本發(fā)明屬于化合物合成領(lǐng)域，尤其涉及一種3-甲基-3-烷基吲哚酮衍生物的合成方法。

背景技術(shù)：

吲哚酮骨架普遍存在于天然產(chǎn)物及藥物分子結(jié)構(gòu)中，其是發(fā)揮分子生理活性的重要結(jié)構(gòu)，在不對(duì)稱(chēng)合成中也有非常重用的應(yīng)用。因此，關(guān)于吲哚酮合成方法的研究非常多。[參見(jiàn)：(a)galliford，c.v.；scheidt，k.a.angew.chem.，int.ed.2007，46，8748.(b)dalpozzo，r.；bartoli，g.；bencivenni，g.chem.soc.rev.2012，41，7247.(c)singh，g.s.；desta，z.y.chem.rev.2012，112，6104.(d)zhou，f.；liu，y.；zhou，j.adv.synth.catal.2010，352，1381.]。其中，也有很多學(xué)者對(duì)長(zhǎng)鏈烷基官能化的吲哚酮分子的進(jìn)行研究。例如，楊羅使用脂肪醛為烷基化試劑實(shí)現(xiàn)了吲哚酮的烷基化[yang，l.；lu，w.；zhou，w.；zhang，f.greenchem.2016，18，2941]，但是當(dāng)?shù)孜餅橹辨溔?α-無(wú)取代醛)時(shí)，產(chǎn)率較低。朱成建課題組使用鏈狀脂肪羧酸為烷基化試劑在可見(jiàn)光條件下成功實(shí)現(xiàn)了吲哚酮的烷基化，但反應(yīng)需要醋酸碘苯參與以及貴金屬ir催化[xie，j.；xu，p.；li，h.；xue，q.；jin，h.；cheng，y.；zhu，c.chem.commun.2013，49，5672]?？傊?，現(xiàn)有技術(shù)中存在對(duì)于吲哚酮分子的長(zhǎng)鏈烷基官能化的合成方法復(fù)雜，產(chǎn)率較低，需要過(guò)渡金屬催化的缺陷。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的吲哚酮分子的長(zhǎng)鏈烷基官能化的合成方法復(fù)雜，產(chǎn)率較低，需要過(guò)渡金屬催化的缺陷，提供一種3-甲基-3-烷基吲哚酮衍生物的合成方法。

一種3-甲基-3-烷基吲哚酮衍生物的合成方法，包括下列步驟：在通氮?dú)馇闆r下，含苯基的有機(jī)溶劑中，以n-芳基丙烯酰胺(ⅰ)為原料，以過(guò)氧化正烷基酰(ii)為烷基化試劑，在80-120℃的反應(yīng)溫度下，反應(yīng)12-24小時(shí)，合成3-甲基-3-烷基吲哚酮衍生物(ⅲ)，其化學(xué)反應(yīng)式如下：

其中，r¹是2-、3-、或4-位氫、甲基、甲氧基、異丙基、苯基、鹵原子或三氟甲基；r²是甲基、乙基或芐基；r是直鏈烷基。

進(jìn)一步地，r是乙基、正丙基、正丁基、正己基、正辛基、正十一烷基、正十五烷基或苯乙基。

進(jìn)一步地，所述硅膠柱層析中硅膠目數(shù)是200-300目。

進(jìn)一步地，還包括以下步驟：反應(yīng)完成后，向體系中加入飽和碳酸鈉溶液，用乙酸乙酯萃取，有機(jī)層用飽和食鹽水洗滌，然后用無(wú)水硫酸鈉干燥，減壓濃縮，再采用硅膠柱層析分離，最終得到純產(chǎn)物。

具體地，所述n-芳基丙烯酰胺(ⅰ)為n-甲基-n-苯基丙烯酰胺、n-甲基-n-(對(duì)甲基苯基)丙烯酰胺、n-甲基-n-(鄰甲基苯基)丙烯酰胺、n-甲基-n-(間甲氧基苯基)丙烯酰胺、n-甲基-n-(對(duì)異丙基苯基)丙烯酰胺、n-甲基-n-(對(duì)溴苯基)丙烯酰胺、n-甲基-n-(對(duì)氟苯基)丙烯酰胺、n-甲基-n-(對(duì)三氟甲基苯基)丙烯酰胺、n-甲基-n-(對(duì)甲氧?；交?丙烯酰胺、n-甲基-n-(2-聯(lián)苯基)丙烯酰胺、n-乙基-n-苯基丙烯酰胺、n,n-二苯基丙烯酰胺或n-芐基-n-苯基丙烯酰胺。

具體地，所述過(guò)氧化正烷基酰(ii)為過(guò)氧化月桂酰、過(guò)氧化十六烷酰、過(guò)氧化正丙酰、過(guò)氧化正丁酰、過(guò)氧化正戊酰、過(guò)氧化正庚酰、過(guò)氧化正壬?；蜻^(guò)氧化苯丙酰。

具體地，所述的反應(yīng)溫度為100℃。

具體地，所述的反應(yīng)時(shí)間為12小時(shí)。

具體地，其中所述的n-芳基丙烯酰胺與過(guò)氧化正烷基酰的投料摩爾比為1：0.7～2。

具體地，所述的含苯基的有機(jī)溶劑是苯、甲苯、氯苯、氟苯中的一種或兩種以上混合的有機(jī)溶劑。

本發(fā)明的有益效果：

(1)本發(fā)明所用原料易得；(2)本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，僅需要一步完成合成，合成方法簡(jiǎn)單；(3)本發(fā)明產(chǎn)物的產(chǎn)率較高，無(wú)需要過(guò)渡金屬催化，無(wú)自由基重排副產(chǎn)物，后處理簡(jiǎn)單，具有較強(qiáng)的實(shí)用價(jià)值。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。

實(shí)施例1

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將n-甲基-n-苯基丙烯酰胺(35mg，0.2mmol)與過(guò)氧化月桂酰(159mg，0.4mmol)混合，加入2ml苯為溶劑，密封，在100℃條件下反應(yīng)12小時(shí)。之后加入10ml飽和碳酸鈉溶液，用乙酸乙酯萃取3次，有機(jī)層用飽和食鹽水洗滌一次，然后用無(wú)水na2so4干燥有機(jī)層，減壓濃縮。再用200-300目硅膠柱層析分離，得到產(chǎn)物3aa53.3mg，產(chǎn)率為81％。¹hnmr(cdcl3，400mhz):δ7.28-7.23(m，1h)，7.17-7.15(m，7h)，7.08-7.04(m，1h)，6.83(d，j＝7.7hz，1h)，3.21(s，3h)，1.92-1.84(m，1h)，1.75-1.67(m，1h)，1.34(s，3h)，1.29-1.13(m，18h)，1.02-0.79(m，5h).¹³cnmr(cdcl3，100mhz):δ180.9，143.3，134.4，127.5，122.5，122.4，107.8，48.4，38,5，31.9，29.8，29.6，29.57，29.56，29.34，29.32，26.1，24.5，23.8，22.7，14.1.

實(shí)施例2

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將n-甲基-n-(對(duì)甲基苯基)丙烯酰胺(38mg，0.2mmol)與過(guò)氧化月桂酰(56mg，0.14mmol)混合，加入2ml苯為溶劑，密封，在100℃條件下反應(yīng)12小時(shí)。之后加入10ml飽和碳酸鈉溶液，用乙酸乙酯萃取3次，有機(jī)層用飽和食鹽水洗滌一次，然后用無(wú)水na2so4干燥有機(jī)層，減壓濃縮。再用200-300目硅膠柱層析分離，得到產(chǎn)物3ba56.2mg，產(chǎn)率為82％。¹hnmr(cdcl3，400mhz):δ7.05(d，j＝7.8hz，1h)，6.98(s，1h)，6.72(d，j＝7.8hz，1h)，3.18(s，3h)，2.35(s，3h)，1.89-1.82(m，1h)，1.73-1.65(m，1h)，1.32(s，3h)，1.29-1.14(m，18h)，0.99-0.82(m，5h).¹³cnmr(cdcl3，100mhz):δ180.8，140.9，134.4，131.8，127.7，123.3，107.5，48.5，38.6，31.9，29.8，29.6，29.5，29.3，26.1，24.5，23.8，22.7，21.2，14.1.

實(shí)施例3

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將n-甲基-n-(鄰甲基苯基)丙烯酰胺(38mg，0.2mmol)與過(guò)氧化月桂酰(159mg，0.4mmol)混合，加入2ml苯為溶劑，密封，在80℃條件下反應(yīng)13小時(shí)。之后加入10ml飽和碳酸鈉溶液，用乙酸乙酯萃取3次，有機(jī)層用飽和食鹽水洗滌一次，然后用無(wú)水na2so4干燥有機(jī)層，減壓濃縮。再用200-300目硅膠柱層析分離，得到產(chǎn)物3ca50.7mg，產(chǎn)率為74％。¹hnmr(cdcl3，400mhz):δ6.99-6.91(m，3h)，3.49(s，3h)，2.58(s，3h)，1.91-1.83(m，1h)，1.71-1.63(m，1h)，1.31(s，3h)，1.29-1.14(m，18h)，1.00-0.76(m，5h).¹³cnmr(cdcl3，100mhz):δ180.6，141.1，135.0，131.3，122.3，120.4，119.4，47.7，38.8，31.9，29.8，29.6，29.5，29.4，29.35，29.33，24.5，24.3，22.7，19.1，14.1.

實(shí)施例4

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將n-甲基-n-(間甲氧基苯基)丙烯酰胺(41mg，0.2mmol)與過(guò)氧化月桂酰(80mg，0.2mmol)混合，加入2ml苯為溶劑，密封，在90℃條件下反應(yīng)14小時(shí)。之后加入10ml飽和碳酸鈉溶液，用乙酸乙酯萃取3次，有機(jī)層用飽和食鹽水洗滌一次，然后用無(wú)水na2so4干燥有機(jī)層，減壓濃縮。再用200-300目硅膠柱層析分離，得到產(chǎn)物3da及3da′的混合物53.5mg，產(chǎn)率為80％，二者的比例為1.8:1。¹hnmr(cdcl3，400mhz):δ7.18-7.14(m，0.6h)，7.05-7.03(m，0.36h)，6.88-6.86(m，0.35h)，6.83-6.81(m，0.59h)，6.69-6.66(m，1h)，3.19(d，3h)，2.39(s，1.12h)，2.35(s，1.89h)，1.98-1.93(m，1h)，1.89-1.81(m，0.38h)，1.73-1.65(m，0.63h)，1.41(s，1.94h)，1.32(s，1.15h)，1.31-1.13(m，18h)，0.89-0.63(m，5h).¹³cnmr(cdcl3，100mhz):δ181.2，180.9，143.6，143.4，137.6，134.1，131.4，130.8，127.4，124.9，122.8，122.2，108.8，105.6，49.6，48.2，38.5，36.4，31.9，29.8，29.7，29.6，29.5，29.34，29.31，26.2，26.0，24.9，24.5，23.9，22.7，22.4，21.8，18.1，14.1.

實(shí)施例5

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將n-甲基-n-(對(duì)異丙基苯基)丙烯酰胺(43mg，0.2mmol)與過(guò)氧化月桂酰(159mg，0.4mmol)混合，加入2ml苯為溶劑，密封，在100℃條件下反應(yīng)15小時(shí)。之后加入10ml飽和碳酸鈉溶液，用乙酸乙酯萃取3次，有機(jī)層用飽和食鹽水洗滌一次，然后用無(wú)水na2so4干燥有機(jī)層，減壓濃縮。再用200-300目硅膠柱層析分離，得到產(chǎn)物3ea56.4mg，產(chǎn)率為76％。¹hnmr(cdcl3，400mhz):δ7.11(d，j＝7.9hz，1h)，7.02(s，1h)，6.75(d，j＝7.9hz，1h)，3.19(s，3h)，2.94-2.87(m，1h)，1.89-1.82(m，1h)，1.74-1.67(m，1h)，1.34(s，3h)，1.26-1.14(m，24h)，1.01-0.79(m，5h).¹³cnmr(cdcl3，100mhz):δ180.9，143.3，141.2，134.4，125.1，120.8，107.5，48.6，38.5，33.9，31.9，29.7，29.6，29.57，29.53，29.3，29.2，26.1，24.4，24.36，24.34，23.8，22.7，14.1.

實(shí)施例6

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將n-甲基-n-(對(duì)溴苯基)丙烯酰胺(51mg，0.2mmol)與過(guò)氧化月桂酰(159mg，0.4mmol)混合，加入2ml苯為溶劑，密封，在110℃條件下反應(yīng)16小時(shí)。之后加入10ml飽和碳酸鈉溶液，用乙酸乙酯萃取3次，有機(jī)層用飽和食鹽水洗滌一次，然后用無(wú)水na2so4干燥有機(jī)層，減壓濃縮。再用200-300目硅膠柱層析分離，得到產(chǎn)物3fa61.0mg，產(chǎn)率為75％。¹hnmr(cdcl3，400mhz):δ7.38(d，j＝8.2hz，1h)，7.26(s，1h)，6.71(d，j＝8.2hz，1h)，3.19(s，3h)，1.92-1.84(m，1h)，1.72-1.64(m，1h)，1.33(s，3h)，1.29-1.14(m，18h)，0.98-0.78(m，5h).¹³cnmr(cdcl3，100mhz):δ180.2，142.4，136.5，130.4，125.8，115.2，109.3，48.7，38.5，31.9，29.7，29.6，29.57，29.56，29.34，29.30，26.2，24.4，23.7，22.7，14.1.

實(shí)施例7

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將n-甲基-n-(對(duì)氟苯基)丙烯酰胺(39mg，0.2mmol)與過(guò)氧化月桂酰(159mg，0.4mmol)混合，加入2ml苯為溶劑，密封，在120℃條件下反應(yīng)17小時(shí)。之后加入10ml飽和碳酸鈉溶液，用乙酸乙酯萃取3次，有機(jī)層用飽和食鹽水洗滌一次，然后用無(wú)水na2so4干燥有機(jī)層，減壓濃縮。再用200-300目硅膠柱層析分離，得到產(chǎn)物3ga49.9mg，產(chǎn)率為68％。¹hnmr(cdcl3，400mhz):δ6.98-6.93(m，1h)，6.92-6.89(m，1h)，6.76-6.73(m，1h)，3.19(s，3h)，1.92-1.85(m，1h)，1.72-1.65(m，1h)，1.34(s，3h)，1.29-1.14(m，18h)，0.99-0.77(m，5h).13cnmr(cdcl3，100mhz):δ180.5，159.9(d，j＝238.8hz)，139.2，136.1(d，j＝7.7hz)，113.7(d，j＝23.4hz)，110.7(d，j＝24.3hz)，108.2(d，j＝8.1hz)，48.9(d，j＝1.7hz)，38.5，31.9，29.7，29.6，29.56，29.54，29.33，29.31，26.2，24.4，23.7，22.7，14.1.

實(shí)施例8

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將n-甲基-n-(對(duì)三氟甲基苯基)丙烯酰胺(49mg，0.2mmol)與過(guò)氧化月桂酰(159mg，0.4mmol)混合，加入2ml苯為溶劑，密封，在80℃條件下反應(yīng)18小時(shí)。之后加入10ml飽和碳酸鈉溶液，用乙酸乙酯萃取3次，有機(jī)層用飽和食鹽水洗滌一次，然后用無(wú)水na2so4干燥有機(jī)層，減壓濃縮。再用200-300目硅膠柱層析分離，得到產(chǎn)物3ha54.8mg，產(chǎn)率為69％。¹hnmr(cdcl3，400mhz):δ7.55(d，j＝8.1hz，1h)，7.38(s，1h)，6.90(d，j＝8.1hz，1h)，3.24(s，3h)，1.95-1.87(m，1h)，1.78-1.70(m，1h)，1.37(s，3h)，1.30-1.14(m，18h)，0.99-0.77(m，5h).¹³cnmr(cdcl3，100mhz):δ180.7，146.3，134.9，125.5(q，jc-f＝3.9hz)，124.7(q，jc-f＝32.3hz)，124.5(q，jc-f＝270hz)，119.4(q，jc-f＝3.5hz)，107.5，48.5，38.4，31.9，29.61，29.60，29.54，29.50，29.3，29.2，26.3，24.4，23.6，22.7，14.1.

實(shí)施例9

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將n-甲基-n-(對(duì)乙氧酰基苯基)丙烯酰胺(47mg，0.2mmol)與過(guò)氧化月桂酰(159mg，0.4mmol)混合，加入2ml苯為溶劑，密封，在90℃條件下反應(yīng)19小時(shí)。之后加入10ml飽和碳酸鈉溶液，用乙酸乙酯萃取3次，有機(jī)層用飽和食鹽水洗滌一次，然后用無(wú)水na2so4干燥有機(jī)層，減壓濃縮。再用200-300目硅膠柱層析分離，得到產(chǎn)物3ia50.5mg，產(chǎn)率為63％。¹hnmr(cdcl3，400mhz):δ8.04-8.01(m，1h)，7.84-7.83(m，1h)，6.86(d，j＝8.2hz，1h)，4.41-4.35(q，2h)，3.24(s，3h)，1.95-1.87(m，1h)，1.80-1.72(m，1h)，1.41(t，j＝7.2hz，3h)，1.37(s，3h)，1.30-1.13(m，18h)，0.97-0.85(m，5h).¹³cnmr(cdcl3，100mhz):δ181.2，166.6，147.4，134.2，130.4，124.7，123.7，107.3，60.9，48.4，38.5，31.9，29.69，29.61，29.60，29.5，29.33，29.32，29.30，24.5，23.7，22.7，14.4，14.1.

實(shí)施例10

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將n-甲基-n-(2-聯(lián)苯基)丙烯酰胺(50mg，0.2mmol)與過(guò)氧化月桂酰(159mg，0.4mmol)混合，加入2ml苯為溶劑，密封，在100℃條件下反應(yīng)20小時(shí)。之后加入10ml飽和碳酸鈉溶液，用乙酸乙酯萃取3次，有機(jī)層用飽和食鹽水洗滌一次，然后用無(wú)水na2so4干燥有機(jī)層，減壓濃縮。再用200-300目硅膠柱層析分離，得到產(chǎn)物3ja61.6mg，產(chǎn)率為76％。¹hnmr(cdcl3，400mhz):δ7.42-7.34(m，1h)，7.17-7.14(m，1h)，7.09-7.04(m，1h)，2.72(s，3h)，1.95-1.87(m，1h)，1.78-1.70(m，1h)，1.38(s，3h)，1.29-1.17(m，18h)，1.03-0.96(m，2h)，0.87(t，j＝6.8hz，3h).¹³cnmr(cdcl3，100mhz):δ181.9，140.2，139.2，135.4，130.6，129.9，127.8，127.5，125.3，121.7，121.5，47.7，38.9，31.9，30.1，29.8，29.64，29.60，29.3，24.4，24.1，22.7，14.1.

實(shí)施例11

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將n-乙基-n-苯基丙烯酰胺(38mg，0.2mmol)與過(guò)氧化月桂酰(159mg，0.4mmol)混合，加入2ml苯為溶劑，密封，在110℃條件下反應(yīng)21小時(shí)。之后加入10ml飽和碳酸鈉溶液，用乙酸乙酯萃取3次，有機(jī)層用飽和食鹽水洗滌一次，然后用無(wú)水na2so4干燥有機(jī)層，減壓濃縮。再用200-300目硅膠柱層析分離，得到產(chǎn)物3ka51.4mg，產(chǎn)率為75％。¹hnmr(cdcl3，400mhz):δ7.27-7.22(m，1h)，7.17-7.15(m，1h)，7.07-7.02(m，1h)，6.85(d，j＝7.8hz，1h)，3.85-3.78(m，1h)，3.75-3.66(m，1h)，1.92-1.84(m，1h)，1.74-1.67(m，1h)，1.33(s，3h)，1.27-1.13(m，21h)，1.00-0.77(m，5h).¹³cnmr(cdcl3，100mhz):δ180.4，142.4，134.6，127.5，122.6，122.1，107.9，48.3，38.6，34.4，31.9，29.7，29.6，29.57，29.53，29.34，29.32，24.4，23.8，22.7，14.1，12.7.

實(shí)施例12

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將n,n-二苯基丙烯酰胺(47mg，0.2mmol)與過(guò)氧化月桂酰(159mg，0.4mmol)混合，加入2ml苯為溶劑，密封，在100℃條件下反應(yīng)12小時(shí)。之后加入10ml飽和碳酸鈉溶液，用乙酸乙酯萃取3次，有機(jī)層用飽和食鹽水洗滌一次，然后用無(wú)水na2so4干燥有機(jī)層，減壓濃縮。再用200-300目硅膠柱層析分離，得到產(chǎn)物3la67.2mg，產(chǎn)率為86％。¹hnmr(cdcl3，400mhz):δ7.53-7.49(m，2h)，7.41-7.37(m，3h)，7.25-7.16(m，2h)，7.11-7.07(m，1h)，6.83(d，j＝7.7hz，1h)，2.03-1.96(m，1h)，1.84-1.76(m，1h)，1.46(s，3h)，1.29-1.17(m，18h)，0.98-0.77(m，5h).¹³cnmr(cdcl3，100mhz):δ180.3，143.3，134.7，134.1，129.5，127.9，127.5，126.6，122.9，122.8，109.2，48.5，39.1，31.9，29.7，29.6，29.58，29.56，29.3，24.5，24.1，22.7，14.1.

實(shí)施例13

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將n-芐基-n-苯基丙烯酰胺(50mg，0.2mmol)與過(guò)氧化月桂酰(159mg，0.4mmol)混合，加入2ml苯為溶劑，密封，在100℃條件下反應(yīng)22小時(shí)。之后加入10ml飽和碳酸鈉溶液，用乙酸乙酯萃取3次，有機(jī)層用飽和食鹽水洗滌一次，然后用無(wú)水na2so4干燥有機(jī)層，減壓濃縮。再用200-300目硅膠柱層析分離，得到產(chǎn)物3ma62.4mg，產(chǎn)率為77％。¹hnmr(cdcl3，400mhz):δ7.32-7.22(m，5h)，7.17-7.11(m，2h)，7.04-7.00(m，1h)，6.71(d，j＝7.7hz，1h)，5.00-4.82(q，2h)，1.99-1.91(m，1h)，1.80-1.72(m，1h)，1.40(s，3h)，1.31-0.99(m，19h)，0.89-0.78(m，4h).13cnmr(cdcl3，100mhz):δ180.9，142.4，136.2，134.3，128.7，127.5，127.4，127.3，122.5，122.4，108.9，48.5，43.6，38.6，31.9，29.7，29.63，29.60，29.5，29.3，24.7，24.2，22.7，14.1.

實(shí)施例14

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將n-甲基-n-苯基丙烯酰胺(35mg，0.2mmol)與過(guò)氧化十六烷酰(204mg，0.4mmol)混合，加入2ml甲苯為溶劑，密封，在100℃條件下反應(yīng)12小時(shí)。之后加入10ml飽和碳酸鈉溶液，用乙酸乙酯萃取3次，有機(jī)層用飽和食鹽水洗滌一次，然后用無(wú)水na2so4干燥有機(jī)層，減壓濃縮。再用200-300目硅膠柱層析分離，得到產(chǎn)物3ab63.9mg，產(chǎn)率為83％。¹hnmr(cdcl3，400mhz):δ7.28-7.23(m，1h)，7.17-7.15(m，1h)，7.08-7.04(m，1h)，6.83(d，j＝7.7hz，1h)，3.21(s，3h)，1.92-1.84(m，1h)，1.75-1.67(m，1h)，1.34(s，3h)，1.30-1.14(m，26h)，0.99-0.78(m，5h).¹³cnmr(cdcl3，100mhz):δ180.9，143.3，134.3，127.5，122.5，122.4，107.8，48.4，38.5，31.9，29.8，29.7，29.67，29.62，29.58，29.56，29.4，29.3，26.1，24.4，23.8，22.7，14.1.

實(shí)施例15

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將n-甲基-n-苯基丙烯酰胺(35mg，0.2mmol)與過(guò)氧化正丙酰(58.4mg，0.4mmol)混合，加入2ml苯為溶劑，密封，在100℃條件下反應(yīng)23小時(shí)。之后加入10ml飽和碳酸鈉溶液，用乙酸乙酯萃取3次，有機(jī)層用飽和食鹽水洗滌一次，然后用無(wú)水na2so4干燥有機(jī)層，減壓濃縮。再用200-300目硅膠柱層析分離，得到產(chǎn)物3ac28.8mg，產(chǎn)率為71％。¹hnmr(cdcl3，400mhz):δ7.29-7.24(m，1h)，7.19-7.16(m，1h)，7.09-7.05(m，1h)，6.84(d，j＝7.8hz，1h)，3.21(s，3h)，1.92-1.84(m，1h)，1.75-1.67(m，1h)，1.36(s，3h)，1.06-1.92(m，1h)，0.89-0.82(m，1h)，0.78(t，j＝7.0hz，3h).¹³cnmr(cdcl3，100mhz):δ180.9，143.3，134.3，127.6，122.5，122.4，107.8，48.5，40.8，26.1，23.7，17.8，14.1.

實(shí)施例16

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將n-甲基-n-苯基丙烯酰胺(35mg，0.2mmol)與過(guò)氧化正丁酰(69.6mg，0.4mmol)混合，加入2ml氟苯為溶劑，密封，在100℃條件下反應(yīng)12小時(shí)。之后加入10ml飽和碳酸鈉溶液，用乙酸乙酯萃取3次，有機(jī)層用飽和食鹽水洗滌一次，然后用無(wú)水na2so4干燥有機(jī)層，減壓濃縮。再用200-300目硅膠柱層析分離，得到產(chǎn)物3ad32.1mg，產(chǎn)率為74％。¹hnmr(cdcl3，400mhz):δ7.28-7.24(m，1h)，7.16-7.15(m，1h)，7.08-7.04(m，1h)，6.84(d，j＝7.8hz，1h)，3.21(s，3h)，1.92-1.85(m，1h)，1.76-1.68(m，1h)，1.34(s，3h)，1.22-1.13(m，2h)，1.00-0.91(m，2h)，0.77(t，j＝7.3hz，3h).¹³cnmr(cdcl3，100mhz):δ180.9，143.3，134.4，127.6，122.5，122.4，107.8，48.4，38.8，26.6，26.1，23.8，22.9，13.8.

實(shí)施例17

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將n-甲基-n-苯基丙烯酰胺(35mg，0.2mmol)與過(guò)氧化正戊酰(80.8mg，0.4mmol)混合，加入2ml氯苯為溶劑，密封，在100℃條件下反應(yīng)18小時(shí)。之后加入10ml飽和碳酸鈉溶液，用乙酸乙酯萃取3次，有機(jī)層用飽和食鹽水洗滌一次，然后用無(wú)水na2so4干燥有機(jī)層，減壓濃縮。再用200-300目硅膠柱層析分離，得到產(chǎn)物3ae34.6mg，產(chǎn)率為75％。¹hnmr(cdcl3，400mhz):δ7.28-7.24(m，1h)，7.18-7.15(m，1h)，7.08-7.04(m，1h)，6.84(d，j＝7.8hz，1h)，3.21(s，3h)，1.92-1.84(m，1h)，1.75-1.68(m，1h)，1.34(s，3h)，1.19-1.10(m，4h)，1.03-0.93(m，1h)，0.85-0.80(m，1h)，0.77(t，j＝6.9hz，3h).¹³cnmr(cdcl3，100mhz):δ180.9，143.3，134.3，127.6，122.5，122.4，107.8，48.5，38.5，31.9，26.1，24.1，23.8，22.3，13.9.

實(shí)施例18

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將n-甲基-n-苯基丙烯酰胺(35mg，0.2mmol)與過(guò)氧化正庚酰(103.2mg，0.4mmol)混合，加入2ml苯為溶劑，密封，在100℃條件下反應(yīng)19小時(shí)。之后加入10ml飽和碳酸鈉溶液，用乙酸乙酯萃取3次，有機(jī)層用飽和食鹽水洗滌一次，然后用無(wú)水na2so4干燥有機(jī)層，減壓濃縮。再用200-300目硅膠柱層析分離，得到產(chǎn)物3af39.4mg，產(chǎn)率為76％。¹hnmr(cdcl3，400mhz):δ7.28-7.24(m，1h)，7.17-7.15(m，1h)，7.08-7.04(m，1h)，6.84(d，j＝7.8hz，1h)，3.21(s，3h)，1.92-1.84(m，1h)，1.75-1.68(m，1h)，1.34(s，3h)，1.22-1.14(m，8h)，1.02-0.85(m，2h)，0.82(t，j＝6.9hz，3h).¹³cnmr(cdcl3，100mhz):δ180.9，143.3，134.3，127.6，122.5，122.4，107.8，48.5，38.5，31.8，29.7，28.9，26.1，24.5，23.8，22.6，14.0.

實(shí)施例19

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將n-甲基-n-苯基丙烯酰胺(35mg，0.2mmol)與過(guò)氧化正壬酰(114.4mg，0.4mmol)混合，加入2ml苯為溶劑，密封，在100℃條件下反應(yīng)12小時(shí)。之后加入10ml飽和碳酸鈉溶液，用乙酸乙酯萃取3次，有機(jī)層用飽和食鹽水洗滌一次，然后用無(wú)水na2so4干燥有機(jī)層，減壓濃縮。再用200-300目硅膠柱層析分離，得到產(chǎn)物3ag48.8mg，產(chǎn)率為85％。¹hnmr(cdcl3，400mhz):δ7.28-7.24(m，1h)，7.17-7.15(m，1h)，7.08-7.04(m，1h)，6.83(d，j＝7.8hz，1h)，3.21(s，3h)，1.92-1.84(m，1h)，1.75-1.68(m，1h)，1.34(s，3h)，1.26-1.14(m，12h)，1.00-0.76(m，5h).¹³cnmr(cdcl3，100mhz):δ180.9，143.3，134.3，127.6，122.5，122.4，107.8，48.5，38.6，31.8，29.7，29.5，29.3，29.2，26.1，24.5，23.8，22.6，14.1.

實(shí)施例20

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將n-甲基-n-苯基丙烯酰胺(35mg，0.2mmol)與過(guò)氧化苯丙酰(119.2mg，0.4mmol)混合，加入2ml苯為溶劑，密封，在100℃條件下反應(yīng)12小時(shí)。之后加入10ml飽和碳酸鈉溶液，用乙酸乙酯萃取3次，有機(jī)層用飽和食鹽水洗滌一次，然后用無(wú)水na2so4干燥有機(jī)層，減壓濃縮。再用200-300目硅膠柱層析分離，得到產(chǎn)物3ah49.6mg，產(chǎn)率為89％。¹hnmr(cdcl3，400mhz):δ7.26-7.19(m，3h)，7.15-7.11(m，2h)，7.06-7.02(m，3h)，6.82(d，j＝7.8hz，1h)，3.19(s，3h)，2.56-2.40(m，2h)，1.99-1.92(m，1h)，1.81-1.74(m，1h)，1.38-1.25(m，4h)，1.20-1.09(m，1h).¹³cnmr(cdcl3，100mhz):δ180.7，143.3，141.9，134.0，128.4，128.2，127.7，125.7，122.5，107.9，48.4，38.2，35.9，26.4，26.1，23.9.

各實(shí)施例制備的產(chǎn)物如下：

以上僅是本發(fā)明的部分實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明做任何形式上的限制，凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)上述實(shí)施例作的任何簡(jiǎn)單的修改，等同變化與修飾，均屬于本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi)。