本發(fā)明涉及油氣井固井領(lǐng)域，特別涉及一種硫鋁酸鹽水泥用聚合物降失水劑的制備方法。
背景技術(shù)：
：油氣井固井施工常用的硅酸鹽水泥性能可滿足一般固井施工的需要，但由于其低溫水化速度和早期強(qiáng)度發(fā)展慢等原因，使其不能滿足如淺層地表固井、稠油熱采等特殊油氣固井的使用要求。近年來，我國對(duì)硫鋁酸鹽水泥的研究和生產(chǎn)有了很大進(jìn)展，它具有早強(qiáng)、高強(qiáng)、抗凍、抗?jié)B、耐蝕、低堿等突出優(yōu)點(diǎn)，顯示出十分樂觀的發(fā)展前景。硫鋁酸鹽水泥漿體系也逐漸被油氣井固井界認(rèn)可。由于硫鋁酸鹽水泥即使在低溫下也有很快的水化速度，為了保證固井施工安全和改善固井質(zhì)量，需要嚴(yán)格控制硫鋁酸鹽水泥漿的稠化時(shí)間和失水量，但常用的油井水泥(硅酸鹽水泥)降失水劑在該體系中漿體很稀，對(duì)施工配漿造成一定風(fēng)險(xiǎn)，水泥漿穩(wěn)定性很差，密度不易控制，因此需要研制一種專門用于硫鋁酸鹽水泥的降失水劑。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：有鑒于此，本發(fā)明在于提供一種在硫鋁酸鹽水泥漿中穩(wěn)定性很好，同時(shí)可有效控制水泥漿失水量，水泥漿稠化時(shí)間容易調(diào)整的硫鋁酸鹽水泥用聚合物降失水劑的制備方法。本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：一種硫鋁酸鹽水泥用聚合物降失水劑的制備方法，包括如下步驟：(1)納米材料的改性聚合，得到改性納米材料；(2)改性納米材料與單體的水溶液聚合。上述硫鋁酸鹽水泥用聚合物降失水劑的制備方法方法，在步驟(1)中，納米材料為納米二氧化硅溶液，改性聚合包括如下步驟：(1-1)將硅烷偶聯(lián)劑滴加到納米二氧化硅溶液中攪拌混合形成硅烷偶聯(lián)劑/硅溶膠混合體系，繼續(xù)攪拌后，得到初始的硅烷偶聯(lián)劑改性硅溶膠溶液；(1-2)將初始的硅烷偶聯(lián)劑改性硅溶膠，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值在9～10，制得硅烷偶聯(lián)劑改性硅溶膠，即為改性納米材料。上述硫鋁酸鹽水泥用聚合物降失水劑的制備方法方法，在步驟(1-1)中：硅烷偶聯(lián)劑在納米二氧化硅溶液中加量為納米二氧化硅溶液質(zhì)量的0.5～1wt％。上述硫鋁酸鹽水泥用聚合物降失水劑的制備方法方法，在步驟(1-1)中：在納米二氧化硅溶液中，納米二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是29-30wt％。上述硫鋁酸鹽水泥用聚合物降失水劑的制備方法方法，在步驟(1-2)中：氫氧化鈉溶液的濃度為40wt％。上述硫鋁酸鹽水泥用聚合物降失水劑的制備方法方法，在步驟(2)中：?jiǎn)误w由AMPS(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)、AM(丙烯酰胺)、NVP(N-乙烯基吡咯烷酮)、富馬酸和AA(丙烯酸)組成。上述硫鋁酸鹽水泥用聚合物降失水劑的制備方法方法，在步驟(2)中：各單體與改性納米材料的質(zhì)量之比為：AMPS(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)：AM(丙烯酰胺)：NVP(N-乙烯基吡咯烷酮)：富馬酸：AA(丙烯酸)：改性納米材料＝0.4-0.6：1.3-1.5：0.1-0.4：0.1：0.3-0.5：(5～6)。上述硫鋁酸鹽水泥用聚合物降失水劑的制備方法方法，在步驟(2)中，改性納米材料與單體的水溶液聚合包括如下步驟：(2-1)在攪拌的條件下，向反應(yīng)容器內(nèi)依次投入蒸餾水、AMPS(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)、AM(丙烯酰胺)、富馬酸、NVP(N-乙烯基吡咯烷酮)和AA(丙烯酸)，配置成單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25wt％～35wt％的單體溶液；(2-2)用氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40wt％的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)單體溶液的pH值為5～6；(2-3)投入硅烷偶聯(lián)劑改性硅溶膠溶液升溫物料至50～60℃，先將過硫酸銨溶液加入攪拌3分鐘后、再將亞硫酸鈉溶液加入攪拌3分鐘后靜置，等待引發(fā)聚合；(2-4)待物料溫度上升至75℃時(shí)開啟攪拌，控制反應(yīng)溫度100℃以下，待反應(yīng)溫度不再上升時(shí)，恒溫至80～90℃繼續(xù)反應(yīng)至自加入過硫酸銨溶液滿1小時(shí)，即得硫鋁酸鹽用聚合物降失水劑。上述硫鋁酸鹽水泥用聚合物降失水劑的制備方法，過硫酸銨占單體總質(zhì)量的0.5wt％～1wt％，亞硫酸鈉占過硫酸銨質(zhì)量的0.5wt％。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明通過硅烷偶聯(lián)劑改性后的納米二氧化硅與多種單體聚合形成的粘稠液體，制備出來的硫鋁酸鹽水泥用聚合物降失水劑，產(chǎn)品穩(wěn)定不分層(在離心機(jī)上進(jìn)行試驗(yàn)，40000r/min保持60分鐘后，產(chǎn)品仍舊穩(wěn)定均一；如果不通過硅烷偶聯(lián)劑對(duì)納米二氧化硅進(jìn)行，在離心機(jī)上進(jìn)行試驗(yàn)，40000r/min不到15分鐘就會(huì)發(fā)生分層)，適用于多種硫鋁酸鹽水泥。其在硫鋁酸鹽水泥漿中穩(wěn)定性很好，同時(shí)可有效控制水泥漿失水量，水泥漿稠化時(shí)間容易調(diào)整。本發(fā)明制備出來的硫鋁酸鹽水泥降失水劑在硫鋁酸鹽中可以有效的控制失水小于50mL，不影響硫鋁酸鹽水泥漿其它性能，與其它外加劑有良好的配伍性，在硅酸鹽水泥漿中也能有效控制失水，可廣泛應(yīng)用于油氣田開采用水泥漿體系中。附圖說明圖1稠化時(shí)間測(cè)試結(jié)果。具體實(shí)施方式為清楚說明本發(fā)明中的方案，下面給出優(yōu)選的實(shí)施例并結(jié)合附圖詳細(xì)說明。實(shí)施例1一種硫鋁酸鹽水泥用聚合物降失水劑的制備方法，包括如下步驟：(1)納米材料的改性聚合，得到改性納米材料；納米材料為納米二氧化硅溶液，改性聚合包括如下步驟：(1-1)將2.4千克硅烷偶聯(lián)劑滴加到477.6千克納米二氧化硅溶液中，在納米二氧化硅溶液中，納米二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是29wt％，硅烷偶聯(lián)劑在納米二氧化硅溶液中加量為納米二氧化硅溶液質(zhì)量的0.5～1wt％，攪拌混合30分鐘后形成硅烷偶聯(lián)劑/硅溶膠混合體系，繼續(xù)攪拌后，得到初始的硅烷偶聯(lián)劑改性硅溶膠；(1-2)將初始的硅烷偶聯(lián)劑改性硅溶膠，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為10，氫氧化鈉溶液的濃度為40wt％，制得硅烷偶聯(lián)劑改性硅溶膠溶液，即為改性納米材料。(2)改性納米材料與單體的水溶液聚合。(2-1)開啟攪拌900轉(zhuǎn)/分，向反應(yīng)容器內(nèi)依次投入蒸餾水400千克、AMPS(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)40千克、AM(丙烯酰胺)120千克、富馬酸8千克、NVP(N-乙烯基吡咯烷酮)16千克和AA(丙烯酸)32千克，配置成單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35％的單體溶液。(2-2)用氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40wt％的氫氧化鈉溶液120千克，調(diào)節(jié)單體溶液的pH值為5.5；(2-3)投入硅烷偶聯(lián)劑改性硅溶膠溶液480千克，升溫物料至60℃，恒溫3分鐘后，先將過硫酸銨溶液(2kg過硫酸銨+10蒸餾水)加入攪拌3分鐘后、再將亞硫酸鈉溶液(1kg亞硫酸鈉+10蒸餾水)加入攪拌3分鐘后靜置，等待引發(fā)聚合；(2-4)待物料溫度上升至75℃時(shí)開啟攪拌直至1200轉(zhuǎn)/分，控制反應(yīng)溫度100℃以下，待反應(yīng)溫度不再上升時(shí)，恒溫至80～90℃繼續(xù)反應(yīng)至自加入過硫酸銨溶液滿1小時(shí)，即得硫鋁酸鹽用聚合物降失水劑。過硫酸銨占單體總質(zhì)量的0.5wt％～1wt％，亞硫酸鈉占過硫酸銨質(zhì)量的0.5wt％。實(shí)施例2一種硫鋁酸鹽水泥用聚合物降失水劑的制備方法，包括如下步驟：(1)納米材料的改性聚合，得到改性納米材料；納米材料為納米二氧化硅溶液，改性聚合包括如下步驟：(1-1)將2.4千克硅烷偶聯(lián)劑滴加到477.6千克納米二氧化硅溶液中，在納米二氧化硅溶液中，納米二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是30wt％，硅烷偶聯(lián)劑在納米二氧化硅溶液中加量為納米二氧化硅溶液質(zhì)量的0.5～1wt％，攪拌混合30分鐘后形成硅烷偶聯(lián)劑/硅溶膠混合體系，繼續(xù)攪拌后，得到初始的硅烷偶聯(lián)劑改性硅溶膠；(1-2)將初始的硅烷偶聯(lián)劑改性硅溶膠，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為10，氫氧化鈉溶液的濃度為40wt％，制得硅烷偶聯(lián)劑改性硅溶膠溶液，即為改性納米材料。(2)改性納米材料與單體的水溶液聚合。(2-1)開啟攪拌900轉(zhuǎn)/分，向反應(yīng)容器內(nèi)依次投入蒸餾水540千克、AMPS(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)40千克、AM(丙烯酰胺)120千克、富馬酸8千克、NVP(N-乙烯基吡咯烷酮)16千克和AA(丙烯酸)32千克，配置成單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為29％的單體溶液。(2-2)用氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40wt％的氫氧化鈉溶液120千克，調(diào)節(jié)單體溶液的pH值為5.5；(2-3)投入硅烷偶聯(lián)劑改性硅溶膠溶液480千克，升溫物料至60℃，恒溫3分鐘后，先將過硫酸銨溶液(2kg硫酸銨+10蒸餾水)加入攪拌3分鐘后、再將亞硫酸鈉溶液(1kg亞硫酸鈉+10蒸餾水)加入攪拌3分鐘后靜置，等待引發(fā)聚合；(2-4)待物料溫度上升至75℃時(shí)開啟攪拌直至1200轉(zhuǎn)/分，控制反應(yīng)溫度100℃以下，待反應(yīng)溫度不再上升時(shí)，恒溫至80～90℃繼續(xù)反應(yīng)至自加入過硫酸銨溶液滿1小時(shí)，即得硫鋁酸鹽用聚合物降失水劑。過硫酸銨占單體總質(zhì)量的0.5wt％～1wt％，亞硫酸鈉占過硫酸銨質(zhì)量的0.5wt％。與實(shí)施例1相比，實(shí)施例2的單體聚合濃度偏低，相同加量失水相對(duì)于實(shí)施例1的失水偏大(實(shí)施例2中失水量為46mL)，但仍小于50mL。實(shí)施例1中制備的硫鋁酸鹽水泥用聚合物降失水劑的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下：1、在密度為1.9g/cm3的硫鋁酸鹽水泥漿中的試驗(yàn)結(jié)果(80℃)如表1所示：表1水泥流變失水/mL唐山硫鋁酸鹽水泥-/170/116/59/3/120鄭州硫鋁酸鹽水泥280/149/103/54/3/134嘉耐硫鋁酸鹽水泥-/213/150/80/4/322天津硫鋁酸鹽水泥246/130/90/46/2/128硫鋁酸鹽水泥漿配方：600g水泥+30g降失水劑+10.2g緩凝劑(現(xiàn)有技術(shù)中已知的緩凝劑)+225g自來水。2、在體系中的試驗(yàn)結(jié)果2.1、水泥漿配方懸浮劑WH-2為本申請(qǐng)的申請(qǐng)人在申請(qǐng)日之前，在市場(chǎng)上公開出售的產(chǎn)品。2.2、流變數(shù)據(jù)：Φ600Φ300Φ200Φ100Φ6Φ3-27119010085-26818694742.3、API失水：30mL。2.4、稠化時(shí)間【見圖1】：154.1min。由圖1可知：初始稠度為9Bc，符合行標(biāo)低于30Bc的要求；稠化曲線突變值為0，符合行標(biāo)低于10的要求，說明漿體非常穩(wěn)定；過渡時(shí)間：接近于直角稠化，符合行標(biāo)小于40min的要求。2.5、24h抗壓強(qiáng)度：43MPa。上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說明本發(fā)明創(chuàng)造所作的舉例，而并非對(duì)本發(fā)明創(chuàng)造具體實(shí)施方式的限定。對(duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)。這里無需也無法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所引伸出的任何顯而易見的變化或變動(dòng)仍處于本發(fā)明創(chuàng)造權(quán)利要求的保護(hù)范圍之中。當(dāng)前第1頁1 2 3