本發(fā)明涉及離子液體制備
技術(shù)領(lǐng)域：
，尤其是一種離子液體的高效制備方法。
背景技術(shù)：
：離子液體因其極低的蒸氣壓，對(duì)于有機(jī)、無(wú)機(jī)、高分子化合物的溶解度大，電化學(xué)窗口寬、熱穩(wěn)定性高等優(yōu)點(diǎn)，近年來(lái)成為綠色溶劑領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。目前很多研究表明，一步合成法對(duì)于離子液體的收率而言，收率僅有50%~60%，產(chǎn)物轉(zhuǎn)化效率慢，這樣就導(dǎo)致了生產(chǎn)成本高，無(wú)法規(guī)模化生產(chǎn)等問(wèn)題。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：為了克服現(xiàn)有的產(chǎn)物轉(zhuǎn)化效率慢、生產(chǎn)成本高和無(wú)法規(guī)?；a(chǎn)的不足，本發(fā)明提供了一種離子液體的高效制備方法，通過(guò)超聲波空化作用及恒溫水浴加熱的方法來(lái)解決問(wèn)題。本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是：一種離子液體的高效制備方法，制備步驟如下：步驟一：超聲波反應(yīng)方法，在燒杯中加入摩爾比為1:1.5的EMImBr和LIFSI，然后加入相對(duì)應(yīng)25倍重量的超純水，待溶解后使用超聲波攪拌，用超聲波空化作用來(lái)使液體內(nèi)部形成高溫高壓環(huán)境，減小液體中顆粒的尺寸，待攪拌結(jié)束后，下層油狀的離子液體產(chǎn)率為75%；步驟二：恒溫水浴加熱方法，在設(shè)定溫度范圍為65℃~80℃的恒溫油浴中繼續(xù)攪拌步驟一中的液體，提升了微化反應(yīng)分子的活化能，克服了反應(yīng)能壘，分子有效碰撞頻率增大，正向促進(jìn)了反應(yīng)，使得油相的離子液體體積明顯增加；步驟三：離子液體提純方法，使用2倍于油相產(chǎn)物體積的二氯甲烷溶解燒杯底部油相，使用500ml超純水清洗該油相，除去離子液體中過(guò)量的鹵素，隨后用分液漏斗將二氯甲烷和離子液體混合溶液與水相分離；步驟四：用無(wú)水乙醚清洗步驟三產(chǎn)物三遍以上，設(shè)置真空干燥箱-0.1Mpa，70℃加熱4h，即可通過(guò)減壓蒸餾除去離子液體中有機(jī)溶劑，得到最終純化的離子液體，產(chǎn)率90%；步驟五：最終離子液體由卡爾費(fèi)休水分測(cè)試儀測(cè)定水含量為10ppm，硝酸銀滴定法測(cè)定鹵素含量為15ppm。進(jìn)一步的，包括步驟一中的超聲波頻率為26KHz~30KHz，攪拌轉(zhuǎn)速為400r/min，時(shí)間為2h。進(jìn)一步的，包括步驟二中的攪拌轉(zhuǎn)速為400r/min，時(shí)間為4~6h。進(jìn)一步的，包括步驟三中的超純水電阻率≥15MΩ·cm。本發(fā)明的有益效果是，通過(guò)超聲波空化作用及恒溫水浴加熱的方法提高了反應(yīng)效率、大幅度提升了產(chǎn)物轉(zhuǎn)化率，純化效果較好，極大提高了咪唑類離子液體的產(chǎn)率，并且節(jié)省了反應(yīng)時(shí)間，提高了生產(chǎn)效率。具體實(shí)施方式一種離子液體的高效制備方法，燒杯中加入摩爾比1:1.5的EMImBr和LIFSI，EMImBr為溴化1-乙基-3-甲基咪唑，LiFSI為雙氟磺酰亞胺鋰鹽，加入相對(duì)應(yīng)25倍重量的超純水溶解后，超聲波攪拌，用超聲波空化作用來(lái)液體內(nèi)部形成高溫高壓環(huán)境，減小液體中顆粒的尺寸。超聲波頻率26KHz~30KHz，攪拌轉(zhuǎn)速400r/min，時(shí)間2h，待攪拌結(jié)束后，下層油狀的離子液體產(chǎn)率為75%；在設(shè)定溫度范圍為65℃~80℃的恒溫油浴中繼續(xù)攪拌上步液體，攪拌轉(zhuǎn)速400r/min，時(shí)間4~6h，此步驟結(jié)束后油相的離子液體體積明顯增加，這是因?yàn)榧訜崽嵘宋⒒磻?yīng)分子活化能，克服了此反應(yīng)能壘，分子有效碰撞頻率增大，正向促進(jìn)了反應(yīng)；步驟三：離子液體提純方法，使用2倍于油相產(chǎn)物體積的二氯甲烷溶解燒杯底部油相，使用500ml超純水清洗該油相，除去離子液體中過(guò)量的鹵素，隨后用分液漏斗將二氯甲烷和離子液體混合溶液與水相分離；上述產(chǎn)物用無(wú)水乙醚清洗3遍以上，真空干燥下除掉有機(jī)溶劑，得到最終純化的離子液體，產(chǎn)率90%；最終離子液體由卡爾費(fèi)休水分測(cè)試儀測(cè)定水含量為10ppm，硝酸銀滴定法測(cè)定鹵素含量為15ppm。如下表所示，本發(fā)明方法極大提高了咪唑類離子液體的產(chǎn)率，并且節(jié)省了反應(yīng)時(shí)間，提高了生產(chǎn)效率。表1不同工藝的收率對(duì)比工藝常規(guī)攪拌超聲波攪拌超聲波+加熱收率54％75％90％耗時(shí)12h12h6~8h以上說(shuō)明對(duì)本發(fā)明而言只是說(shuō)明性的，而非限制性的，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員理解，在不脫離所附權(quán)利要求所限定的精神和范圍的情況下，可做出許多修改、變化或等效，但都將落入本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3