本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，涉及常用化工品的合成，具體涉及對(duì)甲氧基苯甲酸甲酯的工業(yè)化合成。
背景技術(shù)：
對(duì)甲氧基苯甲酸是重要的化妝品添加劑和醫(yī)藥中間體，傳統(tǒng)工藝是以對(duì)羥基苯甲酸為原料在堿性條件下與硫酸二甲酯甲基化反應(yīng)，然后硫酸酸化得到。缺點(diǎn)是：1、硫酸二甲酯毒性大；2、生產(chǎn)中會(huì)產(chǎn)生大量廢酸與廢水。
雖然 Huang, Yao-Dong等人（“Structure-property correlation of benzoyl thiourea derivatives as organogelators” Journal of Molecular Structure, 1031, 43-48; 2013）披露了使用溴甲烷作為甲基化試劑，以對(duì)羥基苯甲酸甲酯為起始原料合成對(duì)甲氧基苯甲酸，但溴甲烷是一種消耗臭氧層的物質(zhì)，根據(jù)《蒙特利爾議定書哥本哈根修正案》，發(fā)達(dá)國(guó)家于2005年淘汰，發(fā)展中國(guó)家也將于2015 年淘汰。且由于碳酸二甲酯活性不高，該反應(yīng)反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)，不利用節(jié)約能源和成本，這樣不僅額外消耗了大量能源，同時(shí)延長(zhǎng)了生產(chǎn)周期，降低了反應(yīng)裝置的生產(chǎn)效率，并且容易導(dǎo)致產(chǎn)品發(fā)黃，影響產(chǎn)品外觀，且收率不高。
管道反應(yīng)器，在給排水和環(huán)保工程中對(duì)投加各種混凝劑、助凝劑、臭氧、液氯及酸堿中和、氣水混合等方面都非常有效，是處理水域各種藥劑實(shí)現(xiàn)瞬間混合的理想設(shè)備，具有快速高效混合、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，節(jié)約能耗、體積小巧等特點(diǎn)，在不需外動(dòng)力情況下，水流通過管道反應(yīng)器會(huì)產(chǎn)生分流、交叉混合和反向旋流三個(gè)作用，使加入的藥劑迅速、均勻地?cái)U(kuò)散到整個(gè)水體中，達(dá)到瞬間混合的目的。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種使用管道反應(yīng)器合成對(duì)甲氧基苯甲酸的系統(tǒng)和方法，具體技術(shù)方案如下：
本技術(shù)方案以管道反應(yīng)器為反應(yīng)設(shè)備，無需使用催化劑，對(duì)羥基苯甲酸甲酯與氫氧化鈉水溶液先配置成對(duì)羥基苯甲酸甲酯鈉鹽溶液，然后再與甲基化試劑碳酸二甲酯經(jīng)醚化、皂化、酸析得到對(duì)甲氧基苯甲酸。本發(fā)明轉(zhuǎn)化率高，純度高，過程微量可控，安全系數(shù)高，三廢少，占地面積小，可實(shí)現(xiàn)高產(chǎn)能新型連續(xù)化工業(yè)生產(chǎn)。
經(jīng)過對(duì)反應(yīng)工藝的優(yōu)化，本發(fā)明人得到了以下較優(yōu)的生產(chǎn)條件：
將對(duì)羥基苯甲酸甲酯與氫氧化鈉水溶液配制成25-45%的對(duì)羥基苯甲酸甲酯鈉鹽溶液。
對(duì)羥基苯甲酸甲酯與碳酸二甲酯的摩爾比為1:（0.5-1）。
管道反應(yīng)器采用分段循環(huán)水控溫，一級(jí)管道反應(yīng)器控制溫度為50℃；二級(jí)管道反應(yīng)器為90℃；三級(jí)管道反應(yīng)器為50℃。
物料流速選擇0.1～10L/min。
皂化可使用任何無機(jī)堿性溶液，優(yōu)選20-40%氫氧化鈉水溶液。酸析可使用任何無機(jī)酸溶液，優(yōu)選40-60%稀硫酸。
本發(fā)明方法具體為：
（1）先將對(duì)羥基苯甲酸甲酯與氫氧化鈉水溶液配制成對(duì)羥基苯甲酸甲酯鈉鹽溶液，將該溶液通過進(jìn)料口泵入靜態(tài)混合器，同時(shí)將碳酸二甲酯通過進(jìn)料口泵入靜態(tài)混合器，一級(jí)管道反應(yīng)器通入循環(huán)水，物料經(jīng)過靜態(tài)混合器后，進(jìn)入一級(jí)管道反應(yīng)器；
（2）反應(yīng)一定時(shí)間后，液體流經(jīng)靜態(tài)混合器后，進(jìn)入二級(jí)管道反應(yīng)器，同時(shí)從進(jìn)料口泵入氫氧化鈉水溶液，二級(jí)管道反應(yīng)器通入循環(huán)水；
（3）反應(yīng)一定時(shí)間后，液體流經(jīng)靜態(tài)混合器后，進(jìn)入第三級(jí)管道反應(yīng)器，同時(shí)從進(jìn)料口泵入稀硫酸溶液，三級(jí)管道反應(yīng)器通入循環(huán)水，反應(yīng)一定時(shí)間后，物料經(jīng)管道末端進(jìn)入自動(dòng)離心機(jī)進(jìn)行固液分離。
附圖說明
圖1本發(fā)明所使用的管道反應(yīng)器，其中1為對(duì)羥基苯甲酸甲酯與氫氧化鈉水溶液、碳酸二甲酯的進(jìn)料口；2為靜態(tài)混合器；3為一級(jí)管道反應(yīng)器；4為氫氧化鈉水溶液進(jìn)料口；5為二級(jí)管道反應(yīng)器；6為稀硫酸溶液進(jìn)料口；7為三級(jí)管道反應(yīng)器；8為物料出口；9、10、11均為通入循環(huán)水的入口。
具體實(shí)施例
實(shí)施例1先將32.2kg的對(duì)羥基苯甲酸甲酯與氫氧化鈉水溶液配制好35%的對(duì)羥基苯甲酸甲酯鈉鹽溶液。將該溶液以0.096m3/h的速度通過進(jìn)料口泵入靜態(tài)混合器，同時(shí)將13.3kg的碳酸二甲酯以0.013m3/h的速度通過進(jìn)料口泵入靜態(tài)混合器，對(duì)羥基苯甲酸甲酯與碳酸二甲酯摩爾比為1:0.7。一級(jí)管道反應(yīng)器通入50oC循環(huán)水。30min后，液體流經(jīng)靜態(tài)混合器后，進(jìn)入二級(jí)管道反應(yīng)器，同時(shí)從進(jìn)料口泵入0.023m3/h 30%氫氧化鈉水溶液。二級(jí)管道反應(yīng)器通入90oC循環(huán)水 。20min后，液體流經(jīng)靜態(tài)混合器后，進(jìn)入第三級(jí)管道反應(yīng)器，同時(shí)從進(jìn)料口泵入0.02m3/h 50%稀硫酸，三級(jí)管道反應(yīng)器通入50oC循環(huán)水。10min后，物料經(jīng)管道末端進(jìn)入自動(dòng)離心機(jī)進(jìn)行固液分離，單組反應(yīng)器每小時(shí)可得白色對(duì)甲氧基苯甲酸固體約36kg（烘得30.8kg），產(chǎn)率約為95.6%。
實(shí)施例2
先將32.2kg的對(duì)羥基苯甲酸甲酯與氫氧化鈉水溶液配制好30%的對(duì)羥基苯甲酸甲酯鈉鹽溶液。將該溶液以0.096m3/h的速度通過進(jìn)料口泵入靜態(tài)混合器，同時(shí)將15.2kg的碳酸二甲酯以0.013m3/h的速度通過進(jìn)料口泵入靜態(tài)混合器，對(duì)羥基苯甲酸甲酯與碳酸二甲酯摩爾比為1:0.8。一級(jí)管道反應(yīng)器通入50oC循環(huán)水。30min后，液體流經(jīng)靜態(tài)混合器后，進(jìn)入二級(jí)管道反應(yīng)器，同時(shí)從進(jìn)料口泵入0.023m3/h 40%氫氧化鈉水溶液。二級(jí)管道反應(yīng)器通入90oC循環(huán)水 。20min后，液體流經(jīng)靜態(tài)混合器后，進(jìn)入第三級(jí)管道反應(yīng)器，同時(shí)從進(jìn)料口泵入0.02m3/h 45%稀硫酸，三級(jí)管道反應(yīng)器通入50oC循環(huán)水。10min后，物料經(jīng)管道末端進(jìn)入自動(dòng)離心機(jī)進(jìn)行固液分離，單組反應(yīng)器每小時(shí)可得白色對(duì)甲氧基苯甲酸固體約35.6kg（烘得30.5kg），產(chǎn)率約為94.7%。
實(shí)施例3
先將32.2kg的對(duì)羥基苯甲酸甲酯與氫氧化鈉水溶液配制好45%的對(duì)羥基苯甲酸甲酯鈉鹽溶液。將該溶液以0.096m3/h的速度通過進(jìn)料口泵入靜態(tài)混合器，同時(shí)將10.5kg的碳酸二甲酯以0.013m3/h的速度通過進(jìn)料口泵入靜態(tài)混合器，對(duì)羥基苯甲酸甲酯與碳酸二甲酯摩爾比為1:0.55。一級(jí)管道反應(yīng)器通入50oC循環(huán)水。30min后，液體流經(jīng)靜態(tài)混合器后，進(jìn)入二級(jí)管道反應(yīng)器，同時(shí)從進(jìn)料口泵入0.023m3/h 25%氫氧化鈉水溶液。二級(jí)管道反應(yīng)器通入90oC循環(huán)水 。20min后，液體流經(jīng)靜態(tài)混合器后，進(jìn)入第三級(jí)管道反應(yīng)器，同時(shí)從進(jìn)料口泵入0.02m3/h 55%稀硫酸，三級(jí)管道反應(yīng)器通入50oC循環(huán)水。10min后，物料經(jīng)管道末端進(jìn)入自動(dòng)離心機(jī)進(jìn)行固液分離，單組反應(yīng)器每小時(shí)可得白色對(duì)甲氧基苯甲酸固體約359kg（烘得30kg），產(chǎn)率約為93.0%。