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一種1,3-金剛烷二乙醇的制備方法與流程

文檔序號:11123850閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種1,3-金剛烷二乙醇的制備方法,其特征在于包括如下步驟:

一個制備1,3-金剛烷二乙酸的步驟,在一個反應(yīng)容器中加入1,3-金剛烷二醇,然后再加入偏氯乙烯,所述的1,3-金剛烷二醇和偏氯乙烯的重量比為1:3.5~4.5,上述的反應(yīng)均在冰水浴中進(jìn)行,反應(yīng)體系的溫度為0~10℃,再加入質(zhì)量百分比濃度為90~95%的濃硫酸,直至通過GC檢查無原料后停止加入濃硫酸,然后將上述反應(yīng)物料加入到冰水中,攪拌,抽濾,濾液采用第一有機(jī)溶劑萃取,舍棄水相,將固體與有機(jī)相合并,用堿液調(diào)pH為9.8~10.2,攪拌后,靜止分層,水相再用第一有機(jī)溶劑萃取一次,合并有機(jī)相,再用水反萃有機(jī)相,合并水相,舍棄有機(jī)相,水相用質(zhì)量百分比濃度為30~50%的濃鹽酸調(diào)pH為1.8~2.2,固體析出后,攪拌,過濾,60~85℃烘干得到1,3-金剛烷二乙酸;

一個制備1,3-金剛烷二乙醇的步驟,在另外一個反應(yīng)容器中,在N2保護(hù)下加入四氫呋喃,NaBH4,然后分2~5批加入ZnCl2,所述的四氫呋喃、NaBH4和ZnCl2的物料比為2500~3000ml:200~250g:250~300g;室溫攪拌1~3小時,然后分2~5批加入1,3-金剛烷二乙酸,所述的1,3-金剛烷二乙酸和ZnCl2 的物料比為250~300g:250~300g,攪拌,緩慢升溫到內(nèi)溫68~70℃,回流1~3小時,然后蒸餾,蒸出35~45%的四氫呋喃,加入蒸出的四氫呋喃的體積1.4~2倍的甲苯繼續(xù)回流,再蒸出20~35%的混合餾分,內(nèi)溫上升到90~95℃,回流,補(bǔ)加蒸出的混合餾分的體積1~2倍的甲苯,回流保持8~10小時,氣相檢測原料反應(yīng)完全后降至室溫,緩慢加入1~5mol/L的鹽酸,所述的鹽酸的物料比為上述反應(yīng)容器中的物料體積的25~50%,攪拌后,過濾不容物,加入有第二機(jī)溶劑萃取,飽和Na2CO3洗滌,濃縮,結(jié)晶得到1,3-金剛烷二乙醇。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1,3-金剛烷二乙醇的制備方法,其特征在于:所述的堿液為質(zhì)量百分比濃度為10~20%的NaOH溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1,3-金剛烷二乙醇的制備方法,其特征在于:步驟1)中,反應(yīng)物料和冰水的質(zhì)量比為1:1.5~3。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1,3-金剛烷二乙醇的制備方法,其特征在于:步驟1)中的第一有機(jī)溶劑為甲基叔丁基醚、或者乙二醇二甲醚、或者二乙二醇二甲醚。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1,3-金剛烷二乙醇的制備方法,其特征在于:步驟2)中的第二有機(jī)溶劑為甲基叔丁基醚、或者乙二醇二甲醚、或者二乙二醇二甲醚。

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