本發(fā)明涉及一種通過lcst化合物來降低或防止聚異丁烯顆粒在水性介質(zhì)中附聚的方法,以及由此獲得的高純異丁烯如聚異丁烯。本發(fā)明還涉及包含所述高純異丁烯或由其得到的聚異丁烯產(chǎn)品。
背景技術(shù):
:橡膠、特別是包含衍生自異烯烴的重復(fù)單元的橡膠,在工業(yè)上通過碳陽離子聚合法制備。特別重要的是聚異丁烯。異烯烴的碳陽離子聚合在機理上是復(fù)雜的。引發(fā)劑體系通常由兩種組分構(gòu)成:引發(fā)劑和路易斯酸助引發(fā)劑如經(jīng)常用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)過程的三氯化鋁。引發(fā)劑的實例包括質(zhì)子源,例如鹵化氫、醇、酚、羧酸和磺酸以及水。在引發(fā)步驟期間,異烯烴與路易斯酸和引發(fā)劑反應(yīng)以產(chǎn)生碳正離子,在所謂的增長步驟中,所述碳正離子進一步與單體反應(yīng),形成新的碳正離子。單體的類型、稀釋劑或溶劑的類型及其極性、聚合溫度以及路易斯酸和引發(fā)劑的具體組合影響增長的化學(xué)過程并因此影響單體引入到生長的聚合物鏈。工業(yè)上已經(jīng)普遍接受在氯甲烷作為稀釋劑中廣泛使用淤漿聚合法(slurrypolymerizationprocess)來生產(chǎn)丁基橡膠、聚異丁烯等。通常,所述聚合方法在低溫下、一般低于-90℃下進行。出于多種原因而使用氯甲烷,所述原因包括其溶解單體和氯化鋁催化劑但不溶解聚合物產(chǎn)物。氯甲烷還具有合適的凝固點和沸點,以分別允許低溫聚合以及使聚合物和未反應(yīng)的單體有效分離。在氯甲烷中的淤漿聚合法提供許多額外的優(yōu)點,即與溶液聚合中通常最高達20重量%的聚合物濃度相比,在反應(yīng)混合物中可獲得最高達40重量%的聚合物濃度。獲得可接受的相對低粘度的聚合物質(zhì),使得能夠通過表面熱交換更有效地除去聚合熱。在氯甲烷中的淤漿聚合法用于生產(chǎn)高分子量聚異丁烯和異丁烯-異戊二烯丁基橡膠聚合物。在聚異丁烯淤漿聚合中,反應(yīng)混合物通常包含聚異丁烯、稀釋劑、殘余單體和引發(fā)劑殘余物。將此混合物以分批方式或以工業(yè)中更常見的連續(xù)方式轉(zhuǎn)移至裝有水的容器中,水中包含·抗附聚劑,其可為例如多價金屬離子的脂肪酸鹽,特別是硬脂酸鈣或硬脂酸鋅,以便形成并保存聚異丁烯橡膠顆粒,其更經(jīng)常被稱為“聚異丁烯橡膠團粒(polyisobutylenerubbercrumb)”·以及任選但優(yōu)選地,終止劑,其通常為氫氧化鈉水溶液以中和引發(fā)劑殘余物。容器中的水通常用蒸汽加熱以除去并回收稀釋劑和未反應(yīng)的單體。由此,獲得聚異丁烯顆粒的淤漿,然后對其進行脫水以分離聚異丁烯顆粒。然后,將所述聚異丁烯橡膠顆粒干燥、打包和包裝以進行運輸??垢骄蹌┐_保,在上述方法步驟中,聚異丁烯橡膠顆粒保持懸浮狀態(tài)并表現(xiàn)出降低的附聚傾向。在不存在抗附聚劑的情況下,聚異丁烯天然的高粘附性將導(dǎo)致在生產(chǎn)用水中快速形成橡膠的非分散物質(zhì),堵塞生產(chǎn)。除了形成顆粒之外,必須加入足夠的抗附聚劑以延遲所形成的聚異丁烯橡膠顆粒在汽提過程期間自然的附聚傾向——這導(dǎo)致該過程的結(jié)垢和堵塞。將抗附聚劑、特別是硬脂酸鈣和硬脂酸鋅用作物理-機械阻擋物,以限制聚異丁烯顆粒的緊密接觸和粘附。這些抗附聚劑所需要的物理性質(zhì)為:在水中具有非常低的溶解度,其在標(biāo)準(zhǔn)條件下通常低于20mg/升;足夠的機械穩(wěn)定性以維持有效的阻擋;以及隨后與聚異丁烯進行處理和混合以允許精加工(finishing)和干燥的能力。單價或多價金屬離子的脂肪酸鹽(特別是鈉、鉀、鈣或鋅的硬脂酸鹽或棕櫚酸鹽)的根本性缺點為達到足夠的抗附聚效果所需的高負(fù)載。這是需要形成提供物理機械阻擋物的連續(xù)表面涂層的結(jié)果。在這些高水平的抗附聚劑負(fù)載下,所得聚合物的濁度、光學(xué)外觀和高灰分含量的問題在隨后的應(yīng)用如密封劑和膠粘劑中成為問題。在有機溶液或淤漿中,聚合后或后聚合改性后獲得的多種其他聚異丁烯通常進行水性后處理,其中也存在相同的問題。因此,仍需要提供在水性介質(zhì)中制備聚異丁烯的方法,所述聚異丁烯具有降低的或低的附聚傾向。技術(shù)實現(xiàn)要素:根據(jù)本發(fā)明的一個方面,提供一種制備包含多個懸浮于其中的聚異丁烯顆粒的水性淤漿的方法,所述方法至少包括以下步驟:a)使有機介質(zhì)與水性介質(zhì)接觸,所述有機介質(zhì)包含i)聚異丁烯,和ii)有機稀釋劑,所述水性介質(zhì)包含至少一種lcst化合物,所述lcst化合物的濁點為0至100℃,優(yōu)選5至100℃,更優(yōu)選15至80℃且甚至更優(yōu)選20至70℃,和至少部分地除去所述有機稀釋劑,以獲得含有聚異丁烯顆粒的水性淤漿。在本發(fā)明的另一個方面,提供一種制備包含多個懸浮于其中的聚異丁烯顆粒的水性淤漿的方法,所述方法至少包括以下步驟:a)使有機介質(zhì)與水性介質(zhì)接觸,所述有機介質(zhì)包含i)聚異丁烯,和ii)有機稀釋劑,所述水性介質(zhì)包含至少一種選自以下的化合物:烷基纖維素、羥烷基纖維素、羥烷基烷基纖維素和羧烷基纖維素,優(yōu)選烷基纖維素、羥烷基纖維素和羥烷基烷基纖維素,和至少部分地除去所述有機稀釋劑,以獲得含有聚異丁烯顆粒的水性淤漿。具體實施方式本發(fā)明還包括如下文所公開的優(yōu)選實施方案、范圍參數(shù)彼此之間或與公開的最寬范圍或參數(shù)的所有組合。在一個實施方案中,包含聚異丁烯和有機稀釋劑的有機介質(zhì)由聚合反應(yīng)獲得。在包含聚異丁烯和有機稀釋劑的有機介質(zhì)由聚合反應(yīng)獲得的情況下,所述介質(zhì)還可包含聚合反應(yīng)的殘余異丁烯。水性介質(zhì)還可包含非lcst化合物,其中所述非lcst化合物:·選自離子型或非離子型表面活性劑、乳化劑和抗附聚劑,或在另一個實施方案中為·單價或多價金屬離子的鹽,或在另一個實施方案中為·單價或多價金屬離子的硬脂酸鹽或棕櫚酸鹽,或在另一個實施方案中為·鈉、鉀、鈣和鋅的硬脂酸鹽或棕櫚酸鹽。因此,在一個實施方案中,水性介質(zhì)包含20.000ppm或更少、優(yōu)選10.000ppm或更少、更優(yōu)選8.000ppm或更少、甚至更優(yōu)選5.000ppm或更少且還甚至更優(yōu)選2.000ppm或更少的非lcst化合物,且在另一個還甚至更優(yōu)選的實施方案中,包含1.000ppm或更少的非lcst化合物,其中所述非lcst化合物選自上述的四組且優(yōu)選相對于存在于有機介質(zhì)中的聚異丁烯的量計算。在另一個實施方案中,水性介質(zhì)包含500ppm或更少、優(yōu)選100ppm或更少、更優(yōu)選50ppm或更少、甚至更優(yōu)選30ppm或更少且還甚至更優(yōu)選10ppm或更少的非lcst化合物,且在另一個還甚至更優(yōu)選的實施方案中,包含1.000ppm或更少的非lcst化合物,其中所述非lcst化合物選自以上四組且優(yōu)選相對于存在于有機介質(zhì)中的聚異丁烯的量計算。在另一個實施方案中,水性介質(zhì)基本上不含非lcst化合物。如果沒有另外明確說明,ppm指重量份/百萬。在一個實施方案中,水性介質(zhì)包含0至5,000ppm、優(yōu)選0至2,000ppm、更優(yōu)選10至1,000ppm、甚至更優(yōu)選50至800ppm且還甚至更優(yōu)選100至600ppm的單價或多價金屬離子的鹽,以其金屬含量且相對于存在于有機介質(zhì)中的聚異丁烯的量計算。在另一個實施方案中,水性介質(zhì)包含0至5,000ppm、優(yōu)選0至2,000ppm、更優(yōu)選10至1,000ppm、甚至更優(yōu)選50至800ppm且還甚至更優(yōu)選100至600ppm的多價金屬離子的鹽,以其金屬含量且相對于存在于有機介質(zhì)中的聚異丁烯的量計算。在另一個實施方案中,在水性介質(zhì)中,單價和多價金屬離子的硬脂酸鹽、棕櫚酸鹽和油酸鹽(如果存在)與lcst化合物的重量比為1:2至1:100,優(yōu)選1:2至1:10且更優(yōu)選1:5至1:10。在一個實施方案中,水性介質(zhì)包含550ppm或更少、優(yōu)選400ppm或更少、更優(yōu)選300ppm或更少、甚至更優(yōu)選250ppm或更少且還甚至更優(yōu)選150ppm或更少的金屬離子的鹽,且在另一個還甚至更優(yōu)選的實施方案中,包含100ppm或更少的金屬離子的鹽,以其金屬含量且相對于存在于有機介質(zhì)中的聚異丁烯的量計算。在又一個實施方案中,水性介質(zhì)包含550ppm或更少、優(yōu)選400ppm或更少、更優(yōu)選300ppm或更少、甚至更優(yōu)選250ppm或更少且還甚至更優(yōu)選150ppm或更少的多價金屬離子的鹽,且在另一個還甚至更優(yōu)選的實施方案中,包含100ppm或更少的多價金屬離子的鹽,以其金屬含量且相對于存在于有機介質(zhì)中的聚異丁烯的量計算。在一個實施方案中,水性介質(zhì)包含8.000ppm或更少、優(yōu)選5.000ppm或更少、更優(yōu)選2.000ppm或更少、還甚至更優(yōu)選1.000ppm或更少的非離子型表面活性劑,在另一個實施方案中,包含優(yōu)選500ppm或更少、更優(yōu)選100ppm或更少且甚至更優(yōu)選15ppm或更少且還甚至更優(yōu)選沒有或1ppm至10ppm的非離子型表面活性劑,所述非離子型表面活性劑為非lcst化合物,其選自離子型或非離子型表面活性劑、乳化劑和抗附聚劑,且相對于存在于有機介質(zhì)中的聚異丁烯的量計。如在本文中所使用的lcst化合物為這樣的化合物,其在較低溫度下可溶于液體介質(zhì)但在特定溫度——所謂的低臨界溶解溫度或lcst溫度——以上從液體介質(zhì)中沉淀出來。該過程是可逆的,因此該體系在冷卻時又變均勻。冷卻時溶液澄清的溫度被稱為濁點(參見2006年9月的德國標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范(germanstandardspecification)dinen1890)。該溫度對于特定物質(zhì)和特定方法是特有的。取決于通常包含親水基團和疏水基團的lcst化合物的性質(zhì),濁點的測定可要求如2006年9月的dinen1890中所述的不同條件。雖然最初開發(fā)該din用于通過環(huán)氧乙烷縮合獲得的非離子表面活性劑,但該方法同樣也允許各種lcst化合物的濁點的測定。然而,發(fā)現(xiàn)適合的條件有助于更容易地測定結(jié)構(gòu)不同的化合物的濁點。因此,如本文中所用的術(shù)語lcst化合物包括所有的化合物,其中其0至100℃、優(yōu)選5至100℃、更優(yōu)選15至80℃且甚至更優(yōu)選20至80℃的濁點可通過以下方法中的至少一種測定:1)2006年9月的dinen1890,方法a2)2006年9月的dinen1890,方法c3)2006年9月的dinen1890,方法e4)2006年9月的dinen1890,方法a,其中所測試的化合物的量從1g/100ml蒸餾水減少到0.05g/100ml蒸餾水5)2006年9月的dinen1890,方法a,其中所測試的化合物的量從1g/100ml蒸餾水減少到0.2g/100ml蒸餾水。在另一個實施方案中,上文所示的濁點可通過方法1)、2)或4)中的至少一種確定。在一個優(yōu)選的實施方案中,lcst化合物為其濁點可通過方法1)、3)或4)中的至少一種確定的lcst化合物。最優(yōu)選方法4)。因此,非lcst化合物為沒有濁點或濁點在如上文所定義的范圍之外的那些化合物。對本領(lǐng)域的技術(shù)人員顯而易見且由各種市售產(chǎn)品已知的是,上述不同的方法可導(dǎo)致稍微不同的濁點。然而,每種方法的測量在其誤差的固有范圍內(nèi)是一致和可再現(xiàn)的,只要用以上方法中的至少一種,發(fā)現(xiàn)濁點在上文所述的范圍內(nèi),本發(fā)明的一般原理不受對于相同的化合物所測定的不同lcst溫度的影響。為了清楚起見,應(yīng)提及的是,金屬離子、特別是多價金屬離子如源自步驟b)中使用的引發(fā)劑體系的鋁,不包含在存在于步驟a)中使用的水性介質(zhì)中的金屬離子的計算中。在另一個實施方案中,水性介質(zhì)包含70ppm或更少、優(yōu)選50ppm或更少、更優(yōu)選30ppm或更少且甚至更優(yōu)選20ppm或更少且還甚至更優(yōu)選10ppm或更少的多價金屬離子的鹽,以其金屬含量且相對于存在于有機介質(zhì)中的聚異丁烯的量計算。在又一個實施方案中,水性介質(zhì)包含25ppm或更少、優(yōu)選10ppm或更少、更優(yōu)選8ppm或更少且甚至更優(yōu)選7ppm或更少且還甚至更優(yōu)選5ppm或更少的多價金屬離子的鹽,以其金屬含量且相對于存在于有機介質(zhì)中的聚異丁烯的量計算。在另一個實施方案中,水性介質(zhì)包含550ppm或更少、優(yōu)選400ppm或更少、更優(yōu)選300ppm或更少、甚至更優(yōu)選250ppm或更少且還甚至更優(yōu)選150ppm或更少的多價金屬離子的羧酸鹽,且在另一個還甚至更優(yōu)選的實施方案中,包含100ppm或更少的多價金屬離子的羧酸鹽,以其金屬含量且相對于存在于有機介質(zhì)中的聚異丁烯的量計算,其中所述羧酸選自具有6至30個碳原子、優(yōu)選8至24個碳原子、更優(yōu)選12至18個碳原子的羧酸。在一個實施方案中,這樣的羧酸選自單羧酸。在另一個實施方案中,這樣的羧酸選自飽和單羧酸如硬脂酸。下列實施例示出是怎樣進行計算的。硬脂酸鈣(c36h70cao4)的分子量為607.04g/mol。鈣金屬的原子量為40.08g/mol。為了提供例如1kg的包含550ppm多價金屬離子的鹽(硬脂酸鈣)(以其金屬含量(鈣)且相對于存在于有機介質(zhì)中的聚異丁烯的量計算)的水性介質(zhì),其足以由包含10g聚異丁烯的有機介質(zhì)形成淤漿,所述水性介質(zhì)必須包含(607.04/40.08)×(10g的550ppm)=83mg硬脂酸鈣或相對于聚異丁烯計0.83重量%硬脂酸鈣或相對于水性介質(zhì)計83ppm硬脂酸鈣。在這種情況中,水性介質(zhì)與存在于有機介質(zhì)中的聚異丁烯的重量比為100:1。在又一個實施方案中,水性介質(zhì)包含70ppm或更少、優(yōu)選50ppm或更少、更優(yōu)選30ppm或更少且甚至更優(yōu)選20ppm或更少且還甚至更優(yōu)選10ppm或更少的多價金屬離子的羧酸鹽,以其金屬含量且相對于存在于有機介質(zhì)中的聚異丁烯的量計算,其中所述羧酸選自具有6至30個碳原子、優(yōu)選8至24個碳原子、更優(yōu)選12至18個碳原子的羧酸。在一個實施方案中,這樣的羧酸選自單羧酸和二羧酸,優(yōu)選二羧酸。在另一個實施方案中,這樣的羧酸選自飽和單羧酸如棕櫚酸或硬脂酸。羧酸、優(yōu)選單羧酸可以是飽和或不飽和的,優(yōu)選飽和的。不飽和單羧酸的實例為油酸、反油酸、芥酸、亞油酸、亞麻酸和桐酸。二羧酸的實例為2-烯基取代的琥珀酸,如十二烯基琥珀酸和聚異丁烯基琥珀酸,其中聚異丁烯基殘基帶有12至50個碳原子。在又一個實施方案中,水性介質(zhì)包含25ppm或更少、優(yōu)選10ppm或更少、更優(yōu)選8ppm或更少且甚至更優(yōu)選7ppm或更少且還甚至更優(yōu)選5ppm或更少的多價金屬離子的羧酸鹽,以其金屬含量且相對于存在于有機介質(zhì)中的聚異丁烯的量計算,其中所述羧酸選自具有6至30個碳原子、優(yōu)選8至24個碳原子、更優(yōu)選12至18個碳原子的羧酸。在一個實施方案中,這樣的羧酸選自單羧酸。在另一個實施方案中,這樣的羧酸選自飽和單羧酸如硬脂酸。在一個實施方案中,水性介質(zhì)不含多價金屬離子的羧酸鹽,其中所述羧酸選自具有6至30個碳原子、優(yōu)選8至24個碳原子、更優(yōu)選12至18個碳原子的羧酸。在一個實施方案中,這樣的羧酸選自單羧酸。在另一個實施方案中,這樣的羧酸選自飽和單羧酸如硬脂酸。在另一個實施方案中,水性介質(zhì)包含100ppm或更少、優(yōu)選50ppm或更少、更優(yōu)選20ppm或更少且甚至更優(yōu)選15ppm或更少且還甚至更優(yōu)選10ppm或更少的單價金屬離子的鹽,以其金屬含量且相對于存在于有機介質(zhì)中的聚異丁烯的量計算。在另一個實施方案中,水性介質(zhì)另外或可選地包含100ppm或更少、優(yōu)選50ppm或更少、更優(yōu)選30ppm或更少、甚至更優(yōu)選20ppm或更少且還甚至更優(yōu)選10ppm或更少的單價金屬離子的羧酸鹽,且在另一個還甚至更優(yōu)選的實施方案中,包含5ppm或更少的單價金屬離子的羧酸鹽,所述單價金屬離子的羧酸鹽為例如硬脂酸鈉、棕櫚酸鈉和油酸鈉以及硬脂酸鉀、棕櫚酸鉀和油酸鉀,以其金屬含量且相對于存在于有機介質(zhì)中的聚異丁烯的量計算,其中所述羧酸選自具有6至30個碳原子、優(yōu)選8至24個碳原子、更優(yōu)選12至18個碳原子的那些羧酸。在一個實施方案中,這樣的羧酸選自單羧酸。在另一個實施方案中,這樣的羧酸選自飽和單羧酸如硬脂酸。羧酸的單價鹽的實例包括硬脂酸鈉、棕櫚酸鈉和油酸鈉以及硬脂酸鉀、棕櫚酸鉀和油酸鉀。在一個實施方案中,水性介質(zhì)不含單價金屬離子的羧酸鹽,其中所述羧酸選自具有6至30個碳原子、優(yōu)選8至24個碳原子、更優(yōu)選12至18個碳原子的那些羧酸。在一個實施方案中,這樣的羧酸選自單羧酸。在另一個實施方案中,這樣的羧酸選自飽和單羧酸如棕櫚酸或硬脂酸。在另一個實施方案中,水性介質(zhì)包含0至5,000ppm、優(yōu)選0至2,000ppm、更優(yōu)選10至1,000ppm、甚至更優(yōu)選50至800ppm且還甚至更優(yōu)選100至600ppm的多價金屬離子的碳酸鹽,以其金屬含量且相對于存在于有機介質(zhì)中的聚異丁烯的量計算。在另一個實施方案中,水性介質(zhì)包含550ppm或更少、優(yōu)選400ppm或更少、更優(yōu)選300ppm或更少、甚至更優(yōu)選250ppm或更少且還甚至更優(yōu)選150ppm或更少的多價金屬離子的碳酸鹽,且在另一個還甚至更優(yōu)選的實施方案中,包含100ppm或更少的多價金屬離子的碳酸鹽,以其金屬含量且相對于存在于有機介質(zhì)中的聚異丁烯的量計算。在又一個實施方案中,水性介質(zhì)包含70ppm或更少、優(yōu)選50ppm或更少、更優(yōu)選30ppm或更少且甚至更優(yōu)選20ppm或更少且還甚至更優(yōu)選10ppm或更少的多價金屬離子的碳酸鹽,以其金屬含量且相對于存在于有機介質(zhì)中的聚異丁烯的量計算。特別地,多價金屬離子的碳酸鹽為碳酸鎂和碳酸鈣。特別地,術(shù)語多價金屬離子包括二價堿土金屬離子如鎂、鈣、鍶和鋇,優(yōu)選鎂和鈣;第13族的三價金屬離子如鋁;第3至12族的多價金屬離子,特別是二價金屬離子鋅。特別地,術(shù)語單價金屬離子包括堿金屬離子如鋰、鈉和鉀。在另一個實施方案中,水性介質(zhì)包含500ppm或更少、優(yōu)選200ppm或更少、更優(yōu)選100ppm或更少、甚至更優(yōu)選50ppm或更少且還甚至更優(yōu)選20ppm或更少的層狀礦物,且在另一個還甚至更優(yōu)選的實施方案中,不包含層狀礦物,所述層狀礦物為例如滑石,相對于存在于有機介質(zhì)中的聚異丁烯的量計算。在另一個實施方案中,水性介質(zhì)包含500ppm或更少、優(yōu)選200ppm或更少、更優(yōu)選100ppm或更少、甚至更優(yōu)選20ppm或更少且還甚至更優(yōu)選10ppm或更少的除lcst化合物之外的分散劑、乳化劑或抗附聚劑,且在另一個還甚至更優(yōu)選的實施方案中包含5ppm或更少且還甚至更優(yōu)選不包含除lcst化合物之外的分散劑、乳化劑或抗附聚劑。術(shù)語“多”表示至少2、優(yōu)選至少20、更優(yōu)選至少100的整數(shù)。在一個實施方案中,表述“包含多個懸浮于其中的聚異丁烯顆粒的水性淤漿”表示這樣的淤漿,其每升具有至少10個懸浮于其中的離散顆粒,優(yōu)選每升至少20個離散顆粒,更優(yōu)選每升至少50個離散顆粒且甚至更優(yōu)選每升至少100個離散顆粒。術(shù)語聚異丁烯顆粒表示任何形式和稠度(consistency)的離散顆粒,在一個優(yōu)選的實施方案中,所述離散顆粒的粒度在0.05mm和25mm之間,更優(yōu)選在0.1和20mm之間。這些粒度在0.05mm和25mm之間的聚異丁烯顆粒通過在聚合反應(yīng)中形成的初級顆粒的附聚形成。在本發(fā)明的上下文中,這些聚異丁烯顆粒也可稱為“團?!被颉按渭夘w粒(secondaryparticle)”。在一個實施方案中,聚異丁烯顆粒的重均粒度為約0.3至約10.0mm,優(yōu)選約0.6至約10.0mm。對于聚異丁烯的實際工業(yè)生產(chǎn),重要的是聚異丁烯顆粒(團粒)落入可預(yù)測的粒度分布內(nèi),因為在某種程度上基于該粒度選擇工藝設(shè)備如泵和管道直徑。因此,從聚異丁烯顆粒中提取殘余溶劑和單體對于在特定粒度分布內(nèi)的聚異丁烯顆粒更有效。太粗的聚異丁烯顆??赡馨罅康臍堄酂N,而太細(xì)的聚異丁烯顆??赡芫哂懈叩膶?dǎo)致結(jié)垢的傾向。聚異丁烯顆粒的粒度分布可例如通過使用標(biāo)準(zhǔn)尺寸的篩的常規(guī)堆疊來測量,其中篩孔的尺寸從所述堆的頂部到底部減小。從水性淤漿中取聚異丁烯顆粒的樣品并將其放置到頂部的篩上,然后手動或通過自動振蕩器振蕩所述堆。任選地,可以通過一次一個篩來手動處理聚異丁烯顆粒。一旦聚異丁烯顆粒按尺寸完成分離,即收集并稱量每個篩中的團粒以確定聚異丁烯顆粒粒度分布,以重量%計。典型的篩分實驗具有6個篩,其中篩孔為約19.00mm、約12.50mm、約8.00mm、約6.30mm、約3.35mm和約1.60mm。在一個典型的實施方案中,90重量%或更多的聚異丁烯顆粒將收集在約12.50mm和約1.60mm(包括)之間的篩上。在另一個實施方案中,50重量%或更多、60重量%或更多、70重量%或更多或80重量%或更多的聚異丁烯顆粒將收集在約8.00mm和約3.35mm(包括)之間的篩上。在一個實施方案中,聚異丁烯顆粒的粒度分布表明小于10重量%、優(yōu)選小于5重量%、更優(yōu)選小于3重量%、甚至更優(yōu)選小于1重量%的顆粒沒有保留在篩孔為約19.00mm、約12.50mm、約8.00mm、約6.30mm、約3.35mm和約1.60mm的篩的任何一個上。在另一個實施方案中,聚異丁烯顆粒的粒度分布表明小于5重量%、優(yōu)選小于3重量%、優(yōu)選小于1重量%的顆粒保留在篩孔為約19.00mm的篩中。當(dāng)然,通過調(diào)整所述方法中的變量,可以使聚異丁烯粒度分布偏向更高或更低的值。對本領(lǐng)域技術(shù)人員顯而易見的是,根據(jù)本發(fā)明所形成的聚異丁烯顆粒仍可含有有機稀釋劑和/或殘余單體,并且還可含有包封在聚異丁烯顆粒內(nèi)的水。在一個實施方案中,聚異丁烯顆粒含有90重量%或更多聚異丁烯,基于有機稀釋劑、異丁烯和聚異丁烯的總和計,優(yōu)選為93重量%或更多,更優(yōu)選為94重量%或更多且甚至更優(yōu)選為96重量%或更多。如上所述,聚異丁烯顆粒在文獻中通常被稱為團粒。通常,所述聚異丁烯顆粒或團粒具有不均勻的形狀和/或幾何形狀。術(shù)語水性介質(zhì)表示這樣的介質(zhì),其包含80重量%或更多的水,優(yōu)選90重量%或更多且甚至更優(yōu)選95重量%或更多的水且還甚至更優(yōu)選99重量%或更多。達到100重量%的其余部分包含lcst化合物且還可包含選自以下的化合物·如上文所定義的非lcst化合物·這樣的化合物和鹽,其既不是如上文所定義的lcst化合物,也不是如上文所定義的非lcst化合物,其例如包括用于中和反應(yīng)并控制過程ph的無機堿·在某種程度上可溶于水性介質(zhì)的有機稀釋劑·在期望延長產(chǎn)品的貯存期的情況下:抗氧化劑和/或穩(wěn)定劑。這樣的無機堿的實例為堿金屬(優(yōu)選鈉、鉀)的氫氧化物、氧化物、碳酸鹽和碳酸氫鹽。優(yōu)選的實例為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀。在其中多價金屬離子的含量不是特別重要的實施方案中,其他合適的無機堿為堿土金屬(優(yōu)選鈣和鎂)的氫氧化物、氧化物、碳酸鹽和碳酸氫鹽。優(yōu)選的實例為氫氧化鈣、碳酸鈣、碳酸鎂、碳酸氫鈣和碳酸氫鎂。在20℃和1013hpa下測量的過程ph優(yōu)選為5至10,優(yōu)選6至9且更優(yōu)選7至9。在一個實施方案中,水性介質(zhì)包含1至2,000ppm的抗氧化劑,優(yōu)選為50至1,000ppm,更優(yōu)選為80至500ppm,相對于存在于有機介質(zhì)中的聚異丁烯的量計。當(dāng)期望獲得非常高純度的產(chǎn)物時,用于制備水性介質(zhì)的水通過標(biāo)準(zhǔn)方法如離子交換、膜過濾技術(shù)如反滲透等去礦物化。通常,使用硬度為8.0德國硬度(germandegrees)(°dh)或更小、優(yōu)選6.0°dh或更小、更優(yōu)選3.75°dh或更小且甚至更優(yōu)選3.00°dh或更小的水已足夠。在一個實施方案中,將水與至少一種lcst化合物混合以獲得濃縮液,這取決于溫度,所述濃縮液為lcst化合物濃度為0.1至2重量%、優(yōu)選0.5至1重量%的淤漿或溶液。然后,將此濃縮液計量加入到步驟a)在其中進行的容器中,并用更多水稀釋到期望的濃度。優(yōu)選地,所述濃縮液為溶液并計量加入到溫度為0至35℃、優(yōu)選10至30℃的容器中。如果沒有另外提及,ppm指重量ppm。水性介質(zhì)還可包含抗氧化劑和穩(wěn)定劑:抗氧化劑和穩(wěn)定劑包括2,6-二叔丁基-4-甲基-苯酚(bht)和季戊四醇-四[3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)-丙酸(也稱為1010)、3,5-二(叔)丁基-4-羥基氫化肉桂酸十八烷基酯(也稱為1076)、叔丁基-4-羥基苯甲醚(bha)、2-(1,1-二甲基)-1,4-苯二酚(tbhq)、三(2,4-二叔丁基苯基)磷酸酯(168)、二辛基二苯基胺(s)、對甲酚和二環(huán)戊二烯的丁基化產(chǎn)物(wingstay)以及其他酚類抗氧化劑和受阻胺光穩(wěn)定劑。合適的抗氧化劑通常包括2,4,6-三叔丁基苯酚、2,4,6-三異丁基苯酚、2-叔丁基-4,6-二甲基苯酚、2,4-二丁基-6-乙基苯酚、2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基羥基甲苯(bht)、2,6-二叔丁基-4-乙基苯酚、2,6-二叔丁基-4-正丁基苯酚、2,6-二叔丁基-4-異丁基苯酚、2,6-二環(huán)戊基-4-甲基苯酚、4-叔丁基-2,6-二甲基苯酚、4-叔丁基-2,6-二環(huán)戊基苯酚、4-叔丁基-2,6-二異丙基苯酚、4,6-二叔丁基-2-甲基苯酚、6-叔丁基-2,4-二甲基苯酚、2,6-二叔丁基-3-甲基苯酚、4-羥基甲基-2,6-二叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基-4-苯基苯酚和2,6-二十八烷基-4-甲基苯酚、2,2'-亞乙基-雙[4,6-二叔丁基苯酚]、2,2'-亞乙基-雙[6-叔丁基-4-異丁基苯酚]、2,2'-異亞丁基-雙[4,6-二甲基苯酚]、2,2'-亞甲基-雙[4,6-二叔丁基苯酚]、2,2'-亞甲基-雙[4-甲基-6-(α-甲基環(huán)己基)苯酚]、2,2'-亞甲基-雙[4-甲基-6-環(huán)己基苯酚]、2,2'-亞甲基-雙[4-甲基-6-壬基苯酚]、2,2'-亞甲基-雙[6-(α,α'-二甲基芐基)-4-壬基苯酚]、2,2'-亞甲基-雙[6-(α-甲基芐基)-4-壬基苯酚]、2,2'-亞甲基-雙[6-環(huán)己基-4-甲基苯酚]、2,2'-亞甲基-雙[6-叔丁基-4-乙基苯酚]、2,2'-亞甲基-雙[6-叔丁基-4-甲基苯酚]、4,4'-亞丁基-雙[2-叔丁基-5-甲基苯酚]、4,4'-亞甲基-雙[2,6-二叔丁基苯酚]、4,4'-亞甲基-雙[6-叔丁基-2-甲基苯酚]、4,4'-異亞丙基-聯(lián)苯酚、4,4'-亞癸基-雙酚、4,4'-亞十二烷基-雙酚、4,4'-(1-甲基亞辛基)雙酚、4,4'-亞環(huán)己基-雙(2-甲基苯酚)、4,4'-亞環(huán)己基雙酚和季戊四醇-四[3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)-丙酸(也稱為1010)。在一個實施方案中,聚異丁烯的粘均分子量(mv)在100至3,000kg/mol的范圍內(nèi),優(yōu)選在250至3,000kg/mol的范圍內(nèi)。在另一個實施方案中,聚異丁烯的粘均分子量(mv)在100至2,000kg/mol的范圍內(nèi),優(yōu)選在200至2,000kg/mol的范圍內(nèi),更優(yōu)選在350至1,800kg/mol的范圍內(nèi),甚至更優(yōu)選在400至1500kg/mol的范圍內(nèi)且還甚至更優(yōu)選為700至1300kg/mol。在又一個實施方案中,聚異丁烯的粘均分子量(mv)在2,001至3,000kg/mol的范圍內(nèi)。在又一個實施方案中,聚異丁烯的粘均分子量(mv)在3,001至10,000kg/mol的范圍內(nèi)。在另一個實施方案中,聚異丁烯的數(shù)均分子量(mn)在約5至約1100kg/mol的范圍內(nèi),優(yōu)選在約80至約500kg/mol的范圍內(nèi)。在一個實施方案中,本發(fā)明的聚異丁烯的多分散性在1.1至6.0的范圍內(nèi),優(yōu)選在3.0至5.5的范圍內(nèi),所述多分散性由通過凝膠滲透色譜法(優(yōu)選用四氫呋喃作溶劑,用聚苯乙烯作分子量的標(biāo)準(zhǔn)物)測定的重均分子量與數(shù)均分子量的比值測出。例如且通常,聚異丁烯的門尼(mooney)粘度為至少10(ml125℃1+8,astmd1646-07(2012)),優(yōu)選為10至80,更優(yōu)選為20至80且甚至更優(yōu)選為25至60(ml125℃1+8,astmd1646)。單體在一個實施方案中,用于步驟a)的有機介質(zhì)通過至少包括以下步驟的方法獲得:a)提供包含有機稀釋劑和異丁烯的反應(yīng)介質(zhì)b)使所述反應(yīng)介質(zhì)內(nèi)的異丁烯在引發(fā)劑體系或催化劑的存在下聚合,以形成包含所述聚異丁烯、有機稀釋劑和任選的殘余單體的有機介質(zhì)。異丁烯在反應(yīng)介質(zhì)中存在的量可以為0.01重量%至80重量%,優(yōu)選0.1重量%至65重量%,更優(yōu)選10.0重量%至65.0重量%且甚至更優(yōu)選25.0重量%至65.0重量%,或在另一個實施方案中,可以為10.0重量%至20.0重量%。在一個實施方案中,在用于步驟a)之前,將所述異丁烯純化,特別是當(dāng)其回收自步驟d)時。異丁烯的純化可通過穿過包含合適的分子篩或基于氧化鋁的吸附材料的吸附柱進行。為了最小化對聚合反應(yīng)的干擾,優(yōu)選將水以及物質(zhì)如醇和其他作為反應(yīng)毒物的有機含氧化合物(oxygenate)的總濃度降至小于約100份/百萬,以重量計。有機稀釋劑術(shù)語有機稀釋劑包括在反應(yīng)條件下為液體的稀釋的或溶解的有機化學(xué)物質(zhì)??墒褂貌慌c單體或引發(fā)劑體系的組分反應(yīng)或不與單體或引發(fā)劑體系的組分反應(yīng)至任何明顯的程度的任何合適的有機稀釋劑。然而,本領(lǐng)域技術(shù)人員知道,稀釋劑與單體或引發(fā)劑體系的組分或催化劑之間可能發(fā)生相互作用。此外,術(shù)語有機稀釋劑包括至少兩種稀釋劑的混合物。有機稀釋劑的實例包括氫氯烴(hydrochlorocarbon(s))如氯甲烷、二氯甲烷或氯乙烷。有機稀釋劑的其他實例包括由式:cxhyfz代表的氫氟烴,其中x為1至40、或1至30、或1至20、或1至10、或1至6、或2至20、或3至10、或3至6、最優(yōu)選1至3的整數(shù),其中y和z為整數(shù)且至少為1。在一個實施方案中,氫氟烴選自飽和氫氟烴,例如,氟代甲烷、二氟甲烷、三氟甲烷、氟代乙烷、1,1-二氟乙烷、1,2-二氟乙烷、1,1,1-三氟乙烷、1,1,2-三氟乙烷、1,1,2,2-四氟乙烷、1,1,1,2,2-五氟乙烷、1-氟丙烷、2-氟丙烷、1,1-二氟丙烷、1,2-二氟丙烷、1,3-二氟丙烷、2,2-二氟丙烷、1,1,1-三氟丙烷、1,1,2-三氟丙烷、1,1,3-三氟丙烷、1,2,2-三氟丙烷、1,2,3-三氟丙烷、1,1,1,2-四氟丙烷、1,1,1,3-四氟丙烷、1,1,2,2-四氟丙烷、1,1,2,3-四氟丙烷、1,1,3,3-四氟丙烷、1,2,2,3-四氟丙烷、1,1,1,2,2-五氟丙烷、1,1,1,2,3-五氟丙烷、1,1,1,3,3-五氟丙烷、1,1,2,2,3-五氟丙烷、1,1,2,3,3-五氟丙烷、1,1,1,2,2,3-六氟丙烷、1,1,1,2,3,3-六氟丙烷、1,1,1,3,3,3-六氟丙烷、1,1,1,2,2,3,3-七氟丙烷、1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷、1-氟丁烷、2-氟丁烷、1,1-二氟丁烷、1,2-二氟丁烷、1,3-二氟丁烷、1,4-二氟丁烷、2,2-二氟丁烷、2,3-二氟丁烷、1,1,1-三氟丁烷、1,1,2-三氟丁烷、1,1,3-三氟丁烷、1,1,4-三氟丁烷、1,2,2-三氟丁烷、1,2,3-三氟丁烷、1,3,3-三氟丁烷、2,2,3-三氟丁烷、1,1,1,2-四氟丁烷、1,1,1,3-四氟丁烷、1,1,1,4-四氟丁烷、1,1,2,2-四氟丁烷、1,1,2,3-四氟丁烷、1,1,2,4-四氟丁烷、1,1,3,3-四氟丁烷、1,1,3,4-四氟丁烷、1,1,4,4-四氟丁烷、1,2,2,3-四氟丁烷、1,2,2,4-四氟丁烷、1,2,3,3-四氟丁烷、1,2,3,4-四氟丁烷、2,2,3,3-四氟丁烷、1,1,1,2,2-五氟丁烷、1,1,1,2,3-五氟丁烷、1,1,1,2,4-五氟丁烷、1,1,1,3,3-五氟丁烷、1,1,1,3,4-五氟丁烷、1,1,1,4,4-五氟丁烷、1,1,2,2,3-五氟丁烷、1,1,2,2,4-五氟丁烷、1,1,2,3,3-五氟丁烷、1,1,2,4,4-五氟丁烷、1,1,3,3,4-五氟丁烷、1,2,2,3,3-五氟丁烷、1,2,2,3,4-五氟丁烷、1,1,1,2,2,3-六氟丁烷、1,1,1,2,2,4-六氟丁烷、1,1,1,2,3,3-六氟丁烷、1,1,1,2,3,4-六氟丁烷、1,1,1,2,4,4-六氟丁烷、1,1,1,3,3,4-六氟丁烷、1,1,1,3,4,4-六氟丁烷、1,1,1,4,4,4-六氟丁烷、1,1,2,2,3,3-六氟丁烷、1,1,2,2,3,4-六氟丁烷、1,1,2,2,4,4-六氟丁烷、1,1,2,3,3,4-六氟丁烷、1,1,2,3,4,4-六氟丁烷、1,2,2,3,3,4-六氟丁烷、1,1,1,2,2,3,3-七氟丁烷、1,1,1,2,2,4,4-七氟丁烷、1,1,1,2,2,3,4-七氟丁烷、1,1,1,2,3,3,4-七氟丁烷、1,1,1,2,3,4,4-七氟丁烷、1,1,1,2,4,4,4-七氟丁烷、1,1,1,3,3,4,4-七氟丁烷、1,1,1,2,2,3,3,4-八氟丁烷、1,1,1,2,2,3,4,4-八氟丁烷、1,1,1,2,3,3,4,4-八氟丁烷、1,1,1,2,2,4,4,4-八氟丁烷、1,1,1,2,3,4,4,4-八氟丁烷、1,1,1,2,2,3,3,4,4-九氟丁烷、1,1,1,2,2,3,4,4,4-九氟丁烷、1-氟-2-甲基丙烷、1,1-二氟-2-甲基丙烷、1,3-二氟-2-甲基丙烷、1,1,1-三氟-2-甲基丙烷、1,1,3-三氟-2-甲基丙烷、1,3-二氟-2-(氟甲基)丙烷、1,1,1,3-四氟-2-甲基丙烷、1,1,3,3-四氟-2-甲基丙烷、1,1,3-三氟-2-(氟甲基)丙烷、1,1,1,3,3-五氟-2-甲基丙烷、1,1,3,3-四氟-2-(氟甲基)丙烷、1,1,1,3-四氟-2-(氟甲基)丙烷、氟環(huán)丁烷、1,1-二氟環(huán)丁烷、1,2-二氟環(huán)丁烷、1,3-二氟環(huán)丁烷、1,1,2-三氟環(huán)丁烷、1,1,3-三氟環(huán)丁烷、1,2,3-三氟環(huán)丁烷、1,1,2,2-四氟環(huán)丁烷、1,1,3,3-四氟環(huán)丁烷、1,1,2,2,3-五氟環(huán)丁烷、1,1,2,3,3-五氟環(huán)丁烷、1,1,2,2,3,3-六氟環(huán)丁烷、1,1,2,2,3,4-六氟環(huán)丁烷、1,1,2,3,3,4-六氟環(huán)丁烷、1,1,2,2,3,3,4-七氟環(huán)丁烷;特別優(yōu)選的hfc's包括二氟甲烷、三氟甲烷、1,1-二氟乙烷、1,1,1-三氟乙烷、氟代甲烷和1,1,1,2-四氟乙烷。在另一個實施方案中,氫氟烴選自不飽和氫氟烴,例如,氟乙烯、1,2-二氟乙烯、1,1,2-三氟乙烯、1-氟丙烯、1,1-二氟丙烯、1,2-二氟丙烯、1,3-二氟丙烯、2,3-二氟丙烯、3,3-二氟丙烯、1,1,2-三氟丙烯、1,1,3-三氟丙烯、1,2,3-三氟丙烯、1,3,3-三氟丙烯、2,3,3-三氟丙烯、3,3,3-三氟丙烯、2,3,3,3-四氟-1-丙烯、1-氟-1-丁烯、2-氟-1-丁烯、3-氟-1-丁烯、4-氟-1-丁烯、1,1-二氟-1-丁烯、1,2-二氟-1-丁烯、1,3-二氟丙烯、1,4-二氟-1-丁烯、2,3-二氟-1-丁烯、2,4-二氟-1-丁烯、3,3-二氟-1-丁烯、3,4-二氟-1-丁烯、4,4-二氟-1-丁烯、1,1,2-三氟-1-丁烯、1,1,3-三氟-1-丁烯、1,1,4-三氟-1-丁烯、1,2,3-三氟-1-丁烯、1,2,4-三氟-1-丁烯、1,3,3-三氟-1-丁烯、1,3,4-三氟-1-丁烯、1,4,4-三氟-1-丁烯、2,3,3-三氟-1-丁烯、2,3,4-三氟-1-丁烯、2,4,4-三氟-1-丁烯、3,3,4-三氟-1-丁烯、3,4,4-三氟-1-丁烯、4,4,4-三氟-1-丁烯、1,1,2,3-四氟-1-丁烯、1,1,2,4-四氟-1-丁烯、1,1,3,3-四氟-1-丁烯、1,1,3,4-四氟-1-丁烯、1,1,4,4-四氟-1-丁烯、1,2,3,3-四氟-1-丁烯、1,2,3,4-四氟-1-丁烯、1,2,4,4-四氟-1-丁烯、1,3,3,4-四氟-1-丁烯、1,3,4,4-四氟-1-丁烯、1,4,4,4-四氟-1-丁烯、2,3,3,4-四氟-1-丁烯、2,3,4,4-四氟-1-丁烯、2,4,4,4-四氟-1-丁烯、3,3,4,4-四氟-1-丁烯、3,4,4,4-四氟-1-丁烯、1,1,2,3,3-五氟-1-丁烯、1,1,2,3,4-五氟-1-丁烯、1,1,2,4,4-五氟-1-丁烯、1,1,3,3,4-五氟-1-丁烯、1,1,3,4,4-五氟-1-丁烯、1,1,4,4,4-五氟-1-丁烯、1,2,3,3,4-五氟-1-丁烯、1,2,3,4,4-五氟-1-丁烯、1,2,4,4,4-五氟-1-丁烯、2,3,3,4,4-五氟-1-丁烯、2,3,4,4,4-五氟-1-丁烯、3,3,4,4,4-五氟-1-丁烯、1,1,2,3,3,4-六氟-1-丁烯、1,1,2,3,4,4-六氟-1-丁烯、1,1,2,4,4,4-六氟-1-丁烯、12,3,3,4,4-六氟-1-丁烯、1,2,3,4,4,4-六氟-1-丁烯、2,3,3,4,4,4-六氟-1-丁烯、1,1,2,3,3,4,4-七氟-1-丁烯、1,1,2,3,4,4,4-七氟-1-丁烯、1,1,3,3,4,4,4-七氟-1-丁烯、1,2,3,3,4,4,4-七氟-1-丁烯、1-氟-2-丁烯、2-氟-2-丁烯、1,1-二氟-2-丁烯、1,2-二氟-2-丁烯、1,3-二氟-2-丁烯、1,4-二氟-2-丁烯、2,3-二氟-2-丁烯、1,1,1-三氟-2-丁烯、1,1,2-三氟-2-丁烯、1,1,3-三氟-2-丁烯、1,1,4-三氟-2-丁烯、1,2,3-三氟-2-丁烯、1,2,4-三氟-2-丁烯、1,1,1,2-四氟-2-丁烯、1,1,1,3-四氟-2-丁烯、1,1,1,4-四氟-2-丁烯、1,1,2,3-四氟-2-丁烯、1,1,2,4-四氟-2-丁烯、1,2,3,4-四氟-2-丁烯、1,1,1,2,3-五氟-2-丁烯、1,1,1,2,4-五氟-2-丁烯、1,1,1,3,4-五氟-2-丁烯、1,1,1,4,4-五氟-2-丁烯、1,1,2,3,4-五氟-2-丁烯、1,1,2,4,4-五氟-2-丁烯、1,1,1,2,3,4-六氟-2-丁烯、1,1,1,2,4,4-六氟-2-丁烯、1,1,1,3,4,4-六氟-2-丁烯、1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯、1,1,2,3,4,4-六氟-2-丁烯、1,1,1,2,3,4,4-七氟-2-丁烯、1,1,1,2,4,4,4-七氟-2-丁烯,及其混合物。有機稀釋劑的其他實例包括氫氯氟烴。有機稀釋劑的其他實例包括烴,優(yōu)選烷烴,在另一個優(yōu)選的實施方案中,所述烷烴為選自下述的那些:丙烷、異丁烷、戊烷、甲基環(huán)戊烷、異己烷、2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、2-甲基丁烷、2,2-二甲基丁烷、2,3-二甲基丁烷、2-甲基己烷、3-甲基己烷、3-乙基戊烷、2,2-二甲基戊烷、2,3-二甲基戊烷、2,4-二甲基戊烷、3,3-二甲基戊烷、2-甲基庚烷、3-乙基己烷、2,5-二甲基己烷、2,2,4-三甲基戊烷、辛烷、庚烷、丁烷、乙烷、甲烷、壬烷、癸烷、十二烷、十一烷、己烷、甲基環(huán)己烷、環(huán)丙烷、環(huán)丁烷、環(huán)戊烷、甲基環(huán)戊烷、1,1-二甲基環(huán)戊烷、順式-1,2-二甲基環(huán)戊烷、反式-1,2-二甲基環(huán)戊烷、反式-1,3-二甲基-環(huán)戊烷、乙基環(huán)戊烷、環(huán)己烷、甲基環(huán)己烷。烴稀釋劑的其他實例包括苯、甲苯、二甲苯、鄰二甲苯、對二甲苯和間二甲苯。合適的有機稀釋劑還包括至少兩種選自氫氯烴、氫氟烴、氫氯氟烴和烴的化合物的混合物。具體的組合包括氫氯烴和氫氟烴的混合物,如氯甲烷和1,1,1,2-四氟乙烷的混合物,特別是40至60體積%的氯甲烷和40至60體積%的1,1,1,2-四氟乙烷的混合物,其中上述兩種稀釋劑合計為總稀釋劑的90至100體積%,優(yōu)選95至100體積%,其中達到100體積%的可能的其余部分包括:其他鹵代烴;或氯甲烷與至少一種烷烴的混合物,或多種烷烴的混合物如包含至少90重量%、優(yōu)選95重量%的烷烴的混合物,所述烷烴在1013hpa的壓力下的沸點為-5℃至100℃,或在另一個實施方案中為35℃至85℃。在另一個實施方案中,最少99.9重量%、優(yōu)選100重量%的烷烴在1013hpa的壓力下的沸點為100℃或更低,優(yōu)選在35至100℃的范圍內(nèi),更優(yōu)選為90℃或更低,甚至更優(yōu)選在35至90℃的范圍內(nèi)。取決于用于步驟b)的聚合的性質(zhì),選擇有機稀釋劑以允許淤漿聚合或溶液聚合。引發(fā)劑體系在步驟b)中,使反應(yīng)介質(zhì)中的異丁烯在引發(fā)劑體系的存在下聚合,以形成包含聚異丁烯、有機稀釋劑和任選的殘余異丁烯的介質(zhì)。特別地,用于通過陽離子聚合獲得的聚異丁烯的引發(fā)劑體系通常包含至少一種路易斯酸和引發(fā)劑。路易斯酸合適的路易斯酸包括由式mx3代表的化合物,其中m為第13族元素且x為鹵素。這樣的化合物的實例包括三氯化鋁、三溴化鋁、三氟化硼、三氯化硼、三溴化硼、三氯化鎵和三氟化銦,其中優(yōu)選三氯化鋁。其他合適的路易斯酸包括由式mr(m)x(3-m)代表的化合物,其中m為第13族元素,x為鹵素,r為選自c1-c12烷基、c6-c10芳基、c7-c14芳基烷基和c7-c14烷基芳基基團的單價烴基;且m為1或2。x還可為疊氮基、異氰酸酯基、硫氰酸酯基、異硫氰酸酯基或氰基。這樣的化合物的實例包括甲基二溴化鋁、甲基二氯化鋁、乙基二溴化鋁、乙基二氯化鋁、丁基二溴化鋁、丁基二氯化鋁、二甲基溴化鋁、二甲基氯化鋁、二乙基溴化鋁、二乙基氯化鋁、二丁基溴化鋁、二丁基氯化鋁、甲基倍半溴化鋁、甲基倍半氯化鋁、乙基倍半溴化鋁、乙基倍半氯化鋁及其任何混合物。優(yōu)選二乙基氯化鋁(et2alcl或deac)、乙基倍半氯化鋁(et1.5alcl1.5或easc)、乙基二氯化鋁(etalcl2或eadc)、二乙基溴化鋁(et2albr或deab)、乙基倍半溴化鋁(et1.5albr1.5或easb)和乙基二溴化鋁(etalbr2或eadb)及其任何混合物。其他合適的路易斯酸包括由式m(ro)nr'mx(3-(m+n))代表的化合物;其中m為第13族金屬;其中ro為選自下述的單價烴氧基(hydrocarboxy)基團:c1-c30烷氧基、c7-c30芳氧基、c7-c30芳基烷氧基、c7-c30烷基芳氧基;r'為選自下述的單價烴基:如上所定義的c1-c12烷基、c6-c10芳基、c7-c14芳基烷基和c7-c14烷基芳基基團;n為0至3的數(shù)且m為0至3的數(shù)以使得n和m的總和不大于3;x為獨立地選自氟、氯、溴和碘的鹵素,優(yōu)選氯。x還可為疊氮基、異氰酸酯基、硫氰酸酯基、異硫氰酸酯基或氰基。就本發(fā)明而言,本領(lǐng)域技術(shù)人員將認(rèn)識到,術(shù)語烷氧基和芳氧基分別是醇鹽和酚鹽的結(jié)構(gòu)等同物。術(shù)語“芳基烷氧基”指包含脂族結(jié)構(gòu)和芳族結(jié)構(gòu)的基團,所述基團在烷氧基位置上。術(shù)語“烷基芳基”指包含脂族結(jié)構(gòu)和芳族結(jié)構(gòu)的基團,所述基團在芳氧基位置上。這些路易斯酸的非限制性實例包括甲氧基二氯化鋁、乙氧基二氯化鋁、2,6-二叔丁基苯氧基二氯化鋁、甲氧基甲基氯化鋁、2,6-二叔丁基苯氧基甲基氯化鋁、異丙氧基二氯化鎵和苯氧基甲基氟化銦。其他合適的路易斯酸包括由式m(rc=oo)nr'mx(3-(m+n))代表的化合物,其中m為第13族金屬;其中rc=oo為選自下述的單價烴酰氧基(hydrocarbacyl)基團:c1-c30烷基酰氧基、c7-c30芳基酰氧基、c7-c30芳基烷基酰氧基、c7-c30烷基芳基酰氧基基團;r'為選自下述的單價烴基:如上所定義的c1-c12烷基、c6-c10芳基、c7-c14芳基烷基和c7-c14烷基芳基基團;n為0至3的數(shù)且m為0至3的數(shù)以使得n和m的總和不大于3;x為獨立地選自氟、氯、溴和碘的鹵素,優(yōu)選氯。x還可為疊氮基、異氰酸酯基、硫氰酸酯基、異硫氰酸酯基或氰基。術(shù)語“芳基烷基酰氧基”指包含脂族結(jié)構(gòu)和芳族結(jié)構(gòu)的基團,所述基團在烷基酰氧基位置上。術(shù)語“烷基芳基酰氧基”指包含脂族結(jié)構(gòu)和芳族結(jié)構(gòu)的基團,所述基團在芳基酰氧基位置上。這些路易斯酸的非限制性實例包括乙酰氧基二氯化鋁、苯甲酰氧基二溴化鋁、苯甲酰氧基二氟化鎵、甲基乙酰氧基氯化鋁和異丙酰氧基三氯化銦。其他合適的路易斯酸包括基于元素周期表的第4、5、14和15族金屬的化合物,所述金屬包括鈦、鋯、錫、釩、砷、銻和鉍。然而,本領(lǐng)域技術(shù)人員將認(rèn)識到,一些元素更適合本發(fā)明的實踐。第4、5和14族路易斯酸具有通式mx4;其中m為第4、5或14族金屬;并且x為獨立地選自氟、氯、溴和碘的鹵素,優(yōu)選氯。x還可為疊氮基、異氰酸酯基、硫氰酸酯基、異硫氰酸酯基或氰基。非限制性實例包括四氯化鈦、四溴化鈦、四氯化釩、四氯化錫和四氯化鋯。第4、5或14族路易斯酸還可包含多于一種類型的鹵素。非限制性實例包括一溴三氯化鈦、二溴二氯化鈦、一溴三氯化釩和一氯三氟化錫??捎糜诒景l(fā)明的第4、5和14族路易斯酸還可具有通式mrnx(4-n);其中m為第4、5或14族金屬;其中r為選自下述的單價烴基:c1-c12烷基、c6-c10芳基、c7-c14芳基烷基和c7-c14烷基芳基基團;n為0至4的整數(shù);x為獨立地選自氟、氯、溴和碘的鹵素,優(yōu)選氯。x還可為疊氮基、異氰酸酯基、硫氰酸酯基、異硫氰酸酯基或氰基。術(shù)語“芳基烷基”指包含脂族結(jié)構(gòu)和芳族結(jié)構(gòu)的基團,所述基團在烷基位置上。術(shù)語“烷基芳基”指包含脂族結(jié)構(gòu)和芳族結(jié)構(gòu)的基團,所述基團在芳基位置上。這些路易斯酸的非限制性實例包括芐基三氯化鈦、二芐基二氯化鈦、芐基三氯化鋯、二芐基二溴化鋯、甲基三氯化鈦、二甲基二氟化鈦、二甲基二氯化錫和苯基三氯化釩。可用于本發(fā)明的第4、5和14族路易斯酸還可具有通式m(ro)nr'mx4-(m+n);其中m為第4、5或14族金屬,其中ro為選自下述的單價烴氧基基團:c1-c30烷氧基、c7-c30芳氧基、c7-c30芳基烷氧基、c7-c30烷基芳氧基基團;r'為選自下述的單價烴基:如上所定義的c1-c12烷基、c6-c10芳基、c7-c14芳基烷基和c7-c14烷基芳基基團;n為0至4的整數(shù)且m為0至4的整數(shù)以使得n和m的總和不大于4;x選自氟、氯、溴和碘,優(yōu)選氯。x還可為疊氮基、異氰酸酯基、硫氰酸酯基、異硫氰酸酯基或氰基。就本發(fā)明而言,本領(lǐng)域技術(shù)人員將認(rèn)識到,術(shù)語烷氧基和芳氧基分別是醇鹽和酚鹽的結(jié)構(gòu)等同物。術(shù)語“芳基烷氧基”指包含脂族結(jié)構(gòu)和芳族結(jié)構(gòu)的基團,所述基團在烷氧基位置上。術(shù)語“烷基芳基”指包含脂族結(jié)構(gòu)和芳族結(jié)構(gòu)的基團,所述基團在芳氧基位置上。這些路易斯酸的非限制性實例包括甲氧基三氯化鈦、正丁氧基三氯化鈦、二(異丙氧基)二氯化鈦、苯氧基三溴化鈦、苯基甲氧基三氟化鋯、甲基甲氧基二氯化鈦、甲基甲氧基二氯化錫和芐基異丙氧基二氯化釩。可用于本發(fā)明的第4、5和14族路易斯酸還可具有通式m(rc=oo)nr'mx4-(m+n);其中m為第4、5或14族金屬;其中rc=oo為選自下述的單價烴酰氧基基團:c1-c30烷基酰氧基、c7-c30芳基酰氧基、c7-c30芳基烷基酰氧基、c7-c30烷基芳基酰氧基基團;r'為選自下述的單價烴基:如上所定義的c1-c12烷基、c6-c10芳基、c7-c14芳基烷基和c7-c14烷基芳基基團;n為0至4的整數(shù)且m為0至4的整數(shù)以使得n和m的總和不大于4;x為獨立地選自氟、氯、溴和碘的鹵素,優(yōu)選氯。x還可為疊氮基、異氰酸酯基、硫氰酸酯基、異硫氰酸酯基或氰基。術(shù)語“芳基烷基酰氧基”指包含脂族結(jié)構(gòu)和芳族結(jié)構(gòu)的基團,所述基團在烷基酰氧基位置上。術(shù)語“烷基芳基酰氧基”指包含脂族結(jié)構(gòu)和芳族結(jié)構(gòu)的基團,所述基團在芳基酰氧基位置上。這些路易斯酸的非限制性實例包括乙酰氧基三氯化鈦、苯甲酰基三溴化鋯、苯甲酰氧基三氟化鈦、異丙酰氧基三氯化錫、甲基乙酰氧基二氯化鈦和芐基苯甲酰氧基氯化釩??捎糜诒景l(fā)明的第5族路易斯酸還可具有通式mox3;其中m為第5族金屬且其中x為獨立地選自氟、氯、溴和碘的鹵素,優(yōu)選氯。非限制性實例為三氯氧化釩。第15族路易斯酸具有通式mxy,其中m為第15族金屬且x為獨立地選自氟、氯、溴和碘的鹵素,優(yōu)選氯,且y為3、4或5。x還可為疊氮基、異氰酸酯基、硫氰酸酯基、異硫氰酸酯基或氰基。非限制性實例包括六氯化銻、六氟化銻和五氟化砷。第15族路易斯酸還可包含多于一種類型的鹵素。非限制性實例包括一氯五氟化銻、三氟化砷、三氯化鉍和一氟四氯化砷。可用于本發(fā)明的第15族路易斯酸還可具有通式mrnxy-n;其中m為第15族金屬;其中r為選自下述的單價烴基:c1-c12烷基、c6-c10芳基、c7-c14芳基烷基和c7-c14烷基芳基基團;且n為0至4的整數(shù);y為3、4或5,以使得n小于y;x為獨立地選自氟、氯、溴和碘的鹵素,優(yōu)選氯。x還可為疊氮基、異氰酸酯基、硫氰酸酯基、異硫氰酸酯基或氰基。術(shù)語“芳基烷基”指包含脂族結(jié)構(gòu)和芳族結(jié)構(gòu)的基團,所述基團在烷基位置上。術(shù)語“烷基芳基”指包含脂族結(jié)構(gòu)和芳族結(jié)構(gòu)的基團,所述基團在芳基位置上。這些路易斯酸的非限制性實例包括四苯基氯化銻和三苯基二氯化銻??捎糜诒景l(fā)明的第15族路易斯酸還可具有通式m(ro)nr'mxy-(m+n);其中m為第15族金屬,其中ro為選自下述的單價烴氧基基團:c1-c30烷氧基、c7-c30芳氧基、c7-c30芳基烷氧基、c7-c30烷基芳氧基基團;r'為選自下述的單價烴基:如上所定義的c1-c12烷基、c6-c10芳基、c7-c14芳基烷基和c7-c14烷基芳基基團;n為0至4的整數(shù)且m為0至4的整數(shù)且y為3、4或5,以使得n和m的總和小于y;x為獨立地選自氟、氯、溴和碘的鹵素,優(yōu)選氯。x還可為疊氮基、異氰酸酯基、硫氰酸酯基、異硫氰酸酯基或氰基。就本發(fā)明而言,本領(lǐng)域技術(shù)人員將認(rèn)識到,術(shù)語烷氧基和芳氧基分別是醇鹽和酚鹽的結(jié)構(gòu)等同物。術(shù)語“芳基烷氧基”指包含脂族結(jié)構(gòu)和芳族結(jié)構(gòu)的基團,所述基團在烷氧基位置上。術(shù)語“烷基芳基”指包含脂族結(jié)構(gòu)和芳族結(jié)構(gòu)的基團,所述基團在芳氧基位置上。這些路易斯酸的非限制性實例包括四氯甲氧基銻、二甲氧基三氯化銻、二氯甲氧基胂、氯二甲氧基胂和二氟甲氧基胂??捎糜诒景l(fā)明的第15族路易斯酸還可具有通式m(rc=oo)nr'mxy-(m+n);其中m為第15族金屬;其中rc=oo為選自下述的單價烴酰氧基基團:c1-c30烷基酰氧基(alkacyloxy)、c7-c30芳基酰氧基、c7-c30芳基烷基酰氧基、c7-c30烷基芳基酰氧基基團;r'為選自下述的單價烴基:如上所定義的c1-c12烷基、c6-c10芳基、c7-c14芳基烷基和c7-c14烷基芳基基團;n為0至4的整數(shù)且m為0至4的整數(shù)且y為3、4或5,以使得n和m的總和小于y;x為獨立地選自氟、氯、溴和碘的鹵素,優(yōu)選氯。x還可為疊氮基、異氰酸酯基、硫氰酸酯基、異硫氰酸酯基或氰基。術(shù)語“芳基烷基酰氧基”指包含脂族結(jié)構(gòu)和芳族結(jié)構(gòu)的基團,所述基團在烷基酰氧基位置上。術(shù)語“烷基芳基酰氧基”指包含脂族結(jié)構(gòu)和芳族結(jié)構(gòu)的基團,所述基團在芳基酰氧基位置上。這些路易斯酸的非限制性實例包括乙酸根四氯化銻、(苯甲酸根)四氯化銻和氯化乙酸鉍。在本發(fā)明的上下文中,路易斯酸如甲基鋁氧烷(mao)和特定設(shè)計的弱配位路易斯酸如b(c6f5)3也是合適的路易斯酸。弱配位路易斯酸詳盡地公開在wo2004/067577a的[117]至[129]段中,其通過引用的方式納入本文。引發(fā)劑可用于本發(fā)明的引發(fā)劑是能夠與所選擇的路易斯酸配位以產(chǎn)生絡(luò)合物的那些引發(fā)劑,所述絡(luò)合物與單體反應(yīng),從而形成增長的聚合物鏈。在一個優(yōu)選的實施方案中,引發(fā)劑包括至少一種選自以下的化合物:水、鹵化氫、羧酸、羧酰鹵化物、磺酸、磺酰鹵化物、醇(例如伯醇、仲醇和叔醇)、酚、叔烷基鹵化物、叔芳烷基鹵化物、叔烷基酯、叔芳烷基酯、叔烷基醚、叔芳烷基醚、烷基鹵化物、芳基鹵化物、烷基芳基鹵化物和芳基烷基酰鹵化物。優(yōu)選的鹵化氫引發(fā)劑包括氯化氫、溴化氫和碘化氫。特別優(yōu)選的鹵化氫為氯化氫。優(yōu)選的羧酸包括脂族羧酸和芳族羧酸??捎糜诒景l(fā)明的羧酸的實例包括乙酸、丙酸、丁酸;肉桂酸、苯甲酸、1-氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、三氟乙酸、對氯苯甲酸和對氟苯甲酸。特別優(yōu)選的羧酸包括三氯乙酸、三氟乙酸和對氟苯甲酸??捎糜诒景l(fā)明的羧酰鹵化物在結(jié)構(gòu)上類似于羧酸,其中酸的oh被鹵化物取代。所述鹵化物可為氟化物、氯化物、溴化物或碘化物,其中優(yōu)選氯化物??捎糜诒景l(fā)明的羧酰鹵化物包括乙酰氯、乙酰溴、肉桂酰氯、苯甲酰氯、苯甲酰溴、三氯乙酰氯、三氟乙酰氯、三氟乙酰氯和對氟苯甲酰氯。特別優(yōu)選的酰鹵化物包括乙酰氯、乙酰溴、三氯乙酰氯、三氟乙酰氯和對氟苯甲酰氯。在本發(fā)明中可用作引發(fā)劑的磺酸包括脂族磺酸和芳族磺酸。優(yōu)選的磺酸的實例包括甲磺酸、三氟甲磺酸、三氯甲磺酸和對甲苯磺酸??捎糜诒景l(fā)明的磺酰鹵化物在結(jié)構(gòu)上類似于磺酸,其中母體酸的oh被鹵化物取代。所述鹵化物可為氟化物、氯化物、溴化物或碘化物,其中優(yōu)選氯化物。由母體磺酸制備磺酰鹵化物在現(xiàn)有技術(shù)中是已知的且本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)熟悉這些方法??捎糜诒景l(fā)明的優(yōu)選的磺酰鹵化物包括甲磺酰氯、甲磺酰溴、三氯甲磺酰氯、三氟甲磺酰氯和對甲苯磺酰氯??捎糜诒景l(fā)明的醇包括甲醇、乙醇、丙醇、2-丙醇、2-甲基丙-2-醇、環(huán)己醇和苯甲醇??捎糜诒景l(fā)明的酚包括苯酚、2-甲基苯酚、2,6-二甲基苯酚、對氯苯酚、對氟苯酚、2,3,4,5,6-五氟苯酚和2-羥基萘。除上述化合物之外,引發(fā)劑體系還可包含含氧或含氮化合物,以進一步影響或增強活性。這樣的化合物包括醚、胺、n-雜芳族化合物、酮、醛、砜和亞砜以及羧酸酯和羧酸酰胺。醚包括甲基乙基醚、二乙醚、二正丙醚、叔丁基甲基醚、二正丁醚、四氫呋喃、二氧六環(huán)、苯甲醚或苯乙醚。胺包括正戊胺、ν,ν-二乙基甲胺、ν,ν-二甲基丙胺、n-甲基丁胺、ν,ν-二甲基丁胺、n-乙基丁胺、己胺、n-甲基己胺、n-丁基丙胺、庚胺、2-氨基庚烷、3-氨基庚烷、ν,ν-二丙基乙胺、ν,ν-二甲基己胺、辛胺、苯胺、芐胺、n-甲基苯胺、苯乙胺、n-乙基苯胺、2,6-二乙基苯胺、苯丙胺、n-丙基苯胺、苯丁胺、n-丁基苯胺、ν,ν-二乙基苯胺、2,6-二乙基苯胺、二苯胺、哌啶、n-甲基哌啶和三苯胺。n-雜芳族化合物包括吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶或4-甲基吡啶、二甲基吡啶、乙烯基吡啶和3-甲基-2-苯基吡啶。酮包括丙酮、丁酮、戊酮、己酮、環(huán)己酮、2,4-己二酮、乙酰丙酮和丙酮基丙酮。醛包括甲醛、乙醛、丙醛、正丁醛、異丁醛和2-乙基己醛。砜和亞砜包括二甲基亞砜、二乙基亞砜和環(huán)丁砜。羧酸酯包括乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸乙烯酯、乙酸丙酯、乙酸烯丙酯、乙酸芐酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、馬來酸二甲酯、馬來酸二乙酯、馬來酸二丙酯、苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸丁酯、苯甲酸烯丙酯、苯甲酸亞丁酯、苯甲酸芐酯、苯甲酸苯乙酯、鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二丙酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二戊酯、鄰苯二甲酸二己酯、鄰苯二甲酸二庚酯和鄰苯二甲酸二辛酯。羧酸酰胺包括ν,ν-二甲基甲酰胺、ν,ν-二甲基乙酰胺、ν,ν-二乙基甲酰胺和ν,ν-二乙基乙酰胺。優(yōu)選的叔烷基和芳烷基引發(fā)劑包括由下式代表的叔化合物:其中x為鹵素、假鹵素、醚或酯,或其混合物,優(yōu)選鹵素,優(yōu)選氯,且r1、r2和r3獨立地為任何直鏈、環(huán)狀或支鏈烷基、芳基或芳基烷基,優(yōu)選包含1至15個碳原子且更優(yōu)選包含1至8個碳原子。n為引發(fā)劑位點的數(shù)目,且為大于或等于1的數(shù),優(yōu)選在1至30之間,更優(yōu)選n為1至6的數(shù)。芳基烷基可為取代的或未取代的。就本發(fā)明和其任何權(quán)利要求而言,芳基烷基被定義為意指包含芳族結(jié)構(gòu)和脂族結(jié)構(gòu)的化合物。引發(fā)劑的優(yōu)選實例包括2-氯-2,4,4-三甲基戊烷、2-溴-2,4,4-三甲基戊烷、2-氯-2-甲基丙烷、2-溴-2-甲基丙烷、2-氯-2,4,4,6,6-五甲基庚烷、2-溴-2,4,4,6,6-五甲基庚烷、1-氯-1-甲基乙基苯、1-氯金剛烷、1-氯乙基苯、1,4-雙(1-氯-1-甲基乙基)苯、5-叔丁基-1,3-雙(1-氯-1-甲基乙基)苯、2-乙酰氧基-2,4,4-三甲基戊烷、2-苯甲酰氧基-2,4,4-三甲基戊烷、2-乙酰氧基-2-甲基丙烷、2-苯甲酰氧基-2-甲基丙烷、2-乙酰氧基-2,4,4,6,6-五甲基庚烷、2-苯甲?;?2,4,4,6,6-五甲基庚烷、1-乙酰氧基-1-甲基乙基苯、1-乙酰氧基金剛烷、1-苯甲酰氧基乙基苯、1,4-雙(1-乙酰氧基-1-甲基乙基)苯、5-叔丁基-1,3-雙(1-乙酰氧基-1-甲基乙基)苯、2-甲氧基-2,4,4-三甲基戊烷、2-異丙氧基-2,4,4-三甲基戊烷、2-甲氧基-2-甲基丙烷、2-芐氧基-2-甲基丙烷、2-甲氧基-2,4,4,6,6-五甲基庚烷、2-異丙氧基-2,4,4,6,6-五甲基庚烷、1-甲氧基-1-甲基乙基苯、1-甲氧基金剛烷、1-甲氧基乙基苯、1,4-雙(1-甲氧基-1-甲基乙基)苯、5-叔丁基-1,3-雙(1-甲氧基-1-甲基乙基)苯和1,3,5-三(1-氯-1-甲基乙基)苯。其他合適的引發(fā)劑可見于美國專利4,946,899中。就本發(fā)明和其權(quán)利要求而言,假鹵素被定義為是疊氮化物、異氰酸酯、硫氰酸酯、異硫氰酸酯或氰化物的任何化合物。另一個優(yōu)選的引發(fā)劑為聚合鹵化物,r1、r2或r3中之一是烯烴聚合物,且其余r基團如上所定義。優(yōu)選的烯烴聚合物包括聚異丁烯、聚丙烯和聚氯乙烯。聚合引發(fā)劑可在鏈端或沿著聚合物主鏈或在聚合物主鏈內(nèi)的位置上具有鹵化的叔碳。當(dāng)烯烴聚合物在叔碳(在聚合物主鏈的側(cè)鏈或在聚合物主鏈內(nèi))處具有多個鹵素原子時,產(chǎn)物可包含具有梳狀結(jié)構(gòu)和/或側(cè)鏈分支的聚合物,這取決于烯烴聚合物中鹵素原子的數(shù)目和位置。同樣,使用鏈端叔聚合物鹵化物引發(fā)劑提供一種制備可含有嵌段聚異丁烯的產(chǎn)品的方法。特別優(yōu)選的引發(fā)劑可為可用于異丁烯聚異丁烯的陽離子聚合的任何引發(fā)劑,包括:水、氯化氫、2-氯-2,4,4-三甲基戊烷、2-氯-2-甲基丙烷、1-氯-1-甲基乙基苯和甲醇??捎糜诒景l(fā)明的引發(fā)劑體系還可包含組合物,所述組合物包含反應(yīng)性陽離子和如上所定義的弱配位陰離子(“wca”)。路易斯酸與引發(fā)劑的優(yōu)選摩爾比通常為1:5至100:1,優(yōu)選5:1至100:1,更優(yōu)選8:1至20:1。包含路易斯酸和引發(fā)劑的引發(fā)劑體系優(yōu)選在反應(yīng)混合物中存在的量為0.002至5.0重量%,優(yōu)選0.1至0.5重量%,基于所使用的單體的重量計。在另一個實施方案中,特別是在使用三氯化鋁的情況下,所使用的單體與路易斯酸(特別是三氯化鋁)的重量比在500至20000、優(yōu)選1500至10000的范圍內(nèi)。在一個實施方案中,使用至少一種用于引發(fā)劑體系的控制劑??刂苿┯兄诳刂苹钚圆⒁虼擞兄谡{(diào)節(jié)性質(zhì),特別是所需共聚物的分子量,參見例如us2,580,490和us2,856,394。合適的控制劑包括乙烯、單取代或二取代的c3-c20單烯(monoalkene),其中取代旨在表示鍵合至烯烴雙鍵的烷基基團。優(yōu)選的控制劑為單取代的c3-c20單烯(也稱為伯烯烴),更優(yōu)選的控制劑為(c3-c20)-1-烯,如1-丁烯。上述控制劑乙烯、單取代或二取代的c3-c20單烯的使用量通常為0.01至20重量%,以步驟a)中所使用的單體計算,優(yōu)選為0.2至15重量%且更優(yōu)選為1至15重量%。聚合可任選地在至少一種鏈長調(diào)節(jié)劑的存在下進行,所述鏈長調(diào)節(jié)劑通常為烯鍵式不飽和體系并包含一個或多個叔烯烴碳原子——任選地除一個或多個伯和/仲烯烴碳原子之外。通常,這樣的鏈長調(diào)節(jié)劑為具有6至30個、尤其具有6至20個且特別是具有6至16個碳原子的單烯鍵式或多烯鍵式不飽和烴;其結(jié)構(gòu)可為開鏈或環(huán)狀的。這樣的鏈長調(diào)節(jié)劑的典型代表為二異丁烯、三異丁烯、四異丁烯和1-甲基環(huán)己烯。在一個選優(yōu)的實施方案中,二異丁烯用作鏈長調(diào)節(jié)劑。二異丁烯(異辛烯)通常理解為意指2,4,4-三甲基-1-戊烯和2,4,4-三甲基-2-戊烯的異構(gòu)體混合物;單獨使用的2,4,4-三甲基-1-戊烯和2,4,4-三甲基-2-戊烯異構(gòu)體當(dāng)然同樣也可用作鏈長調(diào)節(jié)劑。通過根據(jù)本發(fā)明使用的鏈長調(diào)節(jié)劑的量,可以簡單的方式調(diào)節(jié)所獲得的異丁烯均聚物的分子量:鏈長調(diào)節(jié)劑的量越高,分子量通常將越低。鏈長調(diào)節(jié)劑通常通過在早期或晚期并入聚合物鏈并因此導(dǎo)致在該位點的鏈終止來控制分子量。在另一個實施方案中,2-甲基-2-丁烯用作鏈長調(diào)節(jié)劑。鏈長調(diào)節(jié)劑的使用量通常為0.001至3重量%,以步驟a)中所使用的單體計算,優(yōu)選使用量為0.01至2重量%且更優(yōu)選為0.01至1.5重量%。在另一個實施方案中,將異戊二烯(2-甲基-1,3-丁二烯)用作鏈長調(diào)節(jié)劑,使用量為0.001至0.35重量%,優(yōu)選0.01至0.2重量%。另一種優(yōu)選的合適的控制劑包括二異丁烯。如本文所使用的,術(shù)語二異丁烯表示2,4,4-三甲基戊烯,即2,4,4-三甲基-1-戊烯或2,4,4-三甲基-2-戊烯或其任何混合物,特別是比值為約3:1的2,4,4-三甲基-1-戊烯和2,4,4-三甲基-2-戊烯的市售混合物。對于乙烯、單取代或二取代的c3-c20單烯,可以可選地或另外地使用二異丁烯。二異丁烯的使用量通常為0.001至3重量%,以步驟a)中所使用的單體計算,優(yōu)選使用量為0.01至2重量%且更優(yōu)選為0.01至1.5重量%。在所述方法期望較低轉(zhuǎn)化率的情況下,也可以使用添加劑來“抑制(poison)”反應(yīng)。這使得聚合的單體轉(zhuǎn)化率降低。這樣的抑制劑的實例為直鏈烯如直鏈c3-c20單烯。通過控制鏈轉(zhuǎn)移劑如二異丁烯和抑制劑如直鏈烯的單獨加入,可以基本上獨立地調(diào)節(jié)分子量和反應(yīng)轉(zhuǎn)化率。當(dāng)然應(yīng)理解,更大或更小量的引發(fā)劑仍然在本發(fā)明的范圍內(nèi)。在一個特別優(yōu)選的引發(fā)劑體系中,路易斯酸為乙基倍半氯化鋁,其優(yōu)選通過使等摩爾量的二乙基氯化鋁和乙基二氯化鋁混合而生成,優(yōu)選在稀釋劑中生成。所述稀釋劑優(yōu)選與用于進行聚合反應(yīng)的稀釋劑相同。在使用烷基鹵化鋁的情況下,使用水和/或醇、優(yōu)選水作為質(zhì)子源。在一個實施方案中,水的量在0.40至4.0摩爾水/摩爾烷基鹵化鋁中的鋁的范圍內(nèi),優(yōu)選在0.5至2.5摩爾水/摩爾烷基鹵化鋁中的鋁的范圍內(nèi),最優(yōu)選為1至2摩爾水/摩爾烷基鹵化鋁中的鋁。在使用鹵化鋁、特別是三氯化鋁的情況下,使用水和/或醇、優(yōu)選水作為質(zhì)子源。在一個實施方案中,水的量在0.05至2.0摩爾水/摩爾鹵化鋁中的鋁的范圍內(nèi),優(yōu)選在0.1至1.2摩爾水/摩爾鹵化鋁中的鋁的范圍內(nèi)。聚合條件在一個實施方案中,所使用的有機稀釋劑和異丁烯基本上不含水。如本文所使用的,基本上不含水被定義為基于反應(yīng)介質(zhì)的總重量計小于50ppm,優(yōu)選小于30ppm,更優(yōu)選小于20ppm,甚至更優(yōu)選小于10ppm,還甚至更優(yōu)選小于5ppm。本領(lǐng)域技術(shù)人員知道,有機稀釋劑和異丁烯的含水量必須低以確保引發(fā)劑體系不受額外量的水影響,所述額外量的水不是以例如作為引發(fā)劑的目的而加入。步驟a)和/或b)可以連續(xù)法或分批法進行,其中優(yōu)選連續(xù)法。在本發(fā)明的一個實施方案中,步驟b)的聚合使用聚合反應(yīng)器來進行。合適的反應(yīng)器為本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的那些反應(yīng)器,包括直通型(flow-through)聚合反應(yīng)器、活塞流反應(yīng)器、攪拌釜反應(yīng)器、傳送帶式反應(yīng)器或傳送鼓式反應(yīng)器、射流反應(yīng)器或噴嘴反應(yīng)器、管式反應(yīng)器和自致冷的沸騰池反應(yīng)器。具體的合適的實例公開于wo2011/000922a和wo2012/089823a中。在一個實施方案中,步驟b)的聚合在引發(fā)劑體系、異丁烯和有機稀釋劑以單一相存在的情況下進行。優(yōu)選地,聚合以連續(xù)聚合法進行,其中引發(fā)劑體系、單體和有機稀釋劑以單一相存在。取決于有機稀釋劑的選擇,步驟b)的聚合以淤漿聚合或溶液聚合的方式進行。在淤漿聚合中,異丁烯、引發(fā)劑體系通常都可溶于稀釋劑或稀釋劑混合物中,即,構(gòu)成了單一相,而聚異丁烯一旦形成即從有機稀釋劑中沉淀出。理想地,顯示出減少的或沒有聚合物“溶脹”,如幾乎沒有或沒有聚合物的tg抑制作用和/或幾乎沒有或沒有有機稀釋劑質(zhì)量吸收率所示。在溶液聚合中,單體、引發(fā)劑體系和聚合物通常在稀釋劑或稀釋劑混合物中都是可溶的,即,構(gòu)成了單一相,這樣在聚合過程中形成聚異丁烯。所需聚合物在上述有機稀釋劑中的溶解度及其在反應(yīng)條件下的溶脹行為對于本領(lǐng)域技術(shù)人員是熟知的。溶液聚合相對淤漿聚合的優(yōu)點和缺點在文獻中有詳盡的討論,因此對于本領(lǐng)域技術(shù)人員也是已知的。在一個實施方案中,步驟b)在溫度在-110℃至20℃的范圍內(nèi)、優(yōu)選在-100℃至-50℃的范圍內(nèi)且甚至更優(yōu)選在-100℃至-70℃的范圍內(nèi)進行。在一個優(yōu)選的實施方案中,聚合溫度在高于有機稀釋劑的凝固點20℃的范圍內(nèi),優(yōu)選在高于有機稀釋劑的凝固點10℃的范圍內(nèi)。步驟b)中的反應(yīng)壓力通常為100至100,000hpa,優(yōu)選200至20,000hpa,更優(yōu)選500至5,000hpa。步驟b)的聚合通常以這樣的方式進行,即步驟b)中淤漿的固體含量優(yōu)選在1至45重量%、更優(yōu)選3至40重量%、甚至更優(yōu)選15至40重量%的范圍內(nèi)。如本文所使用的,術(shù)語“固體含量”或“固體水平”指根據(jù)步驟b)(即在聚合中)獲得的并且存在于根據(jù)步驟b)獲得的介質(zhì)中的聚異丁烯的重量百分?jǐn)?shù),所述介質(zhì)包含聚異丁烯、有機稀釋劑和任選的殘余單體。在一個實施方案中,步驟b)中的反應(yīng)時間為2min至2h,優(yōu)選10min至1h且更優(yōu)選20至45min。所述方法可分批進行或連續(xù)進行。在進行連續(xù)反應(yīng)的情況下,上文給出的反應(yīng)時間代表平均停留時間。在一個實施方案中,反應(yīng)由淬滅劑停止,所述淬滅劑為例如在水、甲醇或乙醇中為1重量%的氫氧化鈉溶液。在另一個實施方案中,反應(yīng)通過與步驟a)中的水性介質(zhì)接觸而淬滅,在一個實施方案中,所述水性介質(zhì)在20℃和1013hpa下測量的ph值可為5至10,優(yōu)選6至9且更優(yōu)選7至9。如果需要,ph調(diào)節(jié)可通過加入優(yōu)選不含多價金屬離子的酸性或堿性化合物來進行。將ph調(diào)節(jié)至更高的ph值例如通過加入氫氧化鈉或氫氧化鉀來進行。特別地,對于溶液聚合,轉(zhuǎn)化通常在單體消耗為最初使用的單體的5重量%至25重量%、優(yōu)選10重量%至20重量%后停止。在聚合期間,單體轉(zhuǎn)化可通過在線粘度測定法或光譜監(jiān)測來追蹤。在步驟a)中,使有機介質(zhì)、例如根據(jù)步驟b)獲得的有機介質(zhì)與水性介質(zhì)接觸,并至少部分地除去有機稀釋劑以獲得包含多個聚異丁烯顆粒的水性淤漿,所述水性介質(zhì)包含至少一種lcst化合物,所述lcst化合物的濁點為0至100℃,優(yōu)選5至100℃,更優(yōu)選15至80℃且甚至更優(yōu)選20至70℃。接觸可在適用于此目的的任何容器中進行。在工業(yè)上,這種接觸通常在閃蒸罐或已知用于分離液相或蒸氣的任何其他容器中進行。在步驟a)期間,至少部分地除去有機稀釋劑以獲得包含聚異丁烯顆粒的水性淤漿。有機稀釋劑的除去也可使用其他類型的蒸餾,以隨后或一并除去殘余單體和有機稀釋劑至所期望的程度。分離不同沸點的液體的蒸餾法在本領(lǐng)域中是眾所周知的并記載于,例如,encyclopediaofchemicaltechnology,kirkothmer,第4版,第8-311頁,其通過引用的方式納入本文。通常,可將有機稀釋劑單獨或一并循環(huán)至聚合反應(yīng)的步驟a)中。步驟a中和在一個實施方案的汽提器(steam-stripper)或閃蒸罐中的壓力取決于有機稀釋劑和——在適用的情況下——步驟b)中使用的異丁烯,但通常在100hpa至5000hpa的范圍內(nèi)。步驟a)的溫度選擇為足以至少部分地除去有機稀釋劑并至仍然存在殘余異丁烯的程度。在一個實施方案中,溫度為10至100℃,優(yōu)選50至100℃,更優(yōu)選60至95℃且甚至更優(yōu)選75至95℃。一旦有機介質(zhì)與包含至少一種lcst化合物的水性介質(zhì)接觸,所述介質(zhì)由于除去了穩(wěn)定的有機稀釋劑而失去穩(wěn)定,并且在一些情況下,尤其在有機介質(zhì)的溫度低于聚異丁烯的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的情況下,通常快速加熱至高于聚異丁烯的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,從而形成懸浮于水性淤漿中的聚異丁烯顆粒。在使用淤漿聚合的情況下,聚異丁烯一旦形成即從有機稀釋劑中沉淀出以形成初級顆粒的細(xì)懸浮液。在一個實施方案中,80%或更多的初級顆粒的尺寸為約0.1至約800μm,優(yōu)選為約0.25至約500μm。一旦與包含至少一種lcst化合物的水性介質(zhì)接觸,即形成聚異丁烯顆粒的水性淤漿。在淤漿聚合過程中,所獲得的初級顆粒附聚以形成如別處所述的(更大,次級)聚異丁烯顆粒。在一個優(yōu)選的實施方案中,該形成和稀釋劑的除去在0.1s至30s的時間范圍(timeframe)內(nèi)、優(yōu)選在0.5至10s內(nèi)進行。在一個實施方案中,在0.1s至30s的時間范圍內(nèi)、優(yōu)選在0.5至10s內(nèi)進行有機稀釋劑的除去,使得水性淤漿包含小于10重量%的有機稀釋劑,以包含在所得水性淤漿的聚異丁烯顆粒中的聚異丁烯計算,優(yōu)選小于7重量%且甚至更優(yōu)選小于5重量%且還甚至更優(yōu)選小于3重量%且還甚至更優(yōu)選小于1重量%的有機稀釋劑。對本領(lǐng)域技術(shù)人員顯而易見的是,待引入水性介質(zhì)和有機介質(zhì)的混合物(例如每升有機介質(zhì))以補償從聚合溫度加熱到有機稀釋劑的沸點、有機稀釋劑的蒸發(fā)熱以及加熱到所需的最終淤漿溫度的能量的量取決于存在于有機介質(zhì)中的聚異丁烯的水平、溶劑的類型、起始溫度以及加入速率。在一個實施方案中,優(yōu)選在步驟a)中引入蒸汽如飽和蒸汽或過熱蒸汽。在另一個優(yōu)選的實施方案中,反應(yīng)混合物的這種增加在上述的0.1s至30s的時間范圍內(nèi)、優(yōu)選在0.5至10s內(nèi)進行。有機介質(zhì)與水性介質(zhì)的接觸在合適的裝置中以逆流或并流的方式進行。優(yōu)選地,所述接觸在混合回路、混合泵、射流混合裝置、同軸混合噴嘴、y-混合器、t-混合器和渦旋撞擊(vorteximpinging)-射流混合結(jié)構(gòu)中進行。根據(jù)本申請人的觀察且不囿于理論,另一個結(jié)果是,之前觀察用于常規(guī)抗附聚劑如硬脂酸鈣的至少lcst化合物、包含至少一種lcst化合物的水性介質(zhì)耗盡了lcst化合物,使得在最終水性淤漿中,至少部分、根據(jù)實驗部分公開的觀察甚至相當(dāng)大部分的lcst化合物形成聚異丁烯顆粒的一部分,并且推測其結(jié)合到聚異丁烯顆粒的表面上,這產(chǎn)生極好的抗附聚效果。合適的lcst化合物例如選自:聚(n-異丙基丙烯酰胺);聚(n-異丙基丙烯酰胺-共-n,n-二甲基丙烯酰胺);聚(n-異丙基丙烯酰胺)-交替-2-羥基乙基甲基丙烯酸酯;聚(n-乙烯基己內(nèi)酰胺);聚(n,n-二乙基丙烯酰胺);聚[2-(二甲基氨基)甲基丙烯酸乙酯];聚(2-噁唑啉)甘氨酸聚異丁烯(poly(2-oxazoline)glypolyisobutylenes);聚(3-乙基-n-乙烯基-2-吡咯烷酮);羥丁基殼聚糖;聚氧乙烯(20)脫水山梨醇單硬脂酸酯;聚氧乙烯(20)脫水山梨醇單月桂酸酯;聚氧乙烯(20)脫水山梨醇單油酸酯;甲基纖維素;羥丙基纖維素;羥乙基甲基纖維素;羥丙基甲基纖維素;具有2至6個乙二醇單元的聚(乙二醇)甲基丙烯酸酯;聚乙二醇-共-聚丙二醇,優(yōu)選具有2至6個乙二醇單元和2至6個聚丙烯單元的那些;式(i)的化合物(i)ho-[-ch2-ch2-o]x-[-ch(ch3)-ch2-o]y-[-ch2-ch2-o]z-h其中y=3至10且x和z=1至8,其中y+x+z為5至18;聚乙二醇-共-聚丙二醇,優(yōu)選具有2至8個乙二醇單元和2至8個聚丙烯單元的那些;乙氧基化的異-c13h27-醇,優(yōu)選具有的乙氧基化度為4至8;具有4至50個、優(yōu)選4至20個乙二醇單元的聚乙二醇;具有4至30個、優(yōu)選4至15個丙二醇單元的聚丙二醇;具有4至50個、優(yōu)選4至20個乙二醇單元的聚乙二醇單甲醚、聚乙二醇二甲醚、聚乙二醇單乙醚和聚乙二醇二乙醚;具有4至50個、優(yōu)選4至20個丙二醇單元的聚丙二醇單甲醚、聚丙二醇二甲醚、聚丙二醇單乙醚和聚丙二醇二乙醚;其中在另一個實施方案中,上述lcst化合物還包括羥乙基纖維素,且其中優(yōu)選甲基纖維素、羥丙基纖維素、羥乙基甲基纖維素和羥丙基甲基纖維素。在一個實施方案中,至少一種lcst化合物選自烷基纖維素、羥烷基纖維素和羥烷基烷基纖維素。在另一個實施方案中,至少一種lcst化合物為纖維素,其中至少一個羥基官能團-oh被官能化以形成以下基團之一:orc,其中rc為甲基、2-羥基乙基、2-甲氧基乙基、2-甲氧基丙基、2-羥基丙基、-(ch2-ch2o)nh、-(ch2-ch2o)nch3、-(ch2-ch(ch3)o)nh、-(ch2-ch(ch3)o)nch3,其中n為1至20、優(yōu)選3至20的整數(shù)。根據(jù)本發(fā)明的另一個方面,提供一種制備包含多個懸浮于其中的聚異丁烯顆粒的水性淤漿的方法,所述方法至少包括以下步驟:a)使有機介質(zhì)與水性介質(zhì)接觸,所述有機介質(zhì)包含i)聚異丁烯,和ii)有機稀釋劑,所述水性介質(zhì)包含至少一種選自以下的化合物:烷基纖維素、羥烷基纖維素、羥烷基烷基纖維素、羧烷基纖維素或其混合物;至少部分地除去所述有機稀釋劑,以獲得含有聚異丁烯顆粒的水性淤漿。在一個實施方案中,在纖維素化合物中,纖維素的至少一個羥基官能團-oh被官能化以形成以下基團之一:orc,其中rc為甲基、2-羥基乙基、2-甲氧基乙基、2-甲氧基丙基、2-羥基丙基、-(ch2-ch2o)nh、-(ch2-ch2o)nch3、-(ch2-ch(ch3)o)nh、-(ch2-ch(ch3)o)nch3,其中n為1至20、優(yōu)選3至20、更優(yōu)選4至20的整數(shù),和至少部分地除去所述有機稀釋劑,以獲得含有聚異丁烯顆粒的水性淤漿。烷基纖維素為纖維素的烷基醚,例如纖維素的c1-c4烷基醚、特別是纖維素的c1-c2烷基醚。烷基纖維素的實例為甲基纖維素和乙基纖維素。在一個實施方案中,這些烷基纖維素的取代度在1.2和2.0之間。羥烷基纖維素為在烷基中帶有至少一個另外的羥基官能團的烷基纖維素,例如羥乙基纖維素或羥丙基纖維素。在羥烷基纖維素中,羥基還可被乙二醇或丙二醇基團取代。通常,每羥基的乙二醇或丙二醇單元的取代摩爾數(shù)(ms)在1和20之間。羥烷基纖維素的實例為以上剛剛提及的羥乙基纖維素或羥丙基纖維素等。羥烷基烷基纖維素為其中在烷基中烷基部分地帶有至少一個另外的羥基官能團的烷基纖維素。實例包括羥丙基甲基纖維素和羥乙基甲基纖維素。在本文中,每羥基的乙二醇或丙二醇單元的取代摩爾數(shù)(ms)在1和20之間。羧烷基纖維素為在烷基中帶有至少一個另外的羧基(cooh)官能團的烷基纖維素,例如羧甲基纖維素。在一個實施方案中,甲基纖維素、羥丙基纖維素、羥乙基甲基纖維素和羥丙基甲基纖維素的取代度為0.5至2.8(理論最大值為3),優(yōu)選1.2至2.5且更優(yōu)選1.5至2.0。在一個實施方案中,羥丙基纖維素、羥乙基甲基纖維素和羥丙基甲基纖維素的ms(取代摩爾數(shù))為3或更大,優(yōu)選4或更大,更優(yōu)選4至20,相對于乙二醇或丙二醇基團/葡萄糖單元計。存在于步驟a)中使用的水性介質(zhì)中的lcst化合物的量為例如1至20,000ppm,優(yōu)選3至10,000ppm,更優(yōu)選5至5,000ppm且甚至更優(yōu)選10至5,000ppm,相對于存在于有機介質(zhì)中的聚異丁烯的量計。在一個實施方案中,lcst化合物的分子量為至少1,500g/mol,優(yōu)選至少2,500g/mol且更優(yōu)選至少4,000g/mol。在使用不同lcst化合物的混合物的情況下,重均分子量為例如1,500至3,000,000、1,500至2,600,000、1,500至2,000,000。在本發(fā)明的一個實施方案中,本發(fā)明的方法不允許存在多元羧酸。lcst化合物在水溶液中穩(wěn)定聚異丁烯顆粒的獨特能力是本發(fā)明的主要發(fā)現(xiàn)。因此,本發(fā)明還包括通過加入或使用lcst化合物來防止或減少或減緩包含懸浮于水性介質(zhì)中的聚異丁烯顆粒的淤漿附聚的方法,所述lcst化合物的濁點為0至100℃,優(yōu)選5至100℃,更優(yōu)選15至80℃且甚至更優(yōu)選20至70℃。為避免疑義,應(yīng)注意到,步驟a)中獲得的水性淤漿與可在所述的一些實施方案中在步驟b)中獲得的聚合淤漿不同并且無關(guān)。在步驟b)以溶液聚合進行的情況下,一旦與水接觸,即將有機稀釋劑蒸發(fā),聚異丁烯形成懸浮于水性淤漿中的聚異丁烯顆粒。至少部分除去有機稀釋劑通常需要大量熱量以平衡蒸發(fā)熱,所述熱量可例如通過加熱容器提供,其中,步驟a)從外部進行或在一個優(yōu)選的實施方案中另外地或可選地通過引入蒸汽來進行,所述蒸汽還有助于除去有機稀釋劑并且達到在異丁烯聚合后仍然存在的程度(汽提)。步驟a)可分批進行或連續(xù)進行,其中優(yōu)選連續(xù)操作。在一個實施方案中,步驟a)中獲得的所得淤漿的溫度為50至100℃,優(yōu)選60至100℃,更優(yōu)選70至95℃且甚至更優(yōu)選75至95℃。在一個實施方案中,甚至發(fā)現(xiàn)步驟a)的溫度不必高于所使用的至少一種lcst化合物的最高的測定的濁點。最高的測定的濁點意指用如上所公開的5種方法或在另一個實施方案中用如上所公開的3種方法測量的最高濁點。如果無論由于什么原因用一種或兩種方法不能測定濁點,則將其他測定的最高濁點當(dāng)作最高的測定的濁點。在一個實施方案中,進行有機稀釋劑的除去直到水性淤漿包含小于10重量%的有機稀釋劑,以包含在所得水性淤漿的聚異丁烯顆粒中的聚異丁烯計算,優(yōu)選小于7重量%且甚至更優(yōu)選小于5重量%且還甚至更優(yōu)選小于3重量%。之前并不知道并且非常令人驚奇的是,在具有非常低水平的或甚至不存在抗附聚劑的情況下,完全可獲得包含多個聚異丁烯顆粒的水性淤漿,所述抗附聚劑選自單價或多價金屬離子的羧酸鹽和層狀礦物。因此,本發(fā)明也包括lcst化合物作為抗附聚劑、特別是用于所定義的聚異丁烯顆粒的抗附聚劑的用途,所述lcst化合物的濁點為0至100℃,優(yōu)選5至100℃,更優(yōu)選15至80℃且甚至更優(yōu)選20至70℃。因此,本發(fā)明還包括上文所公開的且可根據(jù)步驟a)自身獲得的水性淤漿。根據(jù)步驟a)獲得的水性淤漿用作理想的起始材料,以獲得分離形式的聚異丁烯顆粒。因此,在另一步驟c)中,可分離包含在根據(jù)步驟b)獲得的水性淤漿中的聚異丁烯顆粒,以獲得聚異丁烯顆粒。所述分離可通過篩分、浮選、離心、過濾、在脫水?dāng)D出機中脫水來進行,或通過本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的用于從流體中分離固體的任何其他方式來進行。在一個實施方案中,如果需要,在更換與聚異丁烯顆粒一起除去的lcst化合物、水和任選的其他組分后,將分離的水性介質(zhì)循環(huán)至步驟a)中。在另一步驟d)中,干燥根據(jù)步驟c)獲得的聚異丁烯顆粒,優(yōu)選干燥至揮發(fā)物的殘余含量為7,000或更少,優(yōu)選5,000或更少,甚至更優(yōu)選4,000或更少,且在另一個實施方案中,干燥至2,000ppm或更少,優(yōu)選1,000ppm或更少。如本文所使用的,術(shù)語揮發(fā)物表示在標(biāo)準(zhǔn)壓力下沸點低于250℃、優(yōu)選為200℃或更低的化合物,包括水以及剩余的有機稀釋劑。干燥可使用本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的常規(guī)方式進行,其包括在加熱的絲網(wǎng)傳送帶上干燥。取決于干燥方法,還可將聚異丁烯顆粒制成不同的形狀——在下文中稱為再成形的(reshaped)聚異丁烯顆粒。再成形的聚異丁烯顆粒為例如丸粒(pellet)。這種再成形的聚異丁烯顆粒也包括在本發(fā)明中,且例如通過在擠出機中干燥,隨后在擠出機出口造粒(pelletizing)而獲得。此造粒過程也可在水下進行。本發(fā)明的方法允許制備具有可調(diào)的或(如果需要)前所未有的低水平的單價和多價金屬離子的聚異丁烯顆粒和聚異丁烯產(chǎn)品。因此,本發(fā)明包括聚異丁烯顆粒和再成形的聚異丁烯顆粒,其具有的聚異丁烯含量為98.5重量%或更多,優(yōu)選98.8重量%或更多,更優(yōu)選99.0重量%或更多,甚至更優(yōu)選99.2重量%或更多,還甚至更優(yōu)選99.4重量%或更多,且在另一個實施方案中,為99.5重量%或更多,優(yōu)選99.7重量%或更多。在一個實施方案中,(再成形的)聚異丁烯顆粒和聚異丁烯產(chǎn)品包含550ppm或更少、優(yōu)選400ppm或更少、更優(yōu)選300ppm或更少、甚至更優(yōu)選250ppm或更少且還甚至更優(yōu)選150ppm或更少的單價或多價金屬離子的鹽,且在另一個還甚至更優(yōu)選的實施方案中,包含100ppm或更少的單價或多價金屬離子的鹽,以其金屬含量且相對于存在于有機介質(zhì)中的聚異丁烯的量計算。在一個實施方案中,(再成形的)聚異丁烯顆粒包含5000ppm或更少、優(yōu)選2000ppm或更少、更優(yōu)選1000ppm或更少、甚至更優(yōu)選500ppm或更少且還甚至更優(yōu)選100ppm或更少的非lcst化合物,且在另一個還甚至更優(yōu)選的實施方案中包含50ppm或更少、優(yōu)選50ppm或更少、更優(yōu)選10ppm或更少且還甚至更優(yōu)選不包含非lcst化合物,所述非lcst化合物選自離子型或非離子型表面活性劑、乳化劑和抗附聚劑。另一方面,本發(fā)明提供(再成形的)聚異丁烯顆粒,其包含的多價金屬離子的鹽的量為500ppm或更少、優(yōu)選400ppm或更少、更優(yōu)選250ppm或更少、甚至更優(yōu)選150ppm或更少且還甚至更優(yōu)選100ppm或更少,且在一個甚至更優(yōu)選的實施方案中為50ppm或更少,以其金屬含量計算。本發(fā)明的(再成形的)共聚物顆粒還可包含抗氧化劑,例如,上文所列的抗氧化劑中的至少一種抗氧化劑。特別優(yōu)選季戊四醇-四[3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)-丙酸(也稱為1010)和2,6-二叔丁基-4-甲基-苯酚(bht)。抗氧化劑在(再成形的)共聚物顆粒中的量為例如50ppm至1000ppm,優(yōu)選80ppm至500ppm,且在另一個實施方案中,為300ppm至700ppm。通常,達到100重量%的剩余部分包括lcst化合物、揮發(fā)物,至在所有的多價金屬離子的鹽以及低水平的殘余單價金屬離子鹽如氯化鈉存在下使用的程度。在一個實施方案中,存在于所述聚異丁烯顆粒和再成形的聚異丁烯顆粒中的lcst化合物的量為1ppm至18,000ppm,優(yōu)選1ppm至10,000ppm,更優(yōu)選1ppm至5,000ppm,甚至更優(yōu)選1ppm至2,000ppm,且在一個更優(yōu)選的實施方案中,為5至1,000ppm或5至500ppm。在一個實施方案中,存在于所述聚異丁烯顆粒和再成形的聚異丁烯顆粒中的單價金屬離子的鹽的量為1ppm至1,000ppm,優(yōu)選10ppm至500ppm,且在一個更優(yōu)選的實施方案中,為10至200ppm。在一個實施方案中,存在于所述聚異丁烯顆粒和聚異丁烯產(chǎn)品中的單價或多價金屬離子的硬脂酸鹽或棕櫚酸鹽的量為0至4,000ppm,優(yōu)選0至2,000ppm,更優(yōu)選0至1,000ppm,且在一個更優(yōu)選的實施方案中,為0至500ppm。在一個實施方案中,存在于所述聚異丁烯顆粒和再成形的聚異丁烯顆粒中的lcst化合物的量為1ppm至5,000ppm,優(yōu)選1ppm至2,000ppm,且在一個更優(yōu)選的實施方案中,為5至1,000ppm或5至500ppm。在另一個優(yōu)選的實施方案中,存在于所述聚異丁烯顆粒和再成形的聚異丁烯顆粒中的lcst化合物的量為5至100ppm,優(yōu)選5至50ppm且更優(yōu)選5至30ppm。在一個實施方案中,存在于所述聚異丁烯顆粒和再成形的聚異丁烯顆粒中的單價金屬離子的鹽的量為1ppm至1,000ppm,優(yōu)選10ppm至500ppm,且在一個更優(yōu)選的實施方案中,為10至200ppm。在一個實施方案中,存在于所述聚異丁烯顆粒和再成形的聚異丁烯顆粒中的多價金屬離子的硬脂酸鹽或棕櫚酸鹽的量為0至4,000ppm,優(yōu)選0至2,000ppm,更優(yōu)選0至1,000ppm,且在一個更優(yōu)選的實施方案中,為0至500ppm。因此,在一個實施方案中,本發(fā)明包括聚異丁烯顆粒和聚異丁烯產(chǎn)品,其包含i)96.0重量%或更多、優(yōu)選97.0重量%或更多、更優(yōu)選98.0重量%或更多、甚至更優(yōu)選99.0重量%或更多、還甚至更優(yōu)選99.2重量%或更多的聚異丁烯,且在另一個實施方案中,包含99.5重量%或更多的聚異丁烯ii)0至3.0重量%、優(yōu)選0至2.5重量%、更優(yōu)選0至1.0重量%且更優(yōu)選0至0.40重量%的單價或多價金屬離子的鹽,優(yōu)選多價金屬離子的硬脂酸鹽和棕櫚酸鹽,以及iii)1ppm至5,000ppm、優(yōu)選1ppm至2,000ppm的至少一種lcst化合物,且在一個更優(yōu)選的實施方案中,包含5至1,000ppm或5至500ppm的至少一種lcst化合物。在lcst化合物被定義為強制性組分的情況下,本發(fā)明不僅包括聚異丁烯顆?;蛟俪尚蔚木郛惗∠╊w?!疚闹泻戏Q為(再成形的)聚異丁烯顆粒,而且包括包含lcst化合物的任何類型的聚異丁烯組合物。因此,在另一個實施方案中,本發(fā)明包括聚異丁烯組合物,特別是(再成形的)聚異丁烯顆粒,其包含i)96.0重量%或更多、優(yōu)選97.0重量%或更多、更優(yōu)選98.0重量%或更多、甚至更優(yōu)選99.0重量%或更多、還甚至更優(yōu)選99.2重量%或更多的聚異丁烯,且在另一個實施方案中,包含99.5重量%或更多的聚異丁烯ii)0至3.0重量%、優(yōu)選0至2.5重量%、更優(yōu)選0至1.0重量%且更優(yōu)選0至0.40重量%的單價或多價金屬離子的鹽,優(yōu)選多價金屬離子的硬脂酸鹽和棕櫚酸鹽,以及iii)1ppm至5,000ppm、優(yōu)選1ppm至2,000ppm的至少一種lcst化合物,且在一個更優(yōu)選的實施方案中,包含5至1,000ppm或5至500ppm的至少一種lcst化合物。由于多價金屬離子的鹽對可根據(jù)astmd5667(2010年再次批準(zhǔn)的版本)測量的灰分含量有貢獻,本發(fā)明還包括聚異丁烯組合物,特別是(再成形的)聚異丁烯顆粒,其包含98.5重量%或更多、優(yōu)選98.8重量%或更多、更優(yōu)選99.0重量%或更多、甚至更優(yōu)選99.2重量%或更多、還甚至更優(yōu)選99.4重量%或更多的聚異丁烯,且在另一個實施方案中,包含99.5重量%或更多的聚異丁烯,并且其根據(jù)astmd5667測量的灰分含量為0.2重量%或更少,優(yōu)選0.1重量%或更少,更優(yōu)選0.08重量%或更少且甚至更優(yōu)選0.05重量%或更少,還甚至更優(yōu)選0.03重量%或更少且最優(yōu)選0.015重量%或更少。在一個優(yōu)選的實施方案中,上述聚異丁烯組合物、特別是(再成形的)共聚物顆粒還包含1ppm至5,000ppm、優(yōu)選1ppm至2,000ppm的至少一種lcst化合物,且在一個更優(yōu)選的實施方案中,包含5至1,000ppm或5至500ppm的至少一種lcst化合物。在又一個實施方案中,本發(fā)明包括聚異丁烯組合物,特別是(再成形的)聚異丁烯顆粒和聚異丁烯產(chǎn)品,其包含i)100重量份的聚異丁烯(100phr)ii)0.0001至0.5、優(yōu)選0.0001至0.2、更優(yōu)選0.0005至0.1、甚至更優(yōu)選0.0005至0.05phr的至少一種lcst化合物,以及iii)沒有或0.0001至3.0、優(yōu)選沒有或0.0001至2.0、更優(yōu)選沒有或0.0001至1.0、甚至更優(yōu)選沒有或0.0001至0.5、還甚至更優(yōu)選沒有或0.0001至0.3且最優(yōu)選沒有或0.0001至0.2phr的單價或多價金屬離子的鹽,優(yōu)選單價或多價金屬離子的硬脂酸鹽和棕櫚酸鹽,優(yōu)選包含硬脂酸鈣、棕櫚酸鈣、硬脂酸鋅或棕櫚酸鋅,和iv)沒有或0.005至0.1、優(yōu)選0.008至0.05、更優(yōu)選0.03至0.07phr的抗氧化劑,v)0.005至0.5、優(yōu)選0.01至0.3、更優(yōu)選0.05至0.2phr的揮發(fā)物,所述揮發(fā)物在標(biāo)準(zhǔn)壓力下的沸點為200℃或更低。優(yōu)選地,上述組分i)至v)總計為100.00501至104.100000重量份,優(yōu)選100.01至103.00重量份,更優(yōu)選100.10至101.50重量份,甚至更優(yōu)選100.10至100.80重量份,且一起代表聚異丁烯組合物、特別是(再成形的)聚異丁烯顆??傊亓康?9.80至100.00重量%,優(yōu)選99.90至100.00重量%,更優(yōu)選99.95至100.00重量%且還甚至更優(yōu)選99.97至100.00重量%。如果有的話,剩余部分可代表不為上述組分的鹽或組分,例如源自用于制備步驟a)中所使用的水性介質(zhì)的水或——如果適用——源自包括分解產(chǎn)物的產(chǎn)物和步驟b)中所使用的引發(fā)劑體系剩下的鹽。游離羧酸及其鹽、特別是硬脂酸鈣和硬脂酸鋅或棕櫚酸鈣和棕櫚酸鋅的測定,可通過使用具有火焰電離檢測器的氣相色譜法(gc-fid)根據(jù)以下程序測量來完成:稱量2g共聚物組合物樣品,精確至0.0001g,將其放到100ml的廣口瓶中并且a)在游離羧酸的水平待測定的情況下,與25ml己烷、1,000ml內(nèi)標(biāo)溶液結(jié)合,以及b)在羧酸鹽的水平待測定的情況下,與25ml己烷、1,000ml內(nèi)標(biāo)溶液以及5滴濃硫酸結(jié)合。將所述廣口瓶放在振蕩器上12小時。然后加入23ml丙酮,并將剩余的混合物在50℃下蒸發(fā)至干,通常耗時30分鐘。之后,加入10ml甲醇和2滴濃硫酸,振蕩以混合并在50℃下加熱1小時以將羧酸轉(zhuǎn)化成其甲酯。之后,加入10ml己烷和10ml軟化水(demineralizedwater),劇烈振蕩,最后分離己烷層。使用2ml己烷溶液進行g(shù)c-fid分析。本領(lǐng)域技術(shù)人員已知,工業(yè)硬脂酸鹽如硬脂酸鈣和硬脂酸鋅還含有部分其他鈣和鋅的羧酸鹽如棕櫚酸鹽。然而,gc-fid也可以測定其他羧酸的含量。羧酸鹽、特別是硬脂酸鹽和棕櫚酸鹽的直接測定可通過ftir按照如下完成:將橡膠樣品在紙樣品夾中在兩張硅離型紙之間進行擠壓,并在紅外光譜儀上進行分析。硬脂酸鈣羰基峰位于1541.8和1577.2cm-1處。熱轉(zhuǎn)化的硬脂酸鈣(硬脂酸鈣的不同變型,參見例如journalofcolloidscience第4卷,第2期,1949年4月,第93-101頁)的峰位于1562.8和1600.6cm-1處,并且也包含在硬脂酸鈣計算中。這些峰與950cm-1處的峰的比值用于說明樣品中的厚度變化。通過比較峰高與具有預(yù)定水平的硬脂酸鈣的已知標(biāo)準(zhǔn)物的峰高,可確定硬脂酸鈣的濃度。這同樣也適用于其他羧酸鹽,特別是硬脂酸鹽和棕櫚酸鹽。例如,單獨的硬脂酸鋅羰基峰位于1539.5cm-1處,對于硬脂酸鈉單獨的羰基峰位于1558.5cm-1處。單價或多價金屬離子的含量,特別是多價金屬離子如鈣和鋅的含量通??蓽y定,并且如果沒有另外提及,在根據(jù)epa3052方法c進行微波溶樣后,通過根據(jù)epa6010方法c的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(icp-aes),使用nist可追蹤式校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)來測定。另外地或可選地,各種元素的含量可通過x射線熒光(xrf)來測定。使用足夠能量的x射線輻射照射樣品,以激發(fā)感興趣的元素。所述元素將發(fā)出元素類型特有的能量,該能量由適當(dāng)?shù)臋z測器檢測到。與已知濃度和類似基質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)物比較,將得到定量的所需元素。lcst化合物的含量、特別是甲基纖維素含量是可測量的,并且相對于已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)物,使用凝膠過濾色譜法在配備有下述裝置的watersalliance2690/5分離模塊上測量:polysep-gfc-p4000,300×7.8mm水性gfc柱和polysep-gfc-p4000,35×7.8mm保護柱和waters2414差示折光計。由于凝膠過濾色譜基于分子量進行分離,因此為了分析不同分子量范圍的lcst化合物,可能必需使用與上述柱不同的柱。樣品例如根據(jù)以下程序來制備:稱量2g共聚物組合物樣品,精確至0.0001g,使用低速振蕩器將其溶解在密閉小瓶中的30ml己烷中過夜。在室溫下精確地加入5mlhplc級水,將小瓶重新封蓋并再振蕩30分鐘。相分離后,將水相用于凝膠過濾色譜法并通過0.45微米的注射過濾器注入。對本領(lǐng)域技術(shù)人員顯而易見的是,不同的分析方法可導(dǎo)致稍微不同的結(jié)果。然而,至少到涉及上述方法的程度,發(fā)現(xiàn)結(jié)果在其特有的和固有的誤差范圍內(nèi)是一致的。對于上述所有聚異丁烯組合物,在一個實施方案中,根據(jù)astmd5667測量的灰分含量為例如0.2重量%或更少,優(yōu)選0.1重量%或更少,更優(yōu)選0.08重量%或更少且甚至更優(yōu)選0.05重量%或更少,還甚至更優(yōu)選0.03重量%或更少且最優(yōu)選0.015重量%或更少。優(yōu)選的聚異丁烯為已在上文的方法部分描述的聚異丁烯。在一個實施方案中,聚異丁烯顆粒和聚異丁烯產(chǎn)品具有的堆積密度為0.05kg/l至0.900kg/l,優(yōu)選0.5kg/l至0.900kg/l。在另一步驟e)中,將在步驟f)中獲得的聚異丁烯顆粒進行成形過程如打包(baling)。因此,本發(fā)明包括成形制品,特別是可通過使在步驟d)中獲得的聚異丁烯顆粒和聚異丁烯產(chǎn)品成形、特別是將其打包獲得的包(bale)。成形可使用本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的用于這樣的目的的任何標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備進行。打包可例如用常規(guī)的、市售的打包機進行。由(再成形的)聚異丁烯顆粒制成或包含(再成形的)聚異丁烯顆粒的成形制品也包含在術(shù)語聚異丁烯組合物中。在一個實施方案中,成形制品、特別是包具有的密度為0.700kg/l至0.850kg/l。在另一個實施方案中,成形制品是立方體的并且具有的重量為10至50kg,優(yōu)選25至40kg。對于本領(lǐng)域技術(shù)人員顯而易見的是,成形制品、特別是包的密度高于用于其制備的聚異丁烯顆粒的堆積密度。摻合物(blend)聚異丁烯組合物、特別是(再成形的)聚異丁烯顆粒和由(再成形的)聚異丁烯顆粒制成或包含(再成形的)聚異丁烯顆粒的成形制品,在下文中被稱為本發(fā)明的聚異丁烯。一種或多種本發(fā)明的聚異丁烯可彼此摻合或另外地或可選地與至少一種第二橡膠摻合,所述第二橡膠不同于形成所述聚異丁烯顆粒的聚異丁烯,其優(yōu)選選自天然橡膠(nr)、環(huán)氧化天然橡膠(enr)、聚異戊二烯橡膠、聚(苯乙烯-共-丁二烯)橡膠(sbr)、氯丁橡膠(cr)、聚丁二烯橡膠(br)、全氟聚異丁烯(ffkm/ffpm)、乙烯乙酸乙烯酯(eva)橡膠、丙烯酸乙烯酯橡膠、多硫化物橡膠(tr)、聚(異戊二烯-共-丁二烯)橡膠(ibr)、苯乙烯-異戊二烯-丁二烯橡膠(sibr)、乙烯-丙烯橡膠(epr)、乙烯-丙烯-二烯m級橡膠(epdm)、聚亞苯基硫醚(polyphenylensulfide)、丁腈橡膠(nbr)、氫化丁腈橡膠(hnbr)、環(huán)氧丙烷聚合物、星形支化丁基橡膠和鹵代星形支化丁基橡膠、不是本發(fā)明主題(即具有不同水平的多價金屬離子或純度級別)的丁基橡膠、溴化丁基橡膠和氯化丁基橡膠、星形支化聚異丁烯橡膠、星形支化溴化丁基(聚異丁烯/異戊二烯聚異丁烯)橡膠;聚(異丁烯-共-對甲基苯乙烯)和鹵化聚(異丁烯-共-對甲基苯乙烯)、鹵化聚(異丁烯-共-異戊二烯-共-對甲基苯乙烯)、聚(異丁烯-共-異戊二烯-共-苯乙烯)、鹵化聚(異丁烯-共-異戊二烯-共-苯乙烯)、聚(異丁烯-共-異戊二烯-共-α-甲基苯乙烯)、鹵化聚(異丁烯-共-異戊二烯-共-α-甲基苯乙烯)。一種或多種本發(fā)明的聚異丁烯或與上述第二橡膠的摻合物可進一步另外地或可替代地例如同時或分別與至少一種熱塑性聚合物摻合,所述熱塑性聚合物優(yōu)選地選自聚苯硫醚(pps)、聚氨酯(pu)、聚丙烯酸酯(acm,pmm)、熱塑性聚酯型氨基甲酸酯(au)、熱塑性聚醚型氨基甲酸酯(eu)、全氟烷氧基烷烴(pfa)、聚四氟乙烯(ptfe)和聚四氟乙烯(ptfe)。一種或多種本發(fā)明的聚異丁烯或與上述第二橡膠和/或熱塑性聚合物的摻合物可與一種或多種填料混合。所述填料可為非礦物填料、礦物填料或其混合物。在一些實施方案中,優(yōu)選非礦物填料,包括例如碳黑、橡膠凝膠及其混合物。合適的碳黑優(yōu)選由燈黑法、爐黑法或氣黑法制備。碳黑優(yōu)選具有的bet比表面積為20至200m2/g。碳黑的一些具體實例為saf、isaf、haf、fef和gpf碳黑。橡膠凝膠優(yōu)選為基于聚丁二烯、丁二烯/苯乙烯聚異丁烯、丁二烯/丙烯腈聚異丁烯或聚氯丁二烯的橡膠凝膠。合適的礦物填料包括,例如,二氧化硅、硅酸鹽、粘土、膨潤土、蛭石、綠脫石、貝得石、鉻嶺石、鋰蒙脫石、皂石、合成鋰皂石(laponite)、鋅蒙脫石、麥羥硅鈉石(magadiite)、水羥硅鈉石(kenyaite)、三八面體伊利石(ledikite)、石膏、氧化鋁、滑石、玻璃、金屬氧化物(例如二氧化鈦、氧化鋅、氧化鎂、氧化鋁)、金屬碳酸鹽(例如碳酸鎂、碳酸鈣、碳酸鋅)、金屬氫氧化物(例如氫氧化鋁、氫氧化鎂)或其混合物。適于用作礦物填料的干燥的無定形二氧化硅顆粒具有的平均附聚粒徑可在1至100微米、或10至50微米、或10至25微米的范圍內(nèi)。在一個實施方案中,小于10體積%的附聚顆粒可在5微米以下。在一個實施方案中,小于10體積%的附聚顆粒的尺寸可在50微米以上。合適的無定形的干燥二氧化硅的bet表面積(按照din(deutscheindustrienorm)66131測得)可例如在50和450平方米/克之間。按照din53601測得的dbp吸收量可在150和400克/100克二氧化硅之間。根據(jù)diniso787/11測得的干燥損失可為0至10重量%。合適的二氧化硅填料以名稱hisiltm210、hisiltm233和hisiltm243商購自ppgindustriesinc。從bayerag商購獲得的vulkasiltms和vulkasiltmn也是合適的??捎糜诒景l(fā)明的高縱橫比(aspectratio)填料可包括縱橫比為至少1:3的粘土、滑石、云母等。該填料可包括圓形材料或具有板狀或針狀結(jié)構(gòu)的非等軸(nonisometric)材料??v橫比被定義為與板面面積相同的圓的平均直徑與板的平均厚度的比值。針狀和纖維狀填料的縱橫比為長度與直徑的比值。高縱橫比填料的縱橫比可為至少1:5,或至少1:7,或在1:7至1:200的范圍內(nèi)。高縱橫比填料的平均粒度可例如在0.001至100微米、或0.005至50微米、或0.01至10微米的范圍內(nèi)。合適的高縱橫比填料的bet表面積(按照din(deutscheindustrienorm)66131測得)可在5和200平方米/克之間。高縱橫比填料可包括納米粘土,例如,有機改性的納米粘土。納米粘土的實例包括天然的粉末蒙脫石粘土(例如鈉蒙脫石或鈣蒙脫石)或合成粘土(例如水滑石或合成鋰皂石)。在一個實施方案中,高縱橫比填料可包括有機改性的蒙脫石納米粘土。如本領(lǐng)域已知的,粘土可通過用鎓離子取代過渡金屬來改性,以對粘土提供表面活性劑功能,所述表面活性劑功能有助于粘土在通常疏水性聚合物環(huán)境中的分散。在一個實施方案中,鎓離子為基于磷的(例如鏻離子)或基于氮的(例如銨離子),并且包含具有2至20個碳原子的官能團。粘土可例如以納米級粒度來提供,例如按體積計小于25μm。所述粒度可在1至50μm、或1至30μm、或2至20μm的范圍內(nèi)。除了二氧化硅之外,納米粘土還可包含一部分氧化鋁。例如,納米粘土可包含0.1至10重量%的氧化鋁,或0.5至5重量%的氧化鋁,或1至3重量%的氧化鋁。作為高縱橫比礦物填料的市售可得的有機改性的納米粘土的實例包括,例如,以商品名粘土10a、20a、6a、15a、30b或25a出售的那些。一種或多種本發(fā)明的聚異丁烯或與上述第二橡膠和/或熱塑性聚合物或化合物的摻合物,在下文中統(tǒng)稱為聚合物產(chǎn)品,并且還可包含其他成分,例如固化劑、反應(yīng)促進劑、硫化促進劑、硫化促進助劑、抗氧化劑、起泡劑、防老劑、熱穩(wěn)定劑、光穩(wěn)定劑、臭氧穩(wěn)定劑、加工助劑、增塑劑、增粘劑、發(fā)泡劑、染料、顏料、蠟、填充劑(extender)、有機酸、抑制劑、金屬氧化物,以及活化劑如三乙醇胺、聚乙二醇、己三醇等,這些均為橡膠工業(yè)所知。這些成分以尤其取決于預(yù)期用途的常規(guī)量使用。應(yīng)用發(fā)現(xiàn),所述聚合物產(chǎn)品對于制備用于特定應(yīng)用的混合物(compounds)特別有用。這樣的應(yīng)用包括密封劑、膠粘劑、涂料和屋面材料(roofing)以及白色和黑色填充板(whiteandblackfilledsheeting)。因此,本發(fā)明還包括本發(fā)明的聚異丁烯在密封劑、膠粘劑、涂料和屋面材料以及白色和黑色填充板中的用途或作為密封劑、膠粘劑、涂料和屋面材料以及白色和黑色填充板的用途。所述聚合物產(chǎn)品還可用于輪胎側(cè)壁和胎面膠(treadcompound)中。在側(cè)壁中,聚異丁烯的特性賦予良好的抗臭氧性、裂紋切斷生長(crackcutgrowth)和外觀。在一個優(yōu)選的具體實施方案1中,本發(fā)明涉及一種制備包含多個懸浮于其中的彈性體顆粒的水性淤漿的方法,所述方法至少包括以下步驟:a*)使有機介質(zhì)與水性介質(zhì)接觸,所述有機介質(zhì)包含i)至少一種彈性體,和ii)有機稀釋劑,所述水性介質(zhì)包含至少一種lcst化合物,所述lcst化合物的濁點為0至100℃,優(yōu)選5至100℃,更優(yōu)選15至80℃且甚至更優(yōu)選20至70℃,和至少部分地除去所述有機稀釋劑,以獲得含有彈性體顆粒的水性淤漿,其中所述彈性體為聚異丁烯。在根據(jù)具體實施方案1的具體實施方案2中,所述包含至少一種聚異丁烯和有機稀釋劑的有機介質(zhì)由聚合反應(yīng)或后聚合獲得。在根據(jù)具體實施方案1或2的具體實施方案3中,所述有機介質(zhì)由聚合反應(yīng)獲得,并且還可包含聚合反應(yīng)的殘余單體。在根據(jù)具體實施方案1至3中之一的具體實施方案4中,所述水性介質(zhì)包含0至5,000ppm、優(yōu)選0至2,000ppm、更優(yōu)選10至1,000ppm、甚至更優(yōu)選50至800ppm且還甚至更優(yōu)選100至600ppm的多價金屬離子的鹽,以其金屬含量且相對于存在于根據(jù)步驟a)獲得的介質(zhì)中的聚異丁烯的量計算。在根據(jù)具體實施方案1至4中之一的具體實施方案5中,所述水性介質(zhì)包含550ppm或更少、優(yōu)選400ppm或更少、更優(yōu)選300ppm或更少、甚至更優(yōu)選250ppm或更少且還甚至更優(yōu)選150ppm或更少的多價金屬離子的羧酸鹽,且在另一個還甚至更優(yōu)選的實施方案中,包含100ppm或更少的多價金屬離子的羧酸鹽,以其金屬含量且相對于存在于根據(jù)步驟b)獲得的介質(zhì)中的聚異丁烯的量計算。在根據(jù)具體實施方案4或5的具體實施方案6中,所述多價金屬離子的鹽為硬脂酸鈣和/或硬脂酸鋅和/或棕櫚酸鈣和/或棕櫚酸鋅。在根據(jù)具體實施方案6的具體實施方案7中,所述多價金屬離子的羧酸鹽為硬脂酸鈣和/或硬脂酸鋅和/或棕櫚酸鈣和/或棕櫚酸鋅。在根據(jù)具體實施方案1至7中之一的具體實施方案8中,所述包含至少一種彈性體和有機稀釋劑的有機介質(zhì)由聚合反應(yīng)獲得,所述聚合反應(yīng)至少包括以下步驟:a)提供包含有機稀釋劑和至少一種可聚合單體的反應(yīng)介質(zhì)b)使所述反應(yīng)介質(zhì)內(nèi)的單體在引發(fā)劑體系或催化劑的存在下聚合,以形成包含彈性體、有機稀釋劑和任選的殘余單體的有機介質(zhì)。在根據(jù)具體實施方案1至8中之一的具體實施方案9中,步驟a*)分批進行或連續(xù)進行,優(yōu)選連續(xù)進行。在根據(jù)具體實施方案1至9中之一的具體實施方案10中,步驟a*)中的溫度為10至100℃,優(yōu)選50至100℃,更優(yōu)選60至95℃且甚至更優(yōu)選75至95℃。在根據(jù)具體實施方案1至10中之一的具體實施方案11中,所述至少一種lcst化合物選自:聚(n-異丙基丙烯酰胺);聚(n-異丙基丙烯酰胺-共-n,n-二甲基丙烯酰胺);聚(n-異丙基丙烯酰胺)-交替-2-羥基乙基甲基丙烯酸酯;聚(n-乙烯基己內(nèi)酰胺);聚(n,n-二乙基丙烯酰胺);聚[2-(二甲基氨基)乙基甲基丙烯酸酯];聚(2-噁唑啉)甘氨酸彈性體(poly(2-oxazoline)glyelastomers);聚(3-乙基-n-乙烯基-2-吡咯烷酮);羥基丁基殼聚糖;聚氧乙烯(20)脫水山梨醇單硬脂酸酯;聚氧乙烯(20)脫水山梨醇單月桂酸酯;聚氧乙烯(20)脫水山梨醇單油酸酯;甲基纖維素;羥丙基纖維素;羥乙基甲基纖維素;羥丙基甲基纖維素;具有2至6個乙二醇單元的聚(乙二醇)甲基丙烯酸酯;聚乙二醇-共-聚丙二醇,優(yōu)選具有2至6個乙二醇單元和2至6個聚丙烯單元的那些;式(i)的化合物(i)ho-[-ch2-ch2-o]x-[-ch(ch3)-ch2-o]y-[-ch2-ch2-o]z-h其中y=3至10且x和z=1至8,其中y+x+z為5至18;聚乙二醇-共-聚丙二醇,優(yōu)選具有2至8個乙二醇單元和2至8個聚丙烯單元的那些;乙氧基化的異-c13h27-醇,優(yōu)選具有的乙氧基化度為4至8;具有4至50個、優(yōu)選4至20個乙二醇單元的聚乙二醇;具有4至30個、優(yōu)選4至15個丙二醇單元的聚丙二醇;具有4至50個、優(yōu)選4至20個乙二醇單元的聚乙二醇單甲醚、聚乙二醇二甲醚、聚乙二醇單乙醚和聚乙二醇二乙醚;具有4至50個、優(yōu)選4至20個丙二醇單元的聚丙二醇單甲醚、聚丙二醇二甲醚、聚丙二醇單乙醚和聚丙二醇二乙醚;其中優(yōu)選甲基纖維素、羥丙基纖維素、羥乙基甲基纖維素和羥丙基甲基纖維素。在根據(jù)具體實施方案1至11中之一的具體實施方案12中,所述方法包括另一步驟,在其中分離包含在根據(jù)步驟a*)獲得的水性淤漿中的彈性體顆粒,以獲得分離的彈性體顆粒。在根據(jù)具體實施方案1至11中之一的具體實施方案13中,所述方法包括另一步驟,在其中分離包含在根據(jù)步驟a*)獲得的水性淤漿中的彈性體顆粒,以獲得分離的彈性體顆粒;以及包括另一步驟,在其中干燥所述(分離的)彈性體顆粒,優(yōu)選干燥至揮發(fā)物的殘余含量為7,000或更少、優(yōu)選5,000或更少、甚至更優(yōu)選4,000或更少,且在另一個實施方案中,干燥至2,000ppm或更少、優(yōu)選1,000ppm或更少。在根據(jù)具體實施方案1至12中之一的具體實施方案14中,所述方法包括下述過程作為另一步驟:使所述彈性體顆粒成形,以獲得再成形的彈性體顆粒如丸粒或成形制品如包。在具體實施方案15中,本發(fā)明包括可根據(jù)具體實施方案1至14中之一獲得的水性淤漿。在具體實施方案16中,本發(fā)明包括lcst化合物作為抗附聚劑、特別是用于聚異丁烯顆粒的抗附聚劑的用途,如具體實施方案1所定義,所述lcst化合物的濁點為0至100℃,優(yōu)選5至100℃,更優(yōu)選15至80℃且甚至更優(yōu)選20至70℃。在具體實施方案17中,本發(fā)明包括通過加入或使用lcst化合物來防止或減少或減緩淤漿附聚的方法,所述淤漿包含懸浮于水性介質(zhì)中的聚異丁烯顆粒,如具體實施方案1所定義,所述lcst化合物的濁點為0至100℃,優(yōu)選5至100℃,更優(yōu)選15至80℃且甚至更優(yōu)選20至70℃。在具體實施方案18中,本發(fā)明包括聚異丁烯顆粒,其具有的聚異丁烯含量為98.5重量%或更多,優(yōu)選98.8重量%或更多,更優(yōu)選99.0重量%或更多,甚至更優(yōu)選99.2重量%或更多,還甚至更優(yōu)選99.4重量%或更多,且在另一個實施方案中,為99.5重量%或更多。在根據(jù)具體實施方案18的具體實施方案19中,所述聚異丁烯的重均分子量在10至2,000kg/mol的范圍內(nèi),優(yōu)選在20至1,000kg/mol的范圍內(nèi),更優(yōu)選在50至1,000kg/mol的范圍內(nèi),甚至更優(yōu)選在200至800kg/mol的范圍內(nèi),還更優(yōu)選在375至550kg/mol的范圍內(nèi),且最優(yōu)選在400至500kg/mol的范圍內(nèi)。在根據(jù)具體實施方案18或19的具體實施方案20中,所述聚異丁烯的門尼粘度為至少10(ml125℃1+8,astmd1646),優(yōu)選為20至80且甚至更優(yōu)選為25至60(ml125℃1+8,astmd1646)。在根據(jù)具體實施方案18至20中之一的具體實施方案21中,所述聚異丁烯顆粒還包含0至0.4重量%、優(yōu)選0至0.2重量%、更優(yōu)選0至0.1重量%且更優(yōu)選0至0.05重量%的多價金屬離子的鹽,優(yōu)選多價金屬離子的硬脂酸鹽和棕櫚酸鹽。在根據(jù)具體實施方案18至21中之一的具體實施方案22中,所述聚異丁烯顆粒還包含1ppm至18,000ppm、優(yōu)選1ppm至5,000ppm、更優(yōu)選1ppm至2,000ppm的至少一種lcst化合物,且在一個更優(yōu)選的實施方案中,包含5至1,000ppm或5至500ppm的至少一種lcst化合物。在具體實施方案23中,本發(fā)明包括可通過使具體實施方案18至22中的聚異丁烯顆粒成形而獲得的成形制品,特別是丸粒或包。在具體實施方案24中,本發(fā)明包括摻合物或混合物,其可通過摻合或混合具體實施方案18至22的聚異丁烯顆?;蚓唧w實施方案23的成形制品而獲得。在具體實施方案25中,本發(fā)明包括具體實施方案18至22的聚異丁烯顆?;蚓唧w實施方案23的成形制品或具體實施方案24的摻合物或混合物用于下述的用途:內(nèi)襯、囊狀物、管、氣墊、氣動彈簧、風(fēng)箱、貯氣袋(accumulatorbag)、軟管、傳送帶和藥物密封件、汽車懸掛減震器、汽車排氣吊架、車身安裝件(bodymount)、鞋底、口香糖、輪胎側(cè)壁和胎面膠、帶、軟管、鞋底、墊片、o形圈、電線/電纜、膜、輥、囊狀物(例如固化囊狀物)、輪胎內(nèi)襯、輪胎胎面、減震器、機械配件、氣球、球、高爾夫球、防護服、醫(yī)用管材、儲罐襯里、電氣絕緣材料、軸承、藥物塞(pharmaceuticalstopper)、膠粘劑;容器,如瓶、搬運箱(tote)、儲罐、容器封閉物或蓋;密封件或密封劑,如墊片或堵縫材料;物料輸送裝置,如螺旋推運器或傳送帶;冷卻塔;金屬加工裝置,或與金屬加工液接觸的任何裝置;發(fā)動機部件,如燃料管線、燃料過濾器、燃料儲罐、墊片、密封件等;膜,用于流體過濾或罐密封的膜。本發(fā)明還包括為上文所列出的25個具體實施方案與一般實施方案的組合的具體實施方案,包括如上所公開的任何水平的優(yōu)選實施方案、范圍參數(shù)。在下文中通過實施例進一步闡明本發(fā)明,但本發(fā)明并不限于此。實驗部分實施例1和2聚異丁烯粘結(jié)劑(cement)通過將聚異丁烯溶解于己烷(~80%正己烷,剩余部分為支鏈己烷異構(gòu)體)中來制備,所述聚異丁烯的重均分子量為750,000,粘均分子量為800,000,多分散性為0.5。聚異丁烯在粘結(jié)劑中的總濃度為5重量%。將此粘結(jié)劑(71g,基于質(zhì)量計總共3.55g聚異丁烯)使用蠕動泵以50ml/分鐘的流速泵送到攪拌的容器中,所述容器中含有實驗1):在大氣壓下溫度為65℃下2l去離子水實驗2):包含0.01g(或0.12重量%,相對于聚異丁烯計)甲基纖維素的2l去離子水。在粘結(jié)劑進入含有水的容器時,將低壓蒸汽(約5-10psi)注入到粘結(jié)劑流中。對于實驗1,形成了粗附聚物,在實驗2中,獲得分離的聚異丁烯團粒。所使用的甲基纖維素為購自sigmaaldrich的型號為m0512的甲基纖維素,其在于水中為2重量%和20℃下的粘度為4000cp,分子量為88,000,取代度為1.5至1.9,甲氧基取代為27.5至31.5重量%。其由方法5)測定的濁點為39.0℃,由方法4)測定的濁點為37.8℃。實施例3a至3c連續(xù)的聚異丁烯顆粒形成:將異丁烯與氯甲烷以及任選的二異丁烯結(jié)合,以制備聚合原料,使得在二異丁烯的加入量為異丁烯含量的0至0.1重量%的情況下,單體的總濃度為約15至18重量%。將此原料流冷卻至約-100℃并連續(xù)地進料到攪拌的反應(yīng)容器中,其還保持在-100℃。在該反應(yīng)容器中,將原料與連續(xù)加入的引發(fā)劑體系流——0.05至0.5重量%三氯化鋁于氯甲烷中的溶液——混合,所述溶液用水與三氯化鋁的摩爾比為0.1:1至1:1的水活化。所述原料流和引發(fā)劑體系流的加入速率以常規(guī)方式調(diào)節(jié),以提供粘均分子量mv在250,000g/mol和3,000,000g/mol之間的聚異丁烯。通常,原料流中的單體與三氯化鋁的重量比保持在500至20000、優(yōu)選1500至10000的范圍內(nèi)。為了控制聚合物的分子量,加入二異丁烯(dib)作為鏈轉(zhuǎn)移劑。因此,dib的量根據(jù)最終產(chǎn)物所需的分子量而變化。對于最高分子量,不需要dib,依次加入在上述范圍內(nèi)的更多dib以降低分子量。在該攪拌的反應(yīng)容器中,聚異丁烯以懸浮于氯甲烷中的細(xì)分散的淤漿形式獲得。對反應(yīng)容器進行設(shè)置和操作,使得連續(xù)加入的原料超過反應(yīng)器的體積。當(dāng)超過此體積時,使含有氯甲烷、未反應(yīng)單體和聚異丁烯的充分混合的反應(yīng)淤漿溢流到含有水的另一個攪拌容器中,所述水從65℃加熱至100℃,并以按重量計15:1至6:1的量(基于聚異丁烯計算)使用。由此,大多數(shù)的稀釋劑氯甲烷從所述淤漿中除去。溶劑和單體汽提完成之后,在對聚合物進行脫水和精加工之前,將相對于聚異丁烯計的100至500ppm的1010加入到水性介質(zhì)中。也可以在汽提過程中更早地加入此抗氧化劑,或甚至在脫水后將其直接加入到精加工過程中。加入50至500ppm的甲基纖維素(基于聚異丁烯計算)使得能夠形成聚異丁烯顆粒的水性淤漿,其中共聚物顆粒在水性淤漿中的濃度隨著聚合的進行而增加。然后,將所述水性淤漿使用常規(guī)方式脫水和干燥以提供適于測試和分析的共聚物。在此實驗中未測試更高或更低的值,然而,該行為表明可成功地使用高于或低于此范圍的水平,這取決于聚異丁烯在水性介質(zhì)中的期望粘附性。所使用的甲基纖維素在2重量%溶液時的溶液粘度為3000-5600cps,分子量mw為~90,000,甲氧基取代為27.5-31.5重量%,并因此取代度為約1.9。其由方法5)測定的濁點為39.0℃,由方法4)測定的濁點為37.8℃:5:2006年9月的dinen1890,方法a,其中所測試的化合物的量從1g/100ml蒸餾水減少到0.2g/100ml蒸餾水。4:2006年9月的dinen1890,方法a,其中所測試的化合物的量從1g/100ml蒸餾水減少到0.04g/100ml蒸餾水。使用前述的實驗裝置,在將顆粒從水性淤漿中分離并干燥后,獲得三種可通過其mv范圍進行區(qū)分的產(chǎn)物。粘均分子量通過下述過程確定:使用ubbelohde粘度計測量聚異丁烯在異辛烷中的溶液的粘度,然后將所述粘度與已知值進行比較。測試如下進行:將聚異丁烯樣品(0.0400+/-0.0050g)溶于20ml異辛烷中。將11ml此溶液轉(zhuǎn)移到ubbelohde粘度計中,然后使所述ubbelohde粘度計在溫控浴中在20℃下平衡10min。使用吸耳球(pipettebulb)將溶液吸到粘度計的啟動計時器之上的貯液器中。然后移走吸耳球使溶液流動。時間,t,以彎月面從粘度計的起始線移動到停止線的時間(以秒計)進行測量。將此測量進行三次,并將平均值與已知粘度的表進行比較,以確定mv。所獲得的三種產(chǎn)物的分析數(shù)據(jù)如下所述:通常,如果沒有另外提及,所有分析數(shù)據(jù)根據(jù)以上說明書中所述的方法獲得。分子量和多分散性通過凝膠滲透色譜法在四氫呋喃中確定并以kgmol-1表示。位阻酚類抗氧化劑(irganoxtm1010)的含量通過hplc確定,結(jié)果以重量%表示??偛伙柡投群臀⒂^結(jié)構(gòu)由1hnmr光譜的相應(yīng)信號確定,并以摩爾%表示。實施例3a總不飽和度:<0.04摩爾%mv:620,000-950,000g/mol,其中特定操作(specificrun)(sr)的mv為819,400多分散性sr(mw/mn):1.71鈣:<50ppm,sr:24ppm硬脂酸鈣含量:低于檢測極限(完全)甲基纖維素含量:<0.05重量%1010:0.030-0.100重量%揮發(fā)物sp:0.048重量%其他抗附聚劑、表面活性劑、乳化劑:無離子:(icp-aes)鋁sr(來自催化劑):17ppm鎂sr:32ppm其他多價金屬離子sr(mn、pb、cu、cr、ba、fe、zn):24ppm單價金屬離子sr(na、k):29ppm總灰分sr:(astmd5667)0.008重量%實施例3b:總不飽和度:<0.04摩爾%mv:1,000,000-1,350,000g/mol鈣:<50ppm硬脂酸鈣含量:低于檢測極限甲基纖維素含量:<0.05重量%1010:0.030-0.100重量%揮發(fā)物:0.3重量%實施例3c:總不飽和度:<0.04摩爾%mv:2,300,000-2,850,000g/mol鈣:<50ppm硬脂酸鈣含量:低于檢測極限甲基纖維素含量:<0.05重量%1010:0.030-0.100重量%揮發(fā)物:0.3重量%對于產(chǎn)物3b和3c,發(fā)現(xiàn)灰分含量也小于0.2重量%。因此,實施例3a至3c的聚異丁烯顆粒包含:i)100重量份的聚異丁烯(100phr)ii)<0.005phr的至少一種lcst化合物,以及iii)小于0.001phr的非lcst化合物,其選自離子型或非離子型表面活性劑、乳化劑和抗附聚劑,和iv)0.03至0.1phr的抗氧化劑v)約0.3phr的揮發(fā)物,所述揮發(fā)物在標(biāo)準(zhǔn)壓力下的沸點為200℃或更低其中這些組分構(gòu)成聚異丁烯顆粒總重的99.9重量%以上。實施例4至7聚異丁烯粘結(jié)劑通過將2.8g聚異丁烯溶解于765ml己烷(~80%正己烷,剩余部分為支鏈己烷異構(gòu)體)來制備。聚異丁烯在所述粘結(jié)劑中的總濃度為約2.5重量%。使用蠕動泵將此粘結(jié)劑以15rpm的速度泵送到含有1l水的燒杯中,所述水已用低壓蒸汽預(yù)熱1min。然后,繼續(xù)將蒸汽加入到所述粘結(jié)劑中2min。在預(yù)熱水之前,將6.25mglcst化合物甲基纖維素、羥乙基甲基纖維素或羥丙基甲基纖維素(或2230ppm,以有機介質(zhì)中的聚異丁烯的含量計算)以0.25ml的2.5重量%水溶液的形式加入到水相中。為了進行比較,在預(yù)熱水之前,將100.00mg硬脂酸鈣(或35700ppm,以有機介質(zhì)中的聚異丁烯的含量計算)以0.2ml的50重量%水溶液的形式加入到水相中?;蛟陬A(yù)熱水之前,加入或不加入下文提及的非lcst化合物。然后檢查團粒的形成:fail意指沒有觀察到離散聚異丁烯顆粒的形成,但是觀察到了單一物質(zhì)的沉降。pass意指觀察到了離散聚異丁烯顆粒的形成。結(jié)果在下表1中給出:表1:1*:重均分子量為340,000,粘均分子量為400,000且多分散性為5.02*:重均分子量為750,000,粘均分子量為800,000且多分散性為5.03*:重均分子量為1,100,000,粘均分子量為1,110,000且多分散性為5.04*:重均分子量為2,500,000,粘均分子量為2,600,000且多分散性為5.05*:所使用的甲基纖維素在2重量%溶液時的溶液粘度為3000-5600cps,分子量mw為~90,000,甲氧基取代為27.5-31.5重量%且因此取代度為約1.9。6*:粘度600-1500mpas,在水中為2重量%(20℃),sigma7*:粘度2,600-5,600cp(在20℃下在水中為2重量%),h7509,sigma**:為了進行比較lcst化合物濁點[℃]方法甲基纖維素(*5)39.05)甲基纖維素(*5)37.84)羥乙基甲基纖維素(*6)80.85)羥乙基甲基纖維素(*6)80.64)羥丙基甲基纖維素(*7)49.94)當(dāng)前第1頁12