一種新型含磷、氮聚合型阻燃劑及其制備方法
【專利摘要】一種新型含磷、氮聚合型阻燃劑及其制備方法，及一種阻燃劑及其制備方法，該方法的合成步驟如下：先將中間體BHPPO用溶劑溶解加入到反應(yīng)器中，再將一定比例的三聚氯氰和三乙胺先后加入到反應(yīng)容器中，在30—80℃下反應(yīng)1—6h后，除去溶劑，再將粗產(chǎn)物放于裝有30—60mL蒸餾水的三口燒瓶中于100℃下反應(yīng)2h，洗滌、干燥，即可得到阻燃劑。所制備的含磷、氮阻燃劑無鹵、成炭性好、熱穩(wěn)定性較好。可用于聚烯烴類和環(huán)氧樹脂材料的阻燃。本發(fā)明提供的制備方法簡單，易于控制，操作方便。
【專利說明】一種新型含磷、氮聚合型阻燃劑及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種阻燃劑及其制備方法，特別是涉及一種新型含磷、氮聚合型阻燃 劑及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 近年來，由于環(huán)保意識的增強(qiáng)，阻燃劑正在朝向無鹵化、抑煙化、低毒化方向發(fā) 展。相比傳統(tǒng)的阻燃劑由于其存在添加量大、發(fā)煙量大和產(chǎn)生有毒、腐蝕性氣體等嚴(yán)重缺點(diǎn) 正被新一代環(huán)保型阻燃劑所替代。其中最引人注目的是關(guān)于磷、氮類膨脹型阻燃劑，它被視 為是實(shí)現(xiàn)阻燃劑無鹵化的一個(gè)有希望的途徑。
[0003] 磷-氮膨脹型阻燃劑是一種以氮、磷為主要成份的阻燃劑，它不含鹵素，是一類高 效低毒的環(huán)保型阻燃劑。該類阻燃劑在受熱時(shí)可發(fā)泡膨脹，可在材料表面形成致密的泡沫 炭層，既可阻止內(nèi)層高聚物的進(jìn)一步降解及可燃物向表面的釋放，又可隔絕外界的熱源和 氧源，從而阻止火焰的蔓延。同時(shí)，該類阻燃劑具有低煙、防熔滴等優(yōu)點(diǎn)，已成為阻燃劑無鹵 化的重要途徑。傳統(tǒng)磷-氮膨脹型阻燃劑主要以復(fù)配型膨脹阻燃劑為主，雖有良好的阻燃 性能，但使用過程中存在著熱穩(wěn)定性差，易水解，與基體相容性差等缺點(diǎn)，嚴(yán)重制約了其應(yīng) 用范圍。
[0004] 目前，集炭源、酸源、氣源于一體的單組分膨脹型阻燃劑能夠有效實(shí)現(xiàn)"三源"作用 官能團(tuán)在單組分分子內(nèi)發(fā)揮膨脹阻燃效果，表現(xiàn)出了優(yōu)良的阻燃性能，并且克服了傳統(tǒng)復(fù) 配型膨脹阻燃劑熱穩(wěn)定性低、與基體相容性差等弊端，已成為當(dāng)前膨脹型阻燃劑領(lǐng)域研究 的熱點(diǎn)。
[0005] 隨著高聚物材料阻燃化處理技術(shù)的不斷發(fā)展，對阻燃劑的綜合性能的要求也越來 越高，既要達(dá)到規(guī)定的阻燃級別，還要有良好的物理機(jī)械強(qiáng)度、非腐蝕性、低煙性、無毒性及 熱穩(wěn)定性等。未來阻燃劑的發(fā)展方向主要有以下幾個(gè)方面：無鹵化趨勢、抑煙化和無毒氣體 化、表面化處理、微細(xì)化處理、協(xié)同效應(yīng)等。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于提供一種新型含磷、氮聚合型阻燃劑及其制備方法，阻燃劑含 有磷、氮元素，能起到膨脹型阻燃的效果，且具有低毒的優(yōu)點(diǎn)，有利于環(huán)保，且制備方法簡 單，條件溫和，易于控制，無其他添加劑，所得的產(chǎn)品純度高，后處理方便。
[0007] 本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的： 一種新型含磷、氮聚合型阻燃劑，所述聚合物結(jié)構(gòu)式如下：

【權(quán)利要求】
1. 一種新型含磷、氮聚合型阻燃劑，其特征在于，所述聚合物結(jié)構(gòu)式如下：
式中η為1一 100的正整數(shù)。
2. -種新型含磷、氮聚合型阻燃劑制備方法，其特征在于，所述該方法的合成步驟如 下：先將中間體BHPPO用溶劑溶解加入到反應(yīng)器中，再將三聚氯氰和三乙胺先后加入到反 應(yīng)容器中，在30-80°C下反應(yīng)1 一6h后，除去溶劑，再將粗產(chǎn)物放于裝有30-60mL蒸餾水 的三口燒瓶中于l〇〇°C下反應(yīng)2h，得最終產(chǎn)物，洗滌、干燥，即可得到阻燃劑。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種新型含磷、氮聚合型阻燃劑制備方法，其特征在于，所述 三聚氯氰和BHPPO及三乙胺的比例為1:1. 1:1. 1一 1:1. 5:1. 5。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種新型含磷、氮聚合型阻燃劑制備方法，其特征在于，所述 溶劑為乙酸乙酯、1，4二氧六環(huán)、乙腈、丙酮中的任一種或其任意比例的混合物。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種新型含磷、氮聚合型阻燃劑制備方法，其特征在于，所述 反應(yīng)溫度為30- 80°C;反應(yīng)時(shí)間為1一6h。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種新型含磷、氮聚合型阻燃劑制備方法，其特征在于，所述 溶劑用量為10 - 30mL;蒸餾水的用量為30- 60mL。
7. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種新型含磷、氮聚合型阻燃劑制備方法，其特征在于，所述 洗滌溶劑為蒸餾水、乙酸乙酯、乙腈、1，4二氧六環(huán)、丙酮、無水乙醇中的任一種或其任意比 例的混合。
【文檔編號】C08K5/5353GK104311818SQ201410584675
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年10月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月28日
【發(fā)明者】梁兵, 呂嬌 申請人:沈陽化工大學(xué)