一種顏色可調(diào)的化學(xué)交聯(lián)的光子晶體水凝膠的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種顏色可調(diào)的化學(xué)交聯(lián)的光子晶體水凝膠的制備方法，包括：（1）將N-異丙基丙烯酰胺、N-羥乙基丙烯酰胺、交聯(lián)劑和乳化劑溶于去離子水中，在氮?dú)夥諊?，?0～25℃條件下，攪拌、升溫、保溫，然后加入引發(fā)劑，繼續(xù)反應(yīng)1～4h，透析，即得膠體晶體水凝膠溶液；（2）將所得的膠體晶體水凝膠溶液濃縮，靜置至室溫，采用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH，加入交聯(lián)劑，混勻、離心，取出后室溫下靜置，即得。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，成本低，所制備的光子晶體水凝膠具有溫度響應(yīng)性；另外，得到的光子晶體水凝膠穩(wěn)定性很好，不會(huì)水解，解決了由于2-羥基乙基丙烯酸酯中酯基水解而造成納米水凝膠易分解的問題，彌補(bǔ)了其在應(yīng)用上的缺憾。
【專利說明】—種顏色可調(diào)的化學(xué)交聯(lián)的光子晶體水凝膠的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于光子晶體水凝膠領(lǐng)域，特別涉及一種顏色可調(diào)的化學(xué)交聯(lián)的光子晶體水凝膠的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]光子晶體(photonic crystal)是由兩種以上具有不同介電常數(shù)的材料在空間按照一定的周期順序排列所形成的具有有序結(jié)構(gòu)的材料，其所具有的光子帶隙結(jié)構(gòu)可以對(duì)光的傳播方向進(jìn)行有效調(diào)控。其中，膠體晶體(colloidal crystal)是指由單分散的亞微米級(jí)(submicro)或納米級(jí)(nano)的膠體微球在低離子強(qiáng)度的溶劑中經(jīng)過特定的排列方式構(gòu)成的二維或三維有序的、類似于晶體結(jié)構(gòu)的體系。
[0003]水凝膠是一種介于液體和固體之間的能顯著地溶脹于水并保持大量水分但不溶解于水的親水聚合物，作為一類“軟材料”在自然界中廣泛存在。水凝膠的這種特性使得它在藥物的控制釋放，酶的固定化、物料分離和生物醫(yī)用材料等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。溫度響應(yīng)性水凝膠是應(yīng)用最為廣泛、研究者最感興趣的一類環(huán)境敏感性水凝膠，它是可隨溫度的變化而發(fā)生可逆性收縮-膨脹的水凝膠。
[0004]近年來，研究者們將膠體光子晶體自組裝特性與環(huán)境敏感性水凝膠的溶脹交聯(lián)等特性相結(jié)合，制得了一系列新型的凝膠光子晶體材料。這類凝膠光子晶體材料能通對(duì)環(huán)境變化做出快速靈敏的響應(yīng)，通過水凝膠的收縮或膨脹，引起光子晶體光子帶隙的變化使布拉格衍射峰發(fā)生位移，宏觀上可以通過肉眼直接觀察材料顏色變化，對(duì)其響應(yīng)性進(jìn)行評(píng)價(jià)。凝膠光子晶體材料在生物傳感器、光學(xué)開關(guān)、仿生、油漆、陶瓷工藝、以及離子探針等領(lǐng)域取得了巨大進(jìn)展。Hu 等(H u Z, Lu X, Gao J, Adv.Mater.2001，13，1708-1713)通過用二乙烯基砜(DVS)在堿性條件下共價(jià)交聯(lián)結(jié)合凝膠納米粒子自組裝，合成了具有溫度響應(yīng)性的蛋白石凝膠聚(N-異丙基丙烯酰胺-Co-丙烯酸(2-羥乙基丙烯酸酯))(PNIPAM-co-AA(HEAc))。此材料有天然蛋白石般耀眼的色彩，可以替代染料、熒光劑等起生色作用。但由于HEAc中酯基在堿中易水解，導(dǎo)致NIPAM和HEAc共聚交聯(lián)形成的納米凝膠機(jī)械強(qiáng)度很差，限制了其應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種顏色可調(diào)的化學(xué)交聯(lián)的光子晶體水凝膠的制備方法，該方法工藝簡(jiǎn)單，成本低，所制備的光子晶體水凝膠具有溫度響應(yīng)性；另外，共聚單體HEAA的引入，得到的光子晶體水凝膠穩(wěn)定性很好，不會(huì)水解，解決了由于HEAc中酯基水解而造成納米水凝膠易分解的問題，彌補(bǔ)了其在應(yīng)用上的缺憾。
[0006]所述共聚物是有單體結(jié)構(gòu)A N-異丙基丙烯酰胺(N-1sopropylacrylamide,NIPAM)和單體結(jié)構(gòu)B N-輕乙基丙烯酸胺(N-Hydroxyethyl acrylamide, HEAA)的兩種單體
共聚合成。
[0007]
【權(quán)利要求】
1.一種顏色可調(diào)的化學(xué)交聯(lián)的光子晶體水凝膠的制備方法，包括: (1)將N-異丙基丙烯酰胺、N-羥乙基丙烯酰胺、交聯(lián)劑和乳化劑溶于去離子水中，在氮?dú)夥諊校?0~25°C條件下，攪拌80~120min，然后升溫至50_80°C，保溫30~50min，然后加入引發(fā)劑，繼續(xù)反應(yīng)I~4h，透析，即得膠體晶體水凝膠溶液；其中N-異丙基丙烯酰胺和N-羥乙基丙烯酰胺的質(zhì)量比為1:0.1~0.9，N-異丙基丙烯酰胺占反應(yīng)原料總重量的I ~4% ； (2)將所得的膠體晶體水凝膠溶液濃縮，靜置至室溫，采用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH，加入交聯(lián)劑，混勻、離心，取出后室溫下靜置，即得顏色可調(diào)的化學(xué)交聯(lián)的光子晶體水凝膠。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種顏色可調(diào)的化學(xué)交聯(lián)的光子晶體水凝膠的制備方法，其特征在于:所述步驟(1)中的交聯(lián)劑為N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺，加入量為N-異丙基丙烯酰胺和N-輕乙基丙烯酰胺質(zhì)量總和的1%~2%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種顏色可調(diào)的化學(xué)交聯(lián)的光子晶體水凝膠的制備方法，其特征在于:所述步驟(1)中的乳化劑為十二烷基硫酸鈉，加入量為N-異丙基丙烯酰胺和N-羥乙基丙烯酰胺質(zhì)量總和的0.6%~5%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種顏色可調(diào)的化學(xué)交聯(lián)的光子晶體水凝膠的制備方法，其特征在于:所述步驟(1)中的引發(fā)劑為過硫酸銨，加入量為N-異丙基丙烯酰胺和N-羥乙基丙烯酰胺質(zhì)量總和的1%~6%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種顏色可調(diào)的化學(xué)交聯(lián)的光子晶體水凝膠的制備方法，其特征在于:所述步驟(1)中的透析為采用去離子水浸泡3-7天，每天換一次水；所用透析袋的截留分子量為8000~14000。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種顏色可調(diào)的化學(xué)交聯(lián)的光子晶體水凝膠的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中濃縮后的膠體晶體水凝膠溶液的濃度為I~10wt%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種顏色可調(diào)的化學(xué)交聯(lián)的光子晶體水凝膠的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中調(diào)節(jié)pH為9~15。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種顏色可調(diào)的化學(xué)交聯(lián)的光子晶體水凝膠的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中的交聯(lián)劑為二乙烯基砜，加入量為N-異丙基丙烯酰胺和N-羥乙基丙烯酰胺質(zhì)量總和的0.2%~5%。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種顏色可調(diào)的化學(xué)交聯(lián)的光子晶體水凝膠的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中的離心速度為4000r/min,離心時(shí)間為5min。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種顏色可調(diào)的化學(xué)交聯(lián)的光子晶體水凝膠的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中的靜置時(shí)間為20~300min。
【文檔編號(hào)】C08J3/24GK103804700SQ201410056696
【公開日】2014年5月21日 申請(qǐng)日期:2014年2月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月19日
【發(fā)明者】魯希華, 李雪婷, 王朋, 邱高 申請(qǐng)人:東華大學(xué)