一種丙三醇解聚pet制備納米復(fù)合環(huán)氧樹脂固化劑的方法
【專利摘要】一種利用丙三醇解聚PET制備納米復(fù)合環(huán)氧樹脂固化劑的方法，涉及復(fù)合材料與環(huán)氧樹脂固化劑制造領(lǐng)域。本發(fā)明利用酯交換反應(yīng)，脫水縮合反應(yīng)、開環(huán)聚合、熔融插層，制備了納米復(fù)合環(huán)氧樹脂固化劑。利用本發(fā)明，可以制造一種分散均勻，剝離效果明顯，熱穩(wěn)定性優(yōu)良的納米復(fù)合環(huán)氧樹脂固化劑，為環(huán)氧樹脂的固化提供了一種新型的改性固化劑。
【專利說明】一種丙三醇解聚PET制備納米復(fù)合環(huán)氧樹脂固化劑的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及環(huán)氧樹脂固化劑制造領(lǐng)域，是一種用丙三醇解聚PET制備改性環(huán)氧樹脂固化劑的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]聚酯PET具有出色的物理化學(xué)性能，一直被廣泛用作合成纖維、塑料包裝瓶、薄膜、復(fù)合材料、共聚制備新型材料以及生物醫(yī)藥領(lǐng)域。但是由于聚酯在自然條件下很難被生物解聚，大量的廢棄聚酯給環(huán)境帶來了沉重的壓力，因此，廢棄聚酯的解聚仍是目前國內(nèi)外研究的重點。廢棄聚酯經(jīng)過丙三醇的催化解聚，其產(chǎn)物具有特定的高活性環(huán)氧基團，同時鏈段較長并且有苯環(huán)存在，可以制備環(huán)氧樹脂固化劑。蒙脫土系硅酸鹽粘土，具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性、尺寸穩(wěn)定性等，同高分子材料具有的彈性、可加工性等結(jié)合，可制備出具有特殊性能的新型復(fù)合材料。納米復(fù)合材料具有優(yōu)異的綜合性能，如良好的固態(tài)機械性能、熱穩(wěn)定性、尺寸穩(wěn)定性、耐紫外老化等性能，廣泛用于國民生產(chǎn)、國防科技、建筑交通運輸以及日常生活的各個領(lǐng)域。通過熔融插層法制備了納米復(fù)合環(huán)氧樹脂固化劑，得到分散均勻，剝離效果明顯，熱穩(wěn)定性優(yōu)良的納米復(fù)合環(huán)氧樹脂固化劑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于，提供一種用丙三醇解聚聚酯PET制備納米復(fù)合環(huán)氧樹脂固化劑的方法。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案:本發(fā)明利用酯交換反應(yīng)、脫水縮合反應(yīng)、開環(huán)反應(yīng)和熔融插層法制備環(huán)氧樹脂固化劑。生產(chǎn)過程為，將反應(yīng)原料按照一定量混合，發(fā)生酯交換反應(yīng)和羥基脫水，得到環(huán)氧樹脂固化劑的中間體。然后將該中間體與二乙醇胺反應(yīng)，得到環(huán)氧樹脂固化劑，然后利用熔融插層法制備納米復(fù)合環(huán)氧樹脂固化劑。
[0005]本發(fā)明的主要原料及含量如下:
[0006]環(huán)氧樹脂固化劑中間體的制備:
[0007]
【權(quán)利要求】
1.一種利用丙三醇解聚PET制備納米復(fù)合環(huán)氧樹脂固化劑的方法，其特征在于，通過酯交換反應(yīng)、脫水縮合反應(yīng)、開環(huán)聚合和熔融插層的原理及方法制備納米復(fù)合環(huán)氧樹脂固化劑: 準備反應(yīng)原料，取丙三醇500-800份，催化劑醋酸鋅ZnAc20.1-0.3份，PET (聚對苯二甲酸乙二醇酯)100-300份；取四口燒瓶，將反應(yīng)原料丙三醇和催化劑醋酸鋅ZnAc2加入到四口燒瓶中，燒瓶四口分別連接通氮氣的裝置、分餾裝置、安裝溫度計和電動攪拌裝置；保持氮氣關(guān)閉，電動攪拌裝置關(guān)閉，將四口燒瓶固定于電動攪拌器上，同時緩慢升溫至催化劑完全熔融后通氮氣，再加入PET，繼續(xù)升溫至290°C，待PET完全溶解后打開電動攪拌裝置，控制轉(zhuǎn)速在150-200r/min，反應(yīng)2_3h，得到棕黃色粘稠狀產(chǎn)物和淡黃色透明狀餾分；將粘稠狀產(chǎn)物冷卻至100°C左右，倒入減壓蒸餾裝置中，控制減壓蒸餾溫度為210°C蒸餾，至無餾分分離出為蒸餾完畢，得到中間產(chǎn)物，其相對分子質(zhì)量為296g/mol ;然后按照將中間產(chǎn)物:二乙醇胺:催化劑甲醇鈉的摩爾比為1: 1-1.2: 0.01的比例稱取二乙醇胺和甲醇鈉，將中間產(chǎn)物裝入四口燒瓶，燒瓶四口分別連接溫度計、電動攪拌裝置和恒壓漏斗，另一口封閉，整個四口燒瓶置于水浴中，水浴溫度為150°C ;當(dāng)反應(yīng)液溫度達到150°C時由恒壓漏斗向反應(yīng)體系中不斷滴加二乙醇胺，整個過程控制反應(yīng)溫度在150°C，反應(yīng)2-5h，得到產(chǎn)品環(huán)氧樹脂固化劑。將反應(yīng)制備的固化劑緩慢降溫至80°C，然后把一定比例經(jīng)過紫外光處理的蒙脫土加入到已制備的固化劑中，保持80°C攪拌12-24h，得到產(chǎn)品納米復(fù)合環(huán)氧樹脂固化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用丙三醇解聚PET制備納米復(fù)合環(huán)氧樹脂固化劑的方法，其特征在于:二乙醇胺:催化劑甲醇鈉的摩爾比為1: 1.2: 0.01 ;蒙脫土普通固化劑的質(zhì)量比為1: 100。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用丙三醇解聚PET制備納米復(fù)合環(huán)氧樹脂固化劑的方法，其特征在于所述產(chǎn)品環(huán)氧樹脂固化劑中間體端部具有環(huán)氧基團，溶解性能良好，室溫時溶于水、醇、醛類溶劑，根據(jù)GB/T167-1981所述的鹽酸-丙酮法測的其環(huán)氧值是0.3當(dāng)量/100克。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用丙三醇解聚PET制備納米復(fù)合環(huán)氧樹脂固化劑的方法，所得到的中間產(chǎn)物的分子式為:

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用丙三醇解聚PET制備納米復(fù)合環(huán)氧樹脂固化劑的方法，所得到的固化劑的分子式為:

【文檔編號】C08G59/64GK103897144SQ201210571944
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2012年12月26日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月26日
【發(fā)明者】余天石, 鄭海建, 葛明橋 申請人:江南大學(xué)