專(zhuān)利名稱(chēng)：一種中高腈含量交聯(lián)型粉末丁腈橡膠的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種粉末丁腈橡膠的生產(chǎn)方法，特別是一種中高腈含量交聯(lián)型粉末丁 腈橡膠的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
粉末丁腈橡膠是一種高極性的丙烯腈-丁二烯共聚物，粉末丁腈橡膠具有良好的加 工性能，可用于熱塑性材料，可分為交聯(lián)型和非交聯(lián)型兩種。交聯(lián)型粉末丁腈橡膠主 要用于火車(chē)合成閘瓦、汽車(chē)剎車(chē)片和砂輪等耐磨材料的制造，非交聯(lián)型粉末丁腈橡膠 大量用于PVC、環(huán)氧樹(shù)脂、SAN等的增韌改性，也被用作制備膠粘劑。粉末丁腈橡膠與 塊狀橡膠相比，其膠粉粒度細(xì)，與其他樹(shù)脂共混時(shí)，可直接進(jìn)擠出機(jī)，有利于實(shí)現(xiàn)加 工過(guò)程連續(xù)化、自動(dòng)化。因此，具有操作方便，節(jié)能等優(yōu)點(diǎn)。
制備粉末丁腈橡膠的方法很多，按其使用原料可分為三大類(lèi)其一以膠乳為原 料的方法，包括凝聚法、噴霧干燥法；其二，以懸浮液為原料的方法，不用成粉末就 可以直接隔離；其三，以塊狀膠為原料的方法，如冷凍粉碎法?，F(xiàn)今應(yīng)用較廣泛的是
凝聚干燥法。利用該方法生產(chǎn)粉末丁腈橡膠，步驟如下
凝聚劑 隔離劑 丁腈膠乳-^粉末化丁腈橡膠顆粒- 濕潤(rùn)粉末丁腈橡膠於漿
脫7k 干燥分篩
濕粉末丁腈橡膠濾餅 V粉末丁腈橡膠
凝聚干燥法是生產(chǎn)粉末丁腈橡膠的主要方法之一，其工序包括丁腈膠漿的合成、 丁腈膠漿的凝聚隔離成粉、粉末丁腈橡膠淤漿的脫水千燥。
l.丁腈膠漿的合成制備交聯(lián)型的粉末丁腈膠漿采用乳液聚合技術(shù)。如蘭州化工 工業(yè)公司以脂肪酸鉀/油酸鉀或合成陰離子皂(如烷基硫酸鹽、烷基芳基磺酸鹽等)為
乳化劑，以過(guò)硫酸鹽為引發(fā)劑，在中高溫條件下合成門(mén)尼粘度(ML1+41(X)1C) 90 140， 結(jié)構(gòu)凝膠含量70 85%，結(jié)合腈含量高的丁腈膠乳。粉末丁腈橡膠生產(chǎn)過(guò)程一般都加
入緩沖劑，它的存在可降低體系的表面張力，增大乳膠顆粒粒度，提高膠乳的流動(dòng)性與穩(wěn)定性，如蘭州化學(xué)有限公司采用氯化鉀作為緩沖劑，但是工業(yè)氯化鉀質(zhì)量不穩(wěn)定， 易會(huì)造成膠粉偏粗，直接影響產(chǎn)品的品級(jí)。另外，現(xiàn)有技術(shù)中所使用的終止劑僅包含 單一成分，易導(dǎo)致制得的產(chǎn)品門(mén)尼不夠穩(wěn)定。
2. 丁腈橡膠的凝聚隔離成粉首先，用無(wú)機(jī)鹽的水溶液(如氯化鈉、硫酸鎂)作 為凝聚劑，采用一段凝聚或分段凝聚的方法對(duì)膠漿進(jìn)行凝聚，之后，以無(wú)機(jī)物(輕質(zhì) 碳酸鈣、滑石粉等)、有機(jī)物(硬脂酸鹽、硅油等)或高聚物聚氯乙烯、聚苯乙烯等作 為隔離劑，進(jìn)行隔離成粉，得到粉末丁腈橡膠的淤漿，如美國(guó)Goodrich公司采用硫酸 鎂和硫酸鋁的混合液在6(TC對(duì)丁腈膠乳進(jìn)行凝聚、加1-10份濕糊狀的硬脂酸鋅進(jìn)行凝 聚成粉，制得粉末丁腈橡膠淤漿，再經(jīng)洗漆、過(guò)濾、動(dòng)態(tài)干燥制得粉末丁腈橡膠。(粒 徑0.3-1.3mm);華南理工大學(xué)采用反凝聚法，即將膠乳加入凝聚劑中凝聚成粉，然后 加入有機(jī)包覆劑進(jìn)行隔離。傳統(tǒng)的粉末丁腈橡膠防老劑一般為1076、 2246，所得制品 可在12(TC以下的空氣介質(zhì)中較長(zhǎng)期使用，如蘭州化學(xué)有限公司采用1076作為粉末丁腈 橡膠的防老劑，但用此種防老劑無(wú)法保證產(chǎn)品有效地耐高溫，不能滿(mǎn)足耐高溫火車(chē)閘 瓦的高要求。
3.粉末丁腈橡膠淤漿的脫水干燥采用離心脫水，動(dòng)態(tài)干燥制得粉末丁腈橡膠。 如蘭化合成橡膠廠采用流化干燥床進(jìn)行干燥。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低、能耗小、轉(zhuǎn)化率高、產(chǎn) 品強(qiáng)度高的中高腈含量交聯(lián)型粉末狀粉末丁腈橡膠。 本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
一種中高腈含量交聯(lián)型粉末丁腈橡膠的生產(chǎn)方法，首先以丁二烯，丙烯腈為單體 進(jìn)行丁腈膠漿的聚合，然后將丁腈膠漿進(jìn)行凝聚隔離成粉，最后將丁腈橡膠淤漿進(jìn)行 脫水干燥。
以上生產(chǎn)方法具體包括以下三個(gè)步驟
一、丁腈膠漿的聚合反應(yīng)
過(guò)程包括按比例依次投入軟水、復(fù)合乳化劑、擴(kuò)散劑、緩沖劑、分子量調(diào)節(jié)劑、 丙烯腈、引發(fā)劑、丁二烯，升溫至38 39。C，開(kāi)始反應(yīng)；當(dāng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到68%時(shí)，提高
反應(yīng)溫度至49 5(TC;當(dāng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到85%時(shí)，提高溫度至62 63X:;當(dāng)反應(yīng)轉(zhuǎn)化率達(dá)96%以上，加入復(fù)合終止劑終止反應(yīng)，然后直接在反應(yīng)釜內(nèi)脫除未反應(yīng)的單體得到丁腈 膠漿。
所得到的丁腈膠漿合成組分配比為軟水140 180份、復(fù)合乳化劑4 6份、擴(kuò) 散劑0.5 1.0份、緩沖劑0.2 0.5份、分子量調(diào)節(jié)劑0. 4 0. 8份、丙烯腈31 35 份、丁二烯65 69份、引發(fā)劑O. 1 0.2份、復(fù)合終止劑0.1 0.4份。
其中，所使用的復(fù)合乳化劑為硬脂酸鉀一油酸鉀(其中硬脂酸鉀和油酸鉀的質(zhì)量
比為2: 1);擴(kuò)散劑為NF (亞甲基二奈磺酸鈉)；緩沖劑為碳酸鉀；分子量調(diào)節(jié)劑為叔
十二碳硫醇；引發(fā)劑為過(guò)硫酸鉀；復(fù)合終止劑為二乙基羥胺、硫酸羥胺、氫氧化鉀和 軟水的混合溶液(其中二乙基羥胺硫酸羥胺氫氧化鉀軟水的質(zhì)量比為4: 1: 2: 70或者3: 2: 2: 70)。
以上所得到的丁腈膠漿性能指標(biāo)如下(表一)
PH值9-11門(mén)尼粘度(MLw咖"0) lM-l柳總固物濃度31-34%
凝膠含量85-95%結(jié)合丙烯腈含量31-35%
二、 丁腈膠漿凝聚隔離成粉
在凝聚釜中加入丁腈膠漿和防老劑，升溫至5(TC，加入凝聚劑(一價(jià)鈉鹽和二價(jià) 鎂鹽或一價(jià)鈉鹽和二價(jià)鈣鹽)，在本發(fā)明中，先后依次加入濃度為22%的低硬度氯化鈉 溶液，濃度為5%的高硬度氯化鈉溶液，升溫至55 65°C，再加入硫酸鎂或氯化鈣溶液， 在膠漿充分凝聚之后，升溫至75t，加入復(fù)合隔離劑，充分?jǐn)嚢杈鶆?；最后，冷卻至 30 40°C，制得粉末丁腈橡膠淤漿。
丁腈膠漿凝聚隔離成粉時(shí)組分配比丁腈膠漿100份，軟水35 45份、防老劑 1. 0 1. 5份、濃度為22%的低硬度氯化鈉溶液30 50份、濃度為5%的高硬度氯化鈉 溶液為40 65份、硫酸鎂或氯化鈣溶液5 6份、復(fù)合隔離劑1 3份。其中，復(fù)合隔 離劑為濃度10 20%的有機(jī)酸鹽溶液(硬脂酸鉀、油酸鉀)與硅油的混合物，其重量 配比最好為硬脂酸鉀溶液:硅油為20 25:0. 5 1。
上述所使用的防老劑為WSL (對(duì)甲酚和雙聚環(huán)戊二烯的丁基化反應(yīng)產(chǎn)品)和DLTP (硫代二丙酸二月桂酯)的復(fù)合物，由80 100份WSL、 80 100份DLTP， 10 15份 油酸、10 15份濃度為20%的氫氧化鉀溶液、200 250份水混合制成，其中油酸和氫 氧化鉀反應(yīng)生成油酸鉀作為乳化劑，與WSL和DLTP混合成防老劑乳液。本發(fā)明中所使 用的WSL是由伊立歐化學(xué)公司出品，采購(gòu)自廣州申悅貿(mào)易有限公司。三、粉末丁腈橡膠淤漿的脫水干燥
將粉末丁腈橡膠淤漿送入臥式離心機(jī)離心脫水，離心時(shí)溫度要控制在4(TC以下， 至含水量〈40%，然后用螺旋進(jìn)料器把濕料送入旋風(fēng)千燥床(干燥塔入口溫度為90 120 。C)，物料在塔內(nèi)停留時(shí)間為3-10秒，經(jīng)過(guò)16目、40目標(biāo)準(zhǔn)分離物料得到含水量<1.0%
的粉末丁腈橡膠。
步驟二中所述的濃度為5%的高硬度氯化鈉溶液采用離心后回收的母液。 通過(guò)以上方法所得到的粉末丁腈橡膠的各項(xiàng)指標(biāo)如下(表二)
細(xì)粒徑O. 4-l.Omm 5-10%外觀及氣味白色粉末、無(wú)味
度粒徑SO. 4mra， ^90%水份含量〈1. 0%
本發(fā)明的有益效果為本發(fā)明的有益效果為本發(fā)明生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，易于操作， 生產(chǎn)成本低，能耗小，轉(zhuǎn)化率高，可達(dá)到95%以上；采用新型復(fù)合型終止劑，門(mén)尼穩(wěn) 定，終止效果好；緩沖劑采用碳酸鉀，膠粉更細(xì)，提高了加工時(shí)的分散性；新型防老 劑WSL(對(duì)甲酚和雙聚環(huán)戊二烯的丁基化反應(yīng)產(chǎn)品)具有高活性且揮發(fā)性很低，采用WSL 與DLTP配合使用，提高了加工穩(wěn)定性，產(chǎn)品耐熱性非常好，能在13(TC下甚至更高溫 度下長(zhǎng)期使用，產(chǎn)品強(qiáng)度高，耐磨性好，具有較強(qiáng)的黏附性，能滿(mǎn)足火車(chē)高摩閘瓦中 的應(yīng)用要求。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例l
(1) 丁腈膠漿的合成 首先將聚合釜抽成真空,依次投入軟水140份，硬脂酸鉀一油酸鉀組成的復(fù)合乳化 劑6份，其中硬脂酸鉀和油酸鉀的質(zhì)量比為2: 1，擴(kuò)散劑亞甲基二奈磺酸鈉l份，緩 沖劑碳酸鉀0.2份，分子量調(diào)節(jié)劑叔十二碳硫醇0. 4份，攪拌10分鐘后加入丙烯腈 31份，引發(fā)劑過(guò)硫酸鉀0. 1份，充氮?dú)獬檎婵詹⒎磸?fù)三次，加入丁二烯69份，在29-63 'C的反應(yīng)溫度和0. 2 0. 52Mpa的反應(yīng)壓力下，反應(yīng)時(shí)間17_20個(gè)小時(shí)。反應(yīng)分為三個(gè) 階段第一階段，升溫至于38 39。C，開(kāi)始反應(yīng)；第二階段，當(dāng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到68%時(shí)， 提高溫度至49 50。C;第三階段，當(dāng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到85%時(shí)，提高溫度至62 63。C;當(dāng)轉(zhuǎn) 化率達(dá)到96%以上時(shí)，加入復(fù)合終止劑(二乙基羥胺、硫酸羥胺、氫氧化鉀和軟水的 混合溶液)0.4份終止反應(yīng)。將所得的丁腈膠漿在70土2'C釜內(nèi)溫度和-0.06Mpa釜內(nèi)壓力下，進(jìn)行閃蒸脫氣2 3個(gè)小時(shí)，即得到合格的丁腈膠漿。
取樣分析，所得丁腈膠漿的性能指標(biāo)為PH值9.8，門(mén)尼粘度(ML1+41WrC) 165， 總固物濃度32%,凝膠含量91%，結(jié)合丙烯腈含量34%。
(2) 粉末丁腈橡膠凝聚隔離成粉
向凝聚釜中投入丁腈膠漿100份，軟水37.5份，防老劑WSL (對(duì)甲酚和雙聚環(huán)戊 二烯的丁基化反應(yīng)產(chǎn)品)和DLTP (硫代二丙酸二月桂酯)1.44份，升溫至5(TC，先 加入低硬度的濃度為22%的氯化鈉溶液43. 75份，然后加入高硬度的濃度為5%的氯化 鈉溶液43. 75份，滴加完畢后升溫至55 65°C，再加入濃度為20。/。的硫酸鎂溶液5份， 待膠漿充分凝聚之后，升溫至75"C，加入復(fù)合隔離劑硬脂酸鉀與硅油1.57份，充分 攪拌均勻；最后，冷卻至30 4(TC,制得粉末丁腈橡膠淤漿。
其中防老劑WSL是由伊立歐化學(xué)公司出品，采購(gòu)自廣州申悅貿(mào)易有限公司。
(3) 粉末丁腈橡膠於漿脫水干燥 將粉末丁腈橡膠淤槳送入臥式離心機(jī)離心脫水，離心時(shí)溫度要控制在4(TC以下，
至含水量<40%，然后用螺旋進(jìn)料器把濕料送入旋風(fēng)干燥床(干燥塔入口溫度為90 120 。C)，物料在塔內(nèi)停留時(shí)間為3-10秒，經(jīng)過(guò)16目、40目標(biāo)準(zhǔn)分離物料得到含水量<1.0% 的粉末丁腈橡膠。
取樣分析，所得粉末丁腈橡膠的各項(xiàng)指標(biāo)為白色粉末狀，無(wú)味，粒徑在0. 4-1. Omm 范圍內(nèi)的占5. 7%，粒徑SO. 4mm的占94. 3%，水份含量為O. 84%。
實(shí)施例2
將實(shí)施例1中丁腈膠槳的合成步驟中，加入軟水180份，復(fù)合乳化劑硬脂酸鉀-油酸鉀4份，丙烯腈由35份，丁二烯65份，其他工藝配方同于實(shí)施例1。
所得丁腈膠漿的性能指標(biāo)為ra值10.6，門(mén)尼粘度(ML,+41<xrC) 172，總固物濃度 32.8%，凝膠含量89%，結(jié)合丙烯腈含量32. 6%。
經(jīng)隔離成粉和脫水干燥后，所得產(chǎn)品指標(biāo)在表2所示的控制范圍。
實(shí)施例3
將實(shí)施例l中丁腈膠漿的合成步驟中，加入0.1份復(fù)合終止劑(二乙基羥胺、硫
酸羥胺、氫氧化鉀和軟水的混合溶液，其質(zhì)量比為3: 2: 2: 70)，其他工藝配方同實(shí)尼粘度(ML1+41<Krc) 170，總固物濃度 31.9%，凝膠含量87%，結(jié)合丙烯腈含量33. 5%。經(jīng)隔離成粉和脫水干燥后，所得產(chǎn)品指標(biāo)在表2所示的控制范圍。實(shí)施例4將實(shí)施例l中丁腈膠漿的合成步驟中，加入擴(kuò)散劑量0.5份，緩沖劑0.5份，分 子量調(diào)節(jié)劑0.75份，引發(fā)劑0.2份，其他工藝配方同實(shí)施例l。所得丁腈膠槳的性能指標(biāo)為PH值9.7,門(mén)尼粘度(ML1+41M1C) 154，總固物濃度 33.7%，凝膠含量87%，結(jié)合丙烯腈含量34. 4%。經(jīng)隔離成粉和脫水干燥后，所得產(chǎn)品指標(biāo)在表2所示的控制范圍。實(shí)施例5將實(shí)施例1中粉末橡膠凝聚隔離成粉步驟中，加入軟水44份，低硬度的濃度為 22%的氯化鈉溶液32份，高硬度的濃度為5%的氯化鈉溶液62. 5份，其他工藝配方同 實(shí)施例1。經(jīng)脫水干燥后，所得粉末丁腈橡膠的各項(xiàng)指標(biāo)為白色粉末狀，無(wú)味，粒徑在 0.4-1.0咖范圍內(nèi)的占6.2%,粒徑^0.4mm的占93.8%，水份含量為0.89%，在表2 所示的控制范圍。實(shí)施例6將實(shí)施例1中粉末橡膠凝聚隔離成粉步驟中，凝聚劑的二價(jià)金屬鹽改為6份氯化 鈣，其他工藝配方同實(shí)施例l。經(jīng)脫水干燥后，所得粉末丁腈橡膠的各項(xiàng)指標(biāo)為白色粉末狀，無(wú)味，粒徑在0.4-1.0腿范圍內(nèi)的占7.4%，粒徑SO. 4咖的占92.6%，水份含量為0.86%，在表2 所示的控制范圍。實(shí)施例7將實(shí)施例1中粉末橡膠凝聚隔離成粉步驟中，加入防老劑L05份，其他工藝配方同實(shí)施例l。經(jīng)脫水干燥后，所得粉末丁腈橡膠的各項(xiàng)指標(biāo)為白色粉末狀，無(wú)味，粒徑在0.4-1.0腿范圍內(nèi)的占9.4%，粒徑^0.4讓的占90.6%，水份含量為0.97%，在表2 所示的控制范圍。實(shí)施例8將實(shí)施例1中粉末橡膠凝聚隔離成粉步驟中，復(fù)合隔離劑由1. 57份增加至3份， 其他工藝配方同實(shí)施例l。經(jīng)脫水干燥后，所得粉末丁腈橡膠的各項(xiàng)指標(biāo)為白色粉末狀，無(wú)味，粒徑在 0.4-1.0,范圍內(nèi)的占8.8%，粒徑^0.4咖的占91.2%，水份含量為0.92%，在表2 所示的控制范圍。
權(quán)利要求
1、一種中高腈含量交聯(lián)型粉末丁腈橡膠的生產(chǎn)方法，首先以丁二烯，丙烯腈為單體進(jìn)行丁腈膠漿的聚合，然后將丁腈膠漿進(jìn)行凝聚隔離成粉，最后將丁腈橡膠淤漿進(jìn)行脫水干燥，其特征在于在聚合反應(yīng)階段，以總單體重量為100份計(jì)，丙烯腈為31～35份、丁二烯為65～69份，加入碳酸鉀作為反應(yīng)的緩沖劑，反應(yīng)后加入二乙基羥胺、硫酸羥胺、氫氧化鉀和軟水的混合溶液作為復(fù)合終止劑終止反應(yīng)；在隔離成粉階段，加入WSL、DLTP的復(fù)合物作為防老劑；采用一價(jià)鈉鹽和二價(jià)鎂鹽或一價(jià)鈉鹽和二價(jià)鈣鹽作為凝聚劑，在30～75℃對(duì)丁腈膠漿進(jìn)行凝聚隔離成粉。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的中高腈含量交聯(lián)型粉末丁腈橡膠的生產(chǎn)方法，其特征在 于所述丁腈膠漿的聚合反應(yīng)過(guò)程為依次投入軟水、復(fù)合乳化劑、擴(kuò)散劑、緩沖劑、 分子量調(diào)節(jié)劑、丙烯腈、引發(fā)劑、丁二烯，升溫至38 39。C，開(kāi)始反應(yīng)；當(dāng)轉(zhuǎn)化率達(dá) 到68%時(shí)，提高反應(yīng)溫度至49 5(TC;當(dāng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到85%時(shí)，提高溫度至62 63°C; 當(dāng)反應(yīng)轉(zhuǎn)化率達(dá)96%以上，加入復(fù)合終止劑終止反應(yīng)，然后直接在反應(yīng)釜內(nèi)脫除未反 應(yīng)的單體得到丁腈膠漿。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的中高腈含量交聯(lián)型粉末丁腈橡膠的生產(chǎn)方法，其特征在 于反應(yīng)壓力為0. 2 0. 52Mpa。
4、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的中高腈含量交聯(lián)型粉末丁腈橡膠的生產(chǎn)方法，其特征在 于所述丁腈膠漿合成組分配比為軟水140 180份、復(fù)合乳化劑4 6份、擴(kuò)散劑0. 5 l.O份、緩沖劑0.2 0.5份、分子量調(diào)節(jié)劑0. 4 0. 8份、丙烯腈31 35份、丁二烯 65 69份、引發(fā)劑O. 1 0.2份、復(fù)合終止劑O. 1 0.4份。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的中高腈含量交聯(lián)型粉末丁腈橡膠的生產(chǎn)方法，其特征在 于所述復(fù)合終止劑中二乙基羥胺、硫酸羥胺、氫氧化鉀和軟水的質(zhì)量比為4: 1: 2: 70或者3: 2: 2: 70。
6、 根據(jù)權(quán)利要求2或4所述的中高腈含量交聯(lián)型粉末丁腈橡膠的生產(chǎn)方法，其特征在于所述復(fù)合乳化劑為硬脂酸鉀一油酸鉀，硬脂酸鉀和油酸鉀的質(zhì)量比為2: 1。
7、 根據(jù)權(quán)利要求2或4所述的中高腈含量交聯(lián)型粉末丁腈橡膠的生產(chǎn)方法，其特 征在于所述擴(kuò)散劑為NF。
8、 根據(jù)權(quán)利要求2或4所述的中高腈含量交聯(lián)型粉末丁腈橡膠的生產(chǎn)方法，其特征在于所述分子量調(diào)節(jié)劑為叔十二碳硫醇。
9、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的中高腈含量交聯(lián)型粉末丁腈橡膠的生產(chǎn)方法，其特征在 于凝聚隔離成粉的過(guò)程為在凝聚釜中加入丁腈膠漿和防老劑，升溫至5(TC，依次加 入濃度為22%的低硬度氯化鈉溶液，濃度為5%的高硬度氯化鈉溶液，升溫至55 65°C， 加入硫酸鎂或氯化鈣溶液，在膠漿充分凝聚之后，升溫至75。C，加入復(fù)合隔離劑，冷 卻至30 4(TC，制得粉末丁腈橡膠淤漿。
10、 根據(jù)權(quán)利要求9所述的中高腈含量交聯(lián)型粉末丁腈橡膠的生產(chǎn)方法，其特征 在于丁腈膠漿凝聚隔離成粉時(shí)組分配比為丁腈膠槳100份，軟水35 45份、防老 劑1.0 1.5份、濃度為22%的低硬度氯化鈉溶液30 50份、濃度為5%的高硬度氯化 鈉溶液40 65份、硫酸鎂或氯化鈣溶液5 6份、復(fù)合隔離劑為1 3份。
11、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的中高腈含量交聯(lián)型粉末丁腈橡膠的生產(chǎn)方法，其特征 在于所述防老劑由80 100份WSL、 80 100份DLTP， 10 15份油酸、10 15份濃度 為20%的氫氧化鉀溶液、200 250份水混合制成。
12、 根據(jù)權(quán)利要求9或10所述的中高腈含量交聯(lián)型粉末丁腈橡膠的生產(chǎn)方法，其 特征在于所述復(fù)合隔離劑為有機(jī)酸鹽和硅油。
13、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的中高腈含量交聯(lián)型粉末丁腈橡膠的生產(chǎn)方法，其特征 在于所述丁腈橡膠淤漿通過(guò)臥式螺旋離心機(jī)進(jìn)行離心脫水。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種中高腈含量交聯(lián)型粉末丁腈橡膠的生產(chǎn)方法，首先進(jìn)行丁腈膠漿的合成，然后將丁腈膠漿進(jìn)行凝聚隔離成粉，最后脫水干燥而獲得。在聚合反應(yīng)階段，加入碳酸鉀作為反應(yīng)的緩沖劑，加入二乙基羥胺、硫酸羥胺、氫氧化鉀和軟水的混合溶液作為復(fù)合終止劑；在隔離成粉階段，加入WSL和DLTP作為防老劑，采用一價(jià)鈉鹽和二價(jià)鎂鹽或一價(jià)鈉鹽和二價(jià)鈣鹽作為凝聚劑，在30～75℃對(duì)丁腈膠漿進(jìn)行凝聚隔離成粉。本發(fā)明生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，易于操作，生產(chǎn)成本低，能耗小，轉(zhuǎn)化率高，可達(dá)到95％以上；采用新型復(fù)合型終止劑，門(mén)尼穩(wěn)定，終止效果好；膠粉更細(xì)，提高了加工時(shí)的分散性；產(chǎn)品耐熱性非常好，耐磨性好，能滿(mǎn)足火車(chē)高摩閘瓦中的應(yīng)用要求。
文檔編號(hào)C08F236/00GK101643528SQ200910144728
公開(kāi)日2010年2月10日 申請(qǐng)日期2009年8月28日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月28日
發(fā)明者儲(chǔ)銀亮, 凌治水, 飚 呂, 吳忠影, 徐麗華, 潘小明, 章衛(wèi)東, 亮 竺, 胡斌斌, 許旭東, 晴 陳 申請(qǐng)人:黃山華蘭科技有限公司