專利名稱：黃粉蟲殼中殼聚糖的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種昆蟲外殼中甲殼素中的殼聚糖的提取方法，具體地說，涉及一種 黃粉蟲殼中甲殼素中的殼聚糖的提取方法。
背景技術(shù)：
黃粉蟲又叫面包蟲，原產(chǎn)北美洲，50年代從蘇聯(lián)引進(jìn)我國(guó)飼養(yǎng)，黃粉蟲干品含脂肪 30%，含蛋白質(zhì)高達(dá)50%以上，此外還含有磷、鉀、鐵、鈉、鋁等常量元素和多種微量元素。它 的繁殖速度比較快，且在成長(zhǎng)過程中會(huì)經(jīng)過蛻殼的過程，而殼中則存在有甲殼素。殼聚糖是 甲殼素N-脫乙?；漠a(chǎn)物，一般而言，N-乙?；撊?5%以上的就可稱之為殼聚糖。殼聚 糖具有優(yōu)異的化學(xué)物理性能，且其低聚糖有重要的生物活性，使其在食品工業(yè)、醫(yī)藥衛(wèi)生行 業(yè)、生物技術(shù)、造紙紡織等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。因此在對(duì)鮮蟲提取蛋白質(zhì)和油脂后還可 以黃粉蟲在生長(zhǎng)過程中蛻下的皮為原料，提取甲殼素，經(jīng)過加工改性來制備殼聚糖，這樣不 僅可以充分利用黃粉蟲資源，提高其產(chǎn)品附加值，而且可改善和提高同類產(chǎn)品的性能，為黃 粉蟲資源開辟新的應(yīng)用途徑。但現(xiàn)有的制備殼聚糖是采用自然資源加工，不環(huán)保且直接導(dǎo)致成本較高，再者工 藝復(fù)雜，設(shè)備要求高，不適合小批量生產(chǎn)的加工。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對(duì)目前國(guó)內(nèi)利用昆蟲外殼提取殼聚糖的研究中 提取率低，純度和脫乙酰度也很低，技術(shù)不夠成熟的不足，提供一種黃粉蟲殼中殼聚糖的提 取方法，以最低的成本提取高脫乙酰度的殼聚糖。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種黃粉蟲殼中殼聚糖的 提取方法，該方法包括如下步驟a、原料處理將黃粉蟲殼于45 55°C干燥10 14小時(shí)取出，過20目篩兩次；粉 碎后再過60 80目篩，收集蟲殼粉備用；b、脫除灰分將粉碎過篩后的蟲殼粉按Ig蟲粉加IOmL鹽酸溶液的比例浸入1 2mol/L鹽酸溶液中，室溫?cái)嚢?. 5 6小時(shí)后，離心分離18-2& η，抽濾，室溫下蒸餾水洗 滌至中性；C、脫除蛋白質(zhì)將上一步得到的物料按Ig加IOmL氫氧化鈉溶液的比例浸入質(zhì)量 濃度為8 10%的氫氧化鈉溶液中，沸水浴(100°C )攪拌3 6小時(shí)，離心分離10-20min， 抽濾，室溫下蒸餾水洗滌至中性；d、脫色將上一步得到的物料按Ig加IOmL雙氧水的比例浸入質(zhì)量濃度為6 8% 的雙氧水中，室溫?cái)嚢? 5h，蒸餾水洗滌至中性，抽濾；e、脫乙?；鶎⑸弦徊剿梦锪习碔g加20mL氫氧化鈉溶液的比例加入質(zhì)量濃度 為45 50%的氫氧化鈉溶液中，在150油浴反應(yīng)5 8小時(shí)，過濾，用65_75°C的蒸餾水洗 滌至中性，冷凍干燥制得殼聚糖。3
上述脫除灰分及脫除蛋白質(zhì)步驟中離心轉(zhuǎn)速均為4800 5200r/min。上述脫除 灰分、脫除蛋白質(zhì)及脫色步驟中抽濾時(shí)的真空度為0 0. 03MPa。上述脫乙?；襟E中 的在150°C油浴反應(yīng)5 8小時(shí)分二段進(jìn)行，即將時(shí)間段平均分成二段，反應(yīng)一半時(shí)間后 用蒸餾水洗滌，并再次于150°C油浴反應(yīng)另一半時(shí)間。上述脫乙?；襟E中的冷凍干燥為 在-50°C -10°C下凍結(jié)8 12小時(shí)直至成固態(tài)，然后在大氣壓為1.3 131 的真空中處 理2 4小時(shí)直至干燥。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明方法的優(yōu)點(diǎn)為工藝流程操作簡(jiǎn)單，易掌握；可將資源最 大化利用，變廢為寶，提高了黃粉蟲的利用價(jià)值；制作過程中的儀器設(shè)備容易購(gòu)買價(jià)格低廉 且易操作；成本較低，利潤(rùn)空間較大。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 將黃粉蟲殼平鋪在一檔板上，放置55°C電熱鼓風(fēng)干燥箱中14小時(shí)取出。過20目 篩兩次，然后用粉碎機(jī)粉碎之后過60目篩，收集蟲殼粉備用；將得到的蟲殼粉按Ig加IOmL 鹽酸的比例浸入2mol/L HCL溶液中，室溫?cái)嚢璺磻?yīng)6小時(shí)，離心分離5200r/minX 22min， 抽濾(真空度為0. 03MPa)，蒸餾水洗滌至中性；將得到的物料按Ig加IOmL氫氧化鈉溶液 的比例浸入質(zhì)量濃度為10%的氫氧化鈉溶液中，沸水浴攪拌6小時(shí)后，離心分離5000r/ minX20min,抽濾(真空度為0. 03MPa)，蒸餾水洗滌至中性；將得到的物料按Ig加IOmL雙 氧水的比例浸入質(zhì)量濃度為8%的雙氧水中，室溫?cái)嚢枳C，蒸餾水洗滌至中性，抽濾(真空 度為0. 03MPa)；將上一步所得物料按Ig加20mL氫氧化鈉溶液的比例加入質(zhì)量濃度為50% 的氫氧化鈉溶液中，在150°C油浴反應(yīng)4小時(shí)后用蒸餾水洗滌，并再次于150°C油浴反應(yīng)4 小時(shí)，過濾，用75°C的蒸餾水洗滌至中性，冷凍干燥后制得殼聚糖。將得到的殼聚糖密封后 放入滅菌鍋中110 121°C滅菌半小時(shí)。實(shí)施例2:將黃粉蟲殼平鋪在一檔板上，放置50°C電熱鼓風(fēng)干燥箱中12小時(shí)取出。過20目 篩兩次，然后用粉碎機(jī)粉碎之后過60目篩，收集蟲殼粉備用；將得到的蟲殼粉按Ig加IOmL 鹽酸的比例浸入lmol/L HCL溶液中，室溫?cái)嚢璺磻?yīng)4. 5小時(shí)，離心分離5000r/minX20min， 抽濾(真空度為0. OlMPa)，蒸餾水洗滌至中性；將得到的物料按Ig加IOmL氫氧化鈉溶 液的比例浸入質(zhì)量濃度為9%的氫氧化鈉溶液中，沸水浴攪拌5小時(shí)后，離心分離5000r/ minX15min，抽濾(真空度為0. OlMPa)，蒸餾水洗滌至中性；將得到的物料按Ig加IOmL雙 氧水的比例浸入質(zhì)量濃度為7%的雙氧水中，室溫?cái)嚢?h，蒸餾水洗滌至中性，抽濾(真空 度為0. OlMPa)；將上一步所得物料按Ig加20mL氫氧化鈉溶液的比例加入質(zhì)量濃度為48% 的氫氧化鈉溶液中，在150°C油浴反應(yīng)3小時(shí)后用蒸餾水洗滌，并再次于150°C油浴反應(yīng)3 小時(shí)，過濾，用70°C的蒸餾水洗滌至中性，冷凍干燥后制得殼聚糖。將得到的殼聚糖密封后 放入滅菌鍋中110 121°C滅菌半小時(shí)。實(shí)施例3:將黃粉蟲殼平鋪在一檔板上，放置45°C電熱鼓風(fēng)干燥箱中10小時(shí)取出。過20目 篩兩次，然后用粉碎機(jī)粉碎之后過60目篩，收集蟲殼粉備用；將得到的蟲殼粉按Ig加IOmL 鹽酸的比例浸入lmol/L HCL溶液中，室溫?cái)嚢璺磻?yīng)3. 5小時(shí)，離心分離4800r/minX18min，抽濾(真空度為OMPa)，蒸餾水洗滌至中性；將得到的物料按Ig加IOmL氫氧化鈉溶液 的比例浸入質(zhì)量濃度為8%的氫氧化鈉溶液中，沸水浴攪拌3小時(shí)后，離心分離4800r/ minX IOmin,抽濾(真空度為OMPa)，蒸餾水洗滌至中性；將得到的物料按Ig加IOmL雙氧 水的比例浸入質(zhì)量濃度為6%的雙氧水中，室溫?cái)嚢璩?，蒸餾水洗滌至中性，抽濾(真空度 為OMPa)；將上一步所得物料按Ig加20mL氫氧化鈉溶液的比例加入質(zhì)量濃度為45%的氫 氧化鈉溶液中，在150°C油浴反應(yīng)2. 5小時(shí)后用蒸餾水洗滌，并再次于150°C油浴反應(yīng)2. 5 小時(shí)，過濾，用65°C的蒸餾水洗滌至中性，冷凍干燥后制得殼聚糖。將得到的殼聚糖密封后 放入滅菌鍋中110 121°C滅菌半小時(shí)。本發(fā)明方法實(shí)施例所提取的殼聚糖與按傳統(tǒng)技術(shù)提取的殼聚糖產(chǎn)品相比，結(jié)果見 下表1 表1本發(fā)明產(chǎn)品與傳統(tǒng)產(chǎn)品的質(zhì)量對(duì)比表
權(quán)利要求
1.一種黃粉蟲殼中殼聚糖的提取方法，其特征在于該方法包括如下步驟a、原料處理將黃粉蟲殼于45 55°C干燥10 14小時(shí)取出，過20目篩兩次；粉碎后 再過60 80目篩，收集蟲殼粉備用；b、脫除灰分將粉碎過篩后的蟲殼粉按Ig蟲殼粉加IOmL鹽酸溶液的比例浸入1 2mol/L鹽酸溶液中，室溫?cái)嚢?. 5 6小時(shí)后，離心分離18-2& η，抽濾，室溫下蒸餾水洗 滌至中性；c、脫除蛋白質(zhì)將上一步得到的物料按Ig加IOmL氫氧化鈉溶液的比例浸入質(zhì)量濃度 為8 10%的氫氧化鈉溶液中，沸水浴攪拌3 6小時(shí)，離心分離10-20min，抽濾，室溫下 蒸餾水洗滌至中性；d、脫色將上一步得到的物料按Ig加IOmL雙氧水的比例浸入質(zhì)量濃度為6 8%的 雙氧水中，室溫?cái)嚢? 證，蒸餾水洗滌至中性，抽濾；e、脫乙酰基將上一步所得物料按Ig加20mL氫氧化鈉溶液的比例加入質(zhì)量濃度為 45 50%的氫氧化鈉溶液中，在150°C油浴反應(yīng)5 8小時(shí)，過濾，用65 75°C的蒸餾水 洗滌至中性，冷凍干燥制得殼聚糖。
2.如權(quán)利要求1所述的黃粉蟲殼中殼聚糖的提取方法，其特征在于所述b、及c步驟 中離心轉(zhuǎn)速均為4800 5200r/min。
3.如權(quán)利要求1所述的黃粉蟲殼中殼聚糖的提取方法，其特征在于所述b、c及d步 驟中抽濾時(shí)的真空度為O 0. 03MPa。
4.如權(quán)利要求1所述的黃粉蟲殼中殼聚糖的提取方法，其特征在于所述e步驟中的 在150°C油浴反應(yīng)5 8小時(shí)分二段進(jìn)行，即將時(shí)間段平均分成二段，反應(yīng)一半時(shí)間后用蒸 餾水洗滌，并再次于150°C油浴反應(yīng)另一半時(shí)間。
5.如權(quán)利要求1所述的黃粉蟲殼中殼聚糖的提取方法，其特征在于所述e步驟中的 冷凍干燥為在_50°C -10°C下凍結(jié)8 12小時(shí)直至成固態(tài)，然后在大氣壓為1. 3 131 的真空中處理2 4小時(shí)直至干燥。
全文摘要
一種黃粉蟲殼中殼聚糖的提取方法，包括將黃粉蟲殼干燥粉碎，加入1～2mol/L鹽酸溶液酸浸法脫除灰分，再于8％～10％的氫氧化鈉沸水浴攪拌下堿法脫蛋白質(zhì)，接著于6～8％的雙氧水中脫色，最后于45％～50％氫氧化鈉150℃下濃堿脫乙?；?，生產(chǎn)出來的黃粉蟲殼聚糖為淺白色，無異味，脫乙酰度高，且工藝流程操作簡(jiǎn)單，易掌握，成本較低。
文檔編號(hào)C08B37/08GK102050883SQ20091004469
公開日2011年5月11日 申請(qǐng)日期2009年11月4日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月4日
發(fā)明者吳衛(wèi)國(guó), 唐芳, 彭雅麗, 李綺麗, 鄧彬 申請(qǐng)人:長(zhǎng)沙賽邦生物科技有限公司