專利名稱：橡膠促進(jìn)劑cbs的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于橡膠助劑的制備方法，特別涉及一種橡膠促進(jìn)劑CBS 的制備方法。
(二)
背景技術(shù)：
我國(guó)橡膠工業(yè)近年來取得了持續(xù)、快速、健康地發(fā)展。生膠消耗 量連續(xù)六年保持世界第一，每年都以兩位數(shù)的速度增長(zhǎng)。為橡膠助劑 的發(fā)展提供了廣闊的市場(chǎng)空間。2001—2007年橡膠促進(jìn)劑年均增長(zhǎng)率 達(dá)28%。其中，橡膠促進(jìn)劑CBS年均增長(zhǎng)率達(dá)36X。
橡膠促進(jìn)劑CBS化學(xué)名稱是N—環(huán)己基一2 —苯并噻唑次磺酰胺， 是綠色助劑，是常用的后效性促進(jìn)劑之一，兼有抗焦燒性能優(yōu)良和硫 化時(shí)間短兩大優(yōu)點(diǎn)，與其它促進(jìn)劑并用時(shí)還可提高硫化膠的定伸長(zhǎng)度 和抗張強(qiáng)度。變色輕微、不噴霜，硫化膠耐老化性能優(yōu)良。特別適用 于子午線輪胎的生產(chǎn)。
目前，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)橡膠促進(jìn)劑CBS的工藝是以環(huán)己胺和橡膠促進(jìn) 劑M成品(即2 —巰基苯并噻唑)為原料，次氯酸鈉為氧化劑合成 CBS，再經(jīng)洗滌、脫水、干燥(造粒)、包裝得成品。氧化母液和洗滌 水蒸餾回收環(huán)己胺，環(huán)己胺循環(huán)利用。該工藝的缺點(diǎn)是
1、 該工藝以成品M為原料，成品M的生產(chǎn)產(chǎn)生大量廢水。生產(chǎn)橡膠 促進(jìn)劑M成品的過程中，需要經(jīng)過堿溶、變化、中和、洗滌、脫水、 干燥等工序，消耗大量的酸堿，產(chǎn)生大量的廢水(40 — 50噸/噸M)。 廢水處理困難且費(fèi)用高、不利于環(huán)境保護(hù)。
2、 工藝流程長(zhǎng)，能耗高，效率低，收率低、成本高。以橡膠促進(jìn)劑 M產(chǎn)品計(jì)的收率在95%左右。
3、 設(shè)備投資大。
(三)

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種消耗低、污染小、
流程短、效率高的橡膠促進(jìn)劑CBS的制備方法。
本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
本發(fā)明的橡膠促進(jìn)劑CBS的制備方法，其特殊之處在于
由以下 步驟構(gòu)成
(1) 合成橡膠促進(jìn)劑M粗品；
(2) 利用M粗品制備CBS。
本發(fā)明的橡膠促進(jìn)劑CBS的制備方法，步驟(1)中，將二硫化 碳、硫磺配成比重1.3—1.5的溶硫液，將350—450重量份苯胺和500 —600重量份溶硫液泵入高壓釜中，在高壓釜中溫度260 — 300'C、壓 力8—10MPa，反應(yīng)5 — 8小時(shí)合成橡膠促進(jìn)劑M粗品。
本發(fā)明的橡膠促進(jìn)劑CBS的制備方法，步驟(2)由以下步驟依 次組成
a. 氧化將環(huán)己胺1000—2000重量份配成重量百分比為30—50% 的水溶液，以環(huán)己胺的水溶液為溶劑，將取得的M粗品全部溶解，溶 解溫度60—100'C，溶解時(shí)間1_2小時(shí)，將溶解液轉(zhuǎn)入氧化釜，以 1650-2750重量份次氯酸鈉為氧化劑，氧化溫度20 — 50。C，氧化時(shí)間 3 — 6小時(shí)；
b. 洗滌、脫水、干燥、包裝得成品。
本發(fā)明的有益效果是，效率高，不需要使用成品M，避免了由粗品 M制備成品M的過程中的種種缺點(diǎn)，消除了制備M成品過程的酸堿消 耗，廢水量大大減少，污染小，減短了工藝流程，減少了設(shè)備和設(shè)備 投入，降低了能耗和成本，提高了效率和收率。
(四)


下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
附圖為本發(fā)明的流程示意圖。
(五)
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1
本發(fā)明的橡膠促進(jìn)劑CBS的制備方法，由以下步驟構(gòu)成 (1)合成橡膠促進(jìn)劑M粗品將二硫化碳、硫磺配成比重1.3—1.5 的溶硫液，將400千克苯胺和550千克溶硫液泵入高壓釜中，在高壓釜中溫度280°C、壓力9MPa，反應(yīng)6.5小時(shí)合成橡膠促進(jìn)劑M粗品 (粗品中M含量90%以上)； (2)利用M粗品制備CBS:
a. 氧化將環(huán)己胺1500千克配成重量百分比為40%的水溶液，以 環(huán)己胺的水溶液為溶劑，將單批制備的M粗品全部溶解，溶解溫度 80°C，溶解時(shí)間1.5小時(shí)，將溶解液轉(zhuǎn)入氧化釜，以2000升(即2200 千克)次氯酸鈉為氧化劑，于35"C， 4.5小時(shí)氧化；
b. 洗滌、脫水、干燥、包裝得成品將氧化液轉(zhuǎn)入離心機(jī)脫除母 液，離心機(jī)尾氣用吸收塔回收環(huán)己胺，在離心機(jī)內(nèi)先用12%的環(huán)己胺 水溶液洗滌，再用水洗滌，PH二7為終點(diǎn)，采用氣流干燥脫除水份， 包裝得成品。氣流干燥采用現(xiàn)有氣流干燥設(shè)備。
氧化母液和洗滌水蒸餾回收環(huán)己胺，環(huán)己胺循環(huán)利用。
實(shí)施例2
本發(fā)明的橡膠促進(jìn)劑CBS的制備方法，由以下步驟構(gòu)成
(1) 合成橡膠促進(jìn)劑M粗品將二硫化碳、硫磺配成比重1.3—1.5 的溶硫液，將350千克苯胺和500千克溶硫液泵入高壓釜中，在高壓 釜中溫度26(TC、壓力8MPa，反應(yīng)8小時(shí)合成橡膠促進(jìn)劑M粗品；
(2) 利用M粗品制備CBS:
a. 氧化將環(huán)己胺1000千克配成重量百分比為30%的水溶液，以 環(huán)己胺的水溶液為溶劑，將單批制備的M粗品全部溶解，溶解溫度 60°C，溶解時(shí)間2小時(shí)，將溶解液轉(zhuǎn)入氧化釜，以1500升(即1650 千克)次氯酸鈉為氧化劑，于2(TC, 6小時(shí)氧化；
b. 洗滌、脫水、干燥、包裝得成品。 其余與實(shí)施例1相同。
實(shí)施例3
本發(fā)明的橡膠促進(jìn)劑CBS的制備方法，由以下步驟構(gòu)成
(1) 合成橡膠促進(jìn)劑M粗品將二硫化碳、硫磺配成比重1.3—1.5 的溶硫液，將450千克苯胺和600千克溶硫液泵入高壓釜中，在高壓 釜中溫度300"C、壓力10MPa，反應(yīng)5小時(shí)合成橡膠促進(jìn)劑M粗品；
(2) 利用M粗品制備CBS:
a. 氧化將環(huán)己胺2000千克配成重量百分比為50%的水溶液，以 環(huán)己胺的水溶液為溶劑，將單批制備的M粗品全部溶解，溶解溫度 IO(TC，溶解時(shí)間l小時(shí)，將溶解液轉(zhuǎn)入氧化釜，以2500升(即2750 千克)次氯酸鈉為氧化劑，于5(TC， 3小時(shí)氧化；
b. 洗滌、脫水、干燥、包裝得成品。 其余與實(shí)施例1相同。
權(quán)利要求
1.一種橡膠促進(jìn)劑CBS的制備方法，其特征在于由以下步驟組成(1)合成橡膠促進(jìn)劑M粗品；(2)利用M粗品制備CBS。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的橡膠促進(jìn)劑CBS的制備方法，其特征在于-步驟(1)中，將二硫化碳、硫磺配成比重1.3—1.5的溶硫液，將350 —450重量份苯胺和500—600重量份溶硫液泵入高壓釜中，在高壓釜 中溫度260 —300°C、壓力8—10MPa，反應(yīng)5 — 8小時(shí)合成橡膠促進(jìn)劑 M粗品。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的橡膠促進(jìn)劑CBS的制備方法，其特征在于 步驟(2)由以下步驟依次組成a. 氧化將環(huán)己胺1000—2000重量份配成重量百分比為30—50%的水 溶液，以環(huán)己胺的水溶液為溶劑，將取得的M粗品全部溶解，溶解溫 度60_ 100°C ，溶解時(shí)間1 _2小時(shí)，將溶解液轉(zhuǎn)入氧化釜，以1650-2750 重量份次氯酸鈉為氧化劑，氧化溫度20 — 5(TC，氧化時(shí)間3 — 6小時(shí)；b. 洗滌、脫水、干燥、包裝得成品。
全文摘要
本發(fā)明的橡膠促進(jìn)劑CBS的制備方法，其特殊之處在于由以下步驟構(gòu)成(1)合成橡膠促進(jìn)劑M粗品；(2)利用M粗品制備CBS。本發(fā)明的有益效果是，效率高，不需要使用成品M，避免了由粗品M制備成品M的過程中的種種缺點(diǎn)，消除了制備M成品過程的酸堿消耗，廢水量大大減少，污染小，減短了工藝流程，減少了設(shè)備和設(shè)備投入，降低了能耗和成本，提高了效率和收率。
文檔編號(hào)C08K5/47GK101343256SQ20081013926
公開日2009年1月14日 申請(qǐng)日期2008年8月26日 優(yōu)先權(quán)日2008年8月26日
發(fā)明者呂桂中, 宋憲宏, 徐承秋, 沙德昌, 潘鵬勇, 靜 苗, 峰 趙, 趙新遠(yuǎn) 申請(qǐng)人:山東省單縣化工有限公司