專利名稱：采用70.5m的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種化工產品的生產方法，具體是涉及采用70.5m3聚合釜生產聚氯乙烯(PVC)的方法。
背景技術：
中國是PVC生產大國，2002年PVC產量為300萬噸，但人均占有量僅為2kg/人，僅為發(fā)達國家的人均占有量的1/20，因而PVC年進口量仍在200萬噸左右。由此可知PVC開發(fā)潛力很大。但相當一段時間，國內PVC廠家的80％以上都采用13.5m3或30m3聚合釜，限制了該產品經(jīng)濟規(guī)模生產的發(fā)展。
而其生產方法基本如下以人工方式，將一臺敞口聚合釜噴涂好防粘釜劑，接著依次用脫離子水(簡稱水)沖掉多余的未粘著在釜壁上的防粘釜劑，關閉釜底閥門向釜內加入定量水，同時向釜內加入緩沖劑、分散劑、引發(fā)劑等助劑；關閉釜蓋，抽真空脫氧后，向釜內加入氯乙烯單體(VCM)，打開釜通向單體計量槽平衡管上的閥門，觀測計量槽上的刻度，以確定加夠VCM量，VCM與水體積比為1∶1.6-1.7；向釜夾套和擋板通93℃熱水，將釜內物料由20℃升溫至50-65℃；引發(fā)劑受熱分解，引發(fā)VCM進行聚合反應。由于是采用單一引發(fā)劑，故存在著先慢后快或先快后慢的聚合反應現(xiàn)象，加之受到特定的傳熱能力的制約，反應過程耗時較多(約7小時)。當反應達到預定的轉化率時，向釜內加入終止劑，終止反應；向漿料槽泄料，同時打開氣柜閥門，回收未反應的VCM；當釜內壓力降低到一定值，開啟真空泵，將釜內抽真空，這一過程將損失大量VCM；此后，打開釜蓋，開始下一釜生產。
這種小型釜及其配套的PVC生產方法，不但阻礙了PVC經(jīng)濟規(guī)模生產發(fā)展，而且輔助時間及生產時間都過長，耗掉了大量有效生產時間，造成單釜生產強度過低，產品質量不高，消耗定額居高不下，工人勞動強度大，環(huán)境污染嚴重。
20世紀80年代初，國內曾研制出80m3聚合釜，但由于配套技術跟不上，致使其應用沒有成為現(xiàn)實。
近期，錦西化工機械(集團)有限責任公司開發(fā)出70.5m3聚合釜，為我國PVC生產向經(jīng)濟規(guī)模發(fā)展提供了成套設備條件。

發(fā)明內容本發(fā)明要解決的技術問題是為采用70.5m3聚合釜生產PVC提供一種方法，以達到經(jīng)濟規(guī)模生產，增加有效生產時間，提高單釜生產強度，節(jié)能降耗，保證產品質量的目的。
采用的技術方案是采用70.5m3聚合釜生產聚氯乙烯的方法，包括聚合反應過程，其特征為在絕氧狀態(tài)下，依次通過釜內固設的相應進料口，用水沖洗釜壁并排出廢水，借助蒸汽將0.02m3防粘釜劑均勻噴涂于釜壁，用水沖洗并排除之；加入緩沖劑折100％為3.92kg；加體積比為1∶1.02的VCM和溫度為85-90℃的熱水，裝料系數(shù)為0.8-0.9；加分散劑并判斷分散效果；確定分散體系穩(wěn)定，即可加入復合引發(fā)劑；加鏈轉移劑巰基乙醇折100％為0-4kg；聚合開始10分鐘后，以1000kg/h的流量向釜內注入低于反應溫度的水，聚合反應溫度為49-64℃；達到轉化率80％時(約5小時)，加終止劑終止反應；向漿料槽泄料，并在漿料槽中回收未反應的VCM；漿料經(jīng)汽提、脫水、干燥即得產品。
上述復合引發(fā)劑為偶氮類、過氧化物類化合物；偶氮類化合物包括偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈；過氧化物類化合物包括過氧化二碳酸-2-乙基己酯(EHP)、過氧化特戊酸特丁酯(TBPP)、過氧化新癸酸枯基酯(TrigonoX99)；其復配折100％每釜用量分別為2-13kg、0-10kg、0-4kg，使用時配成乳化液濃度為0-20％。
上述分散劑包括PVA-224E、HPMC、Alcotex72.5或稱L-10、KH-20，折100％每釜用量為3-11.3kg，使用時分別配制成0.7-6％的水溶液。
上述分散劑加入后，判斷分散效果依據(jù)C值計算法C=P1-P2T1-T2=ΔPΔT]]>式中C為顆粒料判定因子，單位為磅/英寸2·K；ΔP為分散劑加入前后釜內壓力差，單位為磅/英寸2·K；ΔT為分散劑加入前后釜內溫度變化值，單位為K；當C≥2.0時，表明釜內分散體系正常，可繼續(xù)下一生產過程；當C＜1.9時，表明釜內分散體系不正常，可啟動回收程序，終止下步生產；也可再向釜中加分散劑，把釜內分散體系調到正常，再進行下一生產程序；
上述分散劑加入后分散效果判斷，也可采用聚合釜攪拌機電流曲線法來判斷，即每次釜內加料情況都會在攪拌機電流或電功率上表現(xiàn)出來，統(tǒng)計數(shù)據(jù)給出了熱加料時分散體系正常功率曲線圖1和分散體系不正常功率曲線圖2。
上述終止劑包括丙酮縮氨基硫脲(ATSC)，其折100％使用量為0.03-0.1kg/tpvc，使用時配制成3-10％的水溶液。
上述未反應的VCM的回收，是在漿料槽中進行，開始時借助漿料槽中自身的壓力進行自壓回收，當壓力降到不能借助漿料槽內壓力回收時，便采用壓縮機進行加壓回收，加壓為0.25-0.35MPa。
本發(fā)明的優(yōu)點為節(jié)能除耗，產品質量好；節(jié)約大量非生產時間，并縮短生產時間，使單釜生產強度提高2倍以上，具有顯著的經(jīng)濟效益；降低工人勞動強度，基本無環(huán)境污染。
表1列出了原PVC生產方法和本發(fā)明方法生產強度和消耗定額比較表1兩種生產方法生產強度和消耗定額比較

圖1是分散體系正常功率曲線圖；圖2是分散體系不正常功率曲線圖。
具體實施方式
實施例一以SG-5型聚氯乙烯為例在釜蓋密閉狀態(tài)下，通過固設在70.5m3聚合釜內的相應加料口，依次進行以下程序對聚合釜用脫離子水沖洗，同時將廢水排入廢水槽，接著進行蒸汽涂壁，然后進行沖洗，除去未粘附防粘釜劑并排入到廢水槽，加入含固量為8％的緩沖劑49kg，沖洗管路用200kg脫離子水進入聚合釜；加入VCM28.68m3和溫度為87±2℃的脫離子水30.86m3，加水溫度以保證加完VCM和水后，使反應溫度達到57℃為準；加入分散劑PVA-224E為105kg，含固量為4％，加入分散劑Alcotex72.5和HPMC為200.7kg，其中含Alcotex72.5為5.6％，含HPMC為0.7％；對釜內分散體系進行是否正常的判斷，如不正常，啟動回收程序或再加分散劑調到正常；如分散體系正常，則加入有效成份為20％的引發(fā)劑；反應開始10分鐘以后，以1000kg/h的流量向釜內注水，直到反應結束；轉化率達到80％，加入0.06m3含有效成份為3.3％的終止劑水溶液，然后向漿料槽中泄料；并在此槽中回收未反應的VCM先借助漿料槽自身的壓力回收，當漿料槽壓力低于回收VCM所需壓力時，則加壓，壓力達到0.30Mpa；漿料經(jīng)汽提、脫水和干燥后，即得PVC產品；上述過程中工藝配方歸納見表2表2 SG-5型聚氯乙烯生產工藝配方H2Ovcm涂壁劑 緩沖劑 PVA-224E Alcotex72.5 HPMC EHP TBPP Trigonox99 鏈轉移劑 終止劑 反應溫度m3m3m3kg kg kg kgkg kgkg kgm3℃30.86 28.68 0.02 3.92 3.8 11.238 1.405 10 3 0.05 57實施例二實施例二與實施例一基本相同，不同之處在于生產的是SG-3型聚氯乙烯，其工藝配方見表3表3 SG-3型聚氯乙烯生產工藝配方H2Ovcm涂壁劑 緩沖劑 PVA-224E Alcotex72.5 HPMC EHP TBPP Trigonox99 鏈轉移劑 終止劑 反應溫度m3m3m3kg kgkg kg kg kgkg kgm3℃31.86 27.68 0.02 3.924.2 11.238 1.405 12 4 0.01 52實施例三實施例三與實施例一基本相同，不同之處在于生產的是SG-7型聚氯乙烯，其工藝配方見表4表4 SG-7型聚氯乙烯生產工藝配方H2Ovcm涂壁劑 緩沖劑 PVA-224E Alcotex72.5 HPMC EHP TBPP Trigonox99 鏈轉移劑 終止劑 反應溫度m3m3m3kg kgkg kg kg kgkg kgm3℃30.86 28.68 0.023.92 3.8 11.238 1.405 39 1 4 0.1 60實施例四實施例四與實施例一基本相同，不同之處在于生產的是SG-8型聚氯乙烯，其工藝配方見表5表5 SG-8型聚氯乙烯生產工藝配方H2Ovcm涂壁劑 緩沖劑 PVA-224E Alcotex72.5 HPMC EHP TBPP Trigonox99 鏈轉移劑 終止劑 反應溫度m3m3m3kg kgkg kg kg kgkg kgm3℃30.86 28.68 0.02 3.92 3.8 11.238 1.405 2 840.1 64。
權利要求
1.采用70.5m3聚合釜生產聚氯乙烯的方法，包括聚合反應過程，其特征為在絕氧狀態(tài)下，依次通過釜內固設的相應進料口，用水沖洗釜壁并排出廢水，借助蒸汽將0.2m3防粘釜劑均勻噴涂于釜壁，用水沖洗并排除之；加入緩沖劑折100％為3.92kg；加體積比為1∶1.02的氯乙烯單體和溫度為85-90℃的熱水，裝料系數(shù)為0.8-0.9；加分散劑并判斷分散效果；確定分散體系穩(wěn)定，即可加入復合引發(fā)劑；加鏈轉移劑巰基乙醇折100％為0-4kg；聚合開始10分鐘后，以1000kg/h的流量向釜內注入低于反應溫度的水，聚合反應溫度為49-64℃；達到轉化率80％時，加終止劑終止反應；向漿料槽泄料，并在漿料槽中回收未反應的氯乙烯單體；漿料經(jīng)汽提、脫水、干燥即得產品。
2.根據(jù)權利要求1所述的采用70.5m3聚合釜生產聚氯乙烯的方法，其特征在于所述的復合引發(fā)劑為偶氮類、過氧化物類化合物；偶氮類化合物包括偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈；過氧化物類化合物包括過氧化二碳酸-2-乙基己酯、過氧化特戊酸特丁酯、過氧化新癸酸枯基酯；其復配折100％每釜用量分別為2-13kg、0-10kg、0-4kg，使用時配成乳化液濃度為0-10％。
3.根據(jù)權利要求1所述的采用70.5m3聚合釜生產聚氯乙烯的方法，其特征在于所述的分散劑包括PVC-224E、Alcotex72.5或稱L-10、HPMC、KH-20，折100％每釜用量為3-11.3kg，使用時分別配制成0.7-6％的水溶液。
4.根據(jù)權利要求1所述的采用70.5m3聚合釜生產聚氯乙烯的方法，其特征在于所述的判斷分散效果依據(jù)C值計算法C=P1-P2T1-T2=ΔPΔT]]>式中C為顆粒料判定因子，單位為磅/英寸2·K；Δp為分散劑加入前后釜內壓力差，單位為磅/英寸2·K；ΔT為分散劑加入前后釜內溫度變化值，單位為K；當C≥2.0時，表明釜內分散體系正常，可繼續(xù)下一生產過程；當C＜1.9時，表明釜內分散體系不正常，也可采用聚合釜攪拌機功率曲線法來判斷。
5.根據(jù)權利要求1所述的采用70.5m3聚合釜生產聚氯乙烯的方法，其特征在于所述的終止劑包括丙酮縮氨基硫脲，其折100％使用量為0.03-0.1kg/tpvc，使用時配制成3-10％的水溶液。
6.根據(jù)權利要求1所述的采用70.5m3聚合釜生產聚氯乙烯的方法，其特征在于所述的未反應的氯乙烯單體的回收，是在漿料槽中進行，開始時借助漿料槽中自身的壓力進行自壓回收，當壓力降到不能借助漿料槽內壓力回收時，便采用壓縮機進行加壓回收，加壓為0.25-0.35MPa。
7.根據(jù)權利要求1所述的采用70.5m3聚合釜生產聚氯乙烯的方法，其特征在于所述的SG-5型聚氯乙烯生產工藝配方為H2O vcm 涂壁劑 緩沖劑 PVA-224E Alcotex72.5 HPMC EHP TBPP Trigonox99 鏈轉移劑 終止劑 反應溫度m3m3m3kg kg kg kgkg kg kgkg m3℃30.86 28.68 0.02 3.923.811.238 1.405 10 30.05 57。
8.根據(jù)權利要求1所述的采用70.5m3聚合釜生產聚氯乙烯的方法，其特征在于所述的SG-3型聚氯乙烯生產工藝配方為H2O vcm 涂壁劑 緩沖劑 PVA-224E Alcotex72.5 HPMC EHP TBPP Trigonox99 鏈轉移劑 終止劑 反應溫度m3m3m3kg kg kg kg kg kg kg kg m3℃31.86 27.68 0.02 3.924.211.238 1.405 12 40.0152。
9.根據(jù)權利要求1所述的采用70.5m3聚合釜生產聚氯乙烯的方法，其特征在于所述的SG-7型聚氯乙烯生產工藝配方為H2O vcm 涂壁劑 緩沖劑 PVA-224E Alcotex72.5 HPMCEHP TBPP Trigonox99 鏈轉移劑 終止劑 反應溫度m3m3m3kg kg kg kg kg kg kg kg m3℃30.86 28.68 0.023.923.8 11.238 1.40539 1 40.1 60。
10.根據(jù)權利要求1所述的采用70.5m3聚合釜生產聚氯乙烯的方法，其特征在于所述的SG-8型聚氯乙烯生產工藝配方為H2O vcm 涂壁劑 緩沖劑 PVA-224E Alcotex72.5 HPMC EHP TBPP Trigonox99 鏈轉移劑 終止劑 反應溫度m3m3m3kg kgkgkg kgkg kgkgm3℃30.86 28.68 0.023.92 3.8 11.2381.405 2 8 40.1 64。
全文摘要
采用70.5m
文檔編號C08F2/01GK1657546SQ200510045849
公開日2005年8月24日 申請日期2005年2月5日 優(yōu)先權日2005年2月5日
發(fā)明者薛之化, 邵平, 陳淑艷, 王桂華, 許志琦, 李春玉, 于利民, 陳德森 申請人:錦化化工(集團)有限責任公司