專利名稱：一種解決無機工藝液中羥胺發(fā)生分解時造成羥胺裝置停車的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種解決無機工藝液中羥胺發(fā)生分解時造成羥胺裝置停車的方法。
磷酸羥胺法生產(chǎn)己內(nèi)酰胺工藝主要包括苯加氫、環(huán)己烷氧化、羥胺肟化和己內(nèi)酰胺四個部分。在羥胺肟化生產(chǎn)過程中，磷酸羥胺的制備是一個很重要的中間環(huán)節(jié)；在磷酸羥胺制備過程中，使用到一種無機工藝液，其組成為NH3OH+、NO3-、H2PO3-、H+、NH4+等，磷酸羥胺制備反應(yīng)在壓力為2650Kpa、溫度為45-65℃、氫分壓為960-1000kpa、催化劑濃度為6.5g/l，PH值在1.8-2.0等，此反應(yīng)主要產(chǎn)物為NH3OH+，付產(chǎn)物為NH4+、N2、N20等，此產(chǎn)物NH3OH+作環(huán)己酮肟化反應(yīng)的原料，經(jīng)肟化反應(yīng)后，無機工藝液中還殘存有約0.04meq/kg的NH3OH+，這部分含約0.04meq/kg NH3OH+的無機工藝液，經(jīng)過吸收氨氧化產(chǎn)物補充H+、NO3-以及分解多余的NH4+后，又作為羥胺反應(yīng)進料。
在實際操作過程中，由于無機液在吸收過程中因吸收塔篩板下料不暢、吸收塔液位波動、補加硝酸不均勻或由于無機液漂洗不干凈夾帶氣體等原因造成吸收后無機液中局部過酸，導致無機液中羥胺發(fā)生分解，造成羥胺進料無機液中0.04meq/kg的NH3OH+的損耗，影響5％的總生產(chǎn)負荷，而且無機液中羥胺一旦發(fā)生分解后，其歧化反應(yīng)將一直存在。以往工廠處理無機液中羥胺分解的方法是使用大量的氮氣對羥胺進料罐中無機液進行鼓泡吹掃或者羥胺停車排掉這部分物料，對無機液儲罐進行徹底清洗，這樣勢必導致全裝置非計劃停車和造成無機液的浪費以及由此帶來的污染。
由于采取了這種新的處理方法，基本上不對生產(chǎn)產(chǎn)生大的影響。
本發(fā)明的目的在于提供一種解決無機工藝液中羥胺發(fā)生分解時造成羥胺裝置停車的方法，從生產(chǎn)組織上解決羥胺分解問題。
本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的將原經(jīng)吸收氨氧化反應(yīng)生成產(chǎn)物亞硝酸氣后的無機液至羥胺反應(yīng)器進料罐的工藝流程進行改造，使這部分液體既能下料到原羥胺反應(yīng)器進料罐，又能下到羥胺催化劑儲槽；與此同時，催化劑儲槽與羥胺進料儲槽出料管線均于羥胺進料泵相連，羥胺反應(yīng)器進料可以根據(jù)處理羥胺分解的需要，從不同儲罐中抽取無機液。該物料管線上設(shè)置有兩路切換裝置，在第一路切換裝置之前，配一根物料管線至催化劑儲槽，并在第一路切換裝置至催化劑儲槽管線上加上第二路切換裝置。
此方法在處理羥胺分解過程中，不會影響正常的生產(chǎn)運行，不致于造成羥胺崗位的非計劃停車，而且可以隨時發(fā)現(xiàn)隨時處理；另外，此處理過程不需要使用氮氣鼓泡，可以節(jié)省氮氣的用量，還可以減少因羥胺分解造成的羥胺浪費以及因停車造成的消耗上升等。
實施例1①、將原經(jīng)吸收氨氧化反應(yīng)生成產(chǎn)物亞硝酸氣后的無機液至羥胺反應(yīng)器進料罐的工藝流程進行改造，使這部分液體既能下料到原羥胺反應(yīng)器進料罐，又能下到羥胺催化劑儲槽；與此同時，催化劑儲槽與羥胺進料儲槽出料管線均于羥胺進料泵相連，羥胺反應(yīng)器進料可以根據(jù)處理羥胺分解的需要，從不同儲罐中抽取無機液。
②、在該物料管線上設(shè)置有兩路切換裝置，在第一路切換裝置之前，配一根物料管線至催化劑儲槽，并在第一路切換裝置至催化劑儲槽管線上加上第二路切換裝置。
③、羥胺未發(fā)生分解時，無機液下到原羥胺反應(yīng)器進料罐，當確認羥胺發(fā)生分解后，將無機液下料切換到羥胺催化劑儲槽，并保持原羥胺反應(yīng)進料不變。
④、當羥胺進料儲槽中物料液位下降到0％后，將出料切至催化劑儲槽，并清洗原羥胺進料罐。
實施例2①、在正常開車過程中，催化劑儲槽液位控制在0％，羥胺進料儲槽液位一般控制在30-50％，羥胺無機液進料組成為羥胺0.04meq/kg、氫離子2.3meq/kg、磷酸根離子2.2meq/kg、銨根離子2.3meq/kg、硝酸根離子2.44meq/kg。
②、羥胺反應(yīng)條件為反應(yīng)溫度為45℃-65℃，尾氫氣含量為37％VOL，反應(yīng)壓力為2650KPa，催化劑濃度為6.5g/l以上；羥胺生成物PH為1.8～2.0，羥胺含量為0.76meq/kg，氫離子濃度為0.45～0.5meq/kg，磷酸根離子2.1meq/kg，銨根離子2.4meq/kg。
③、當無機液中羥胺發(fā)生分解時，羥胺反應(yīng)器進料儲槽中羥胺為0，羥胺反應(yīng)所生成的羥胺為0.70-0.72，此時則將羥胺反應(yīng)器進料儲罐頂部自漂洗塔來無機液至羥胺儲槽物料管線上下料閥關(guān)閉，同時打開羥胺儲罐頂部自漂洗塔至催化劑儲槽物料管線上下料閥，使用羥胺進料泵將羥胺進料儲槽中物料繼續(xù)抽出至液位為5％時，打開催化劑儲槽底至羥胺進料泵連通閥，改從催化劑儲槽抽料向羥胺供料。當羥胺進料儲槽中所剩少量無機液時，可以用氮氣或空氣吹掃或清罐處理，待分析羥胺進料儲槽中羥胺不再發(fā)生分解或清罐后，重新將無機液下料切至羥胺進料儲槽，同時將催化劑儲槽中物料抽空備用，恢復(fù)原生產(chǎn)流程，整個處理過程不影響羥胺開車和工藝上的波動。
權(quán)利要求
1.一種解決無機工藝液中羥胺發(fā)生分解時造成羥胺裝置停車的方法，其特征在于在將原經(jīng)吸收氨氧化反應(yīng)生成NO產(chǎn)物后的無機液至羥胺反應(yīng)器的工藝流程進行改造，在該物料管線上設(shè)置有兩路切換裝置，在第一路切換裝置之前，配一根物料管線至催化劑儲槽，并在第一路切換裝置至催化劑儲槽管線上加第二路切換裝置。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種解決無機工藝液中羥胺發(fā)生分解時造成羥胺裝置停車的方法，其特征在于羥胺進料罐液位控制在20％-50％之內(nèi)，羥胺催化劑儲槽液位控制在5％以下，具備接收無機液的條件。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種解決無機工藝液中羥胺發(fā)生分解時造成羥胺裝置停車的方法,其特征在于:將原經(jīng)吸收氨氧化反應(yīng)生成產(chǎn)物亞硝酸氣后的無機液至羥胺反應(yīng)器進料罐的工藝流程進行改造,使這部分液體既能下料到原羥胺反應(yīng)器進料罐,又能下到羥胺催化劑儲槽;與此同時,催化劑儲槽與羥胺進料儲槽出料管線均與羥胺進料泵相連,羥胺反應(yīng)器進料可以根據(jù)處理羥胺分解的需要,從不同儲罐中抽取無機液。在該物料管線上設(shè)置有兩路切換裝置,在第一路切換裝置之前,配一根物料管線至催化劑儲槽,并在第一路切換裝置至催化劑儲槽管線上加上第二路切換裝置。
文檔編號C07D223/10GK1272492SQ99115360
公開日2000年11月8日 申請日期1999年5月4日 優(yōu)先權(quán)日1999年5月4日
發(fā)明者瞿亞平 申請人:巴陵石化鷹山石油化工廠