專利名稱：連續(xù)制備五氟乙基碘的方法
五氟乙基碘是一種將五氟乙基引入到例如有除草功效的有機(jī)化合物中的有用合成試劑(synthon)。但在四氟乙烯和/或六氟丙烯的調(diào)整反應(yīng)中五氟乙基碘作為調(diào)聚體具有最重大意義。其中生成的全氟烷基碘是許多合成的重要起始材料，得到具有很明顯疏水和疏油性能的活性物質(zhì)。
五氟乙基碘主要根據(jù)下面方程式(I)由四氟乙烯，五氟化碘和碘制備而得(I)例如在US-A-3 406 214中有相應(yīng)方法的描述。它涉及五氟化碘和10％重量碘的混合物與四氟乙烯氣體在60～80℃下進(jìn)行反應(yīng)。得到40％重量轉(zhuǎn)化率和90％重量五氟乙基碘的產(chǎn)率。
已有不乏嘗試使用催化劑，特別是使用路易酸金屬化合物類催化劑，例如，TiCl4，ZrCl4或V5(參見DE-C-02 33 775)，來加快根據(jù)上面方程式(I)的制備過程。但是這種或類似方法的不足之處是增加了對所經(jīng)常使用的不銹鋼儀器設(shè)備的腐蝕。
鑒于特別源于極其活性和毒性五氟化碘潛在的危險，用根據(jù)方程式(I)方法五氟乙基碘的制備車間必須在密閉方面滿足特殊的要求，并且具有盡可能少的活動部分。添加液態(tài)形式的碘(通過加壓熔融)因?yàn)閷饘俨牧系母g已證明是不好的。甚至鎳基合金在儲存液態(tài)碘過程中不完全耐用。而且，將約125℃加壓液態(tài)熱碘精確計(jì)量加入五氟化碘已證明是有問題的，五氟化碘存在于反應(yīng)器中并且有約90℃的溫度。
因此很需要一種安全而簡單的根據(jù)方程式(I)制備五氟乙基碘的方法。本發(fā)明的目的基本上通過固體碘連續(xù)地溶解在五氟化碘中達(dá)到。圖中顯示了方法的流程。詳細(xì)地，方法由以下步驟組成配有料位調(diào)控儀的直立泡罩塔反應(yīng)器裝入IF5并加熱到85℃～95℃，優(yōu)選90℃。定量的晶態(tài)碘使用升降和傾斜設(shè)備4從碘運(yùn)輸容器中轉(zhuǎn)移到加料管5中，從那兒間歇地傳輸?shù)窖b有IF5的碘溶解容器3中，“弱化”IF5用循環(huán)泵2從泡罩塔反應(yīng)器1中被不斷地傳輸?shù)降馊芙馄?中。碘溶解器設(shè)計(jì)為裝入固體碘和加入“弱化”IF5通過一碘濃縮IF5溢流的靜止區(qū)分隔開。碘濃縮至溶液平衡的IF5可以通過溢流連續(xù)地流入反應(yīng)器1，而同時在反應(yīng)器1底部以反應(yīng)所消耗的速率加入四氟乙烯。純的五氟乙基碘在反應(yīng)器1頂部逸出，在冷卻的冷凝器中液化并收集在儲存罐中。反應(yīng)中消耗的IF5借助泡罩塔反應(yīng)器1中的加料調(diào)控儀從儲存器6通過泵2補(bǔ)充進(jìn)入IF5循環(huán)中。溶解器3中的固態(tài)碘量借助一放射性料位測度儀進(jìn)行測量。碘在五氟化碘中的溶解度在20℃時是5.2％重量，85～95℃時是9～10％重量。
本發(fā)明方法有以下優(yōu)點(diǎn)a)沒有使用液態(tài)碘。這避免了由使用液態(tài)碘在過程技術(shù)方面和工業(yè)安全性方面的嚴(yán)重問題。
b)儀器設(shè)備，管道和固定裝置可以由普通的鉻鎳鋼制造，例如鋼1.4571。這意味著相對于液態(tài)碘方法明顯地降低投資成本。
c)五氟乙基碘連續(xù)操作中的產(chǎn)率基于IF5是97～98％理論產(chǎn)率。這相對應(yīng)于使用路易斯酸如sbF3或PCl5作為催化劑(參見JP-A-60/023333)所獲得的最好產(chǎn)率。不言自明本發(fā)明方法一大優(yōu)點(diǎn)是它可以在無路易斯酸或其它催化劑下進(jìn)行。
權(quán)利要求
1.一種由碘，五氟化碘和四氟乙烯制備純五氟乙基碘的連續(xù)方法，它包括將碘溶解在五氟化碘中，所得溶液連續(xù)地輸送到一直立泡罩塔反應(yīng)器(1)，泡罩塔配有一料位調(diào)控儀，裝有五氟化碘并且在底部有一可控的四氟乙烯輸料管，其中反應(yīng)區(qū)保持85℃～95℃，優(yōu)選90℃，以及所生成的五氟乙基碘以氣態(tài)形式在反應(yīng)器(1)頂部逸出，在下游冷卻的冷凝器中液化并引入到儲存容器中。
2.權(quán)利要求1的方法，其中晶態(tài)碘從適當(dāng)?shù)膬Υ嫒萜髦薪柚岛蛢A斜設(shè)備(4)輸送到加料管道(5)，從那兒間歇式向溶解器(3)中添加碘，在溶解器中碘溶解到五氟化碘中。
3.權(quán)利要求1或2的方法，其中五氟化碘以消耗的速率連續(xù)地從儲存容器(6)中用泵輸送到循環(huán)導(dǎo)管中，循環(huán)導(dǎo)管經(jīng)碘溶解器(3)進(jìn)入反應(yīng)器(1)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種由碘,五氟化碘和四氟乙烯制備五氟乙基碘的連續(xù)方法,其特征是將碘溶解到五氟化碘中,所得溶液連續(xù)性地送入直立泡罩塔反應(yīng)器(1),泡罩塔裝有五氟化碘并且在其底端有一四氟乙烯輸料管,其中反應(yīng)區(qū)保持85～95℃,優(yōu)選90℃,所生成的五氟乙基碘以氣體形式在反應(yīng)器(1)頂端釋放,在一下游的冷卻冷凝器中液化并在容器中儲存。
文檔編號C07C17/04GK1261871SQ98806783
公開日2000年8月2日 申請日期1998年6月26日 優(yōu)先權(quán)日1997年7月4日
發(fā)明者H－B·里希特, N·鮑爾, R·休伯 申請人:迪尼昂有限公司