專利名稱:消除有機物中可電解無機鹽雜質(zhì)的精制方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種在醫(yī)藥化學(xué)化工中消除有機粗品中可電解的無機鹽雜質(zhì)的方法。
常規(guī)的有機物精制多是采用重結(jié)晶方法精制。即在待精制粗品中加6-15倍水,加熱溶解脫色,再進行冷卻結(jié)晶;然后再加水進行甩濾制得精品。采用這樣的精制方法回收率較低,母液回收量大,消耗大量的水;而且使產(chǎn)量及設(shè)備利用率受到限制;重結(jié)晶過程中的加熱和冷卻耗費了大量的能源。
本發(fā)明旨在提出一種有機物的精制方法,采用該方法,可無須經(jīng)重結(jié)晶過程,可在常溫下進行。
本發(fā)明是這樣完成的在待精制的有機物中加入陽(或陰)離子水進行攪拌,甩濾,再用陽或陰離子水或去離子水(陽和陰離子水混合)或蒸餾水進行水淋洗即可。有機物中可電解的無機鹽雜質(zhì),其陽和陰離子是平衡的。加入陽(或陰)離子水后,與無機物之陰(或陽)離子結(jié)合,這樣無機物之陽(或陰)離子即失去電荷,從而破壞了其平衡狀態(tài)。經(jīng)過甩濾就可濾去無機物。再用陽(或陰)離子水或去離子水(陽和陰離子水混合)或蒸餾水進行水淋洗即得有機物精品。
進行攪拌時,加入的離子水量為有機物的3-8倍為宜,攪拌時間0.5-4小時。采用此精制方法可在室溫或以上進行。一般在25℃-100℃較佳。
采用本精制方法,回收率明顯提高,質(zhì)量優(yōu)質(zhì),需處理的母液量只有原來的一半;本方法無須結(jié)晶。因此無須加熱和冷卻,減短生產(chǎn)周期,提高設(shè)備利用率,可使產(chǎn)量提高一倍;節(jié)省了結(jié)晶過程中的加熱和冷卻能源以及水,其經(jīng)濟效益顯著。
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明。
實施例一、按常規(guī)方法水解3-氰基吡啶,中和后得到煙酸粗品。取煙酸粗品,加4倍量陽離子水。常溫下攪拌1小時,甩濾,用少量陽離子水淋洗至檢驗氯化物合格,便得到煙酸精品,其母液可回收套用。
實施例二、鄰氯苯甲酸和間氯苯胺在一定條件下(反應(yīng)溫度60℃,CuSO4作催化劑)制得氯滅酸粗品。取氯滅酸粗品加3倍量陰離子水,在50℃下攪拌2小時,甩濾,再用少量陰離子水淋洗至PH值檢測合格,便制得氯滅酸精品。
權(quán)利要求
1.一種消除有機物中可電解無機鹽雜質(zhì)的精制方法,其特征是在有機物中加入陽(或陰)離子水進行攪拌,甩濾;然后再用陽或陰離子水或去離子水(陰和陽離子水混合)或蒸餾水進行水淋洗。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的消除有機物中可電解無機鹽雜質(zhì)的精制方法,其特征是攪拌時加入的離子水量是待精制有機物的3-8倍;攪拌時間為0.5-4小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的消除有機物中可電解無機鹽雜質(zhì)的精制方法,其特征是攪拌,甩濾,水淋洗過程中的溫度為25℃-100℃。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種旨在消除有機物粗品中可電解的無機鹽雜質(zhì)的精制方法。該方法是在有機粗品中加入陽(或陰)離子水進行攪拌,甩濾;然后再用少量陽或陰離子水或去離子水(陰和陽離子水混合)或蒸餾水進行水淋洗,從而獲得精制品。本精制過程可在常溫下進行。無須加熱,冷卻過程。采用離子水精制可提高回收率,大大降低用水量。本方法適用于醫(yī)藥化學(xué)化工有機粗品的精制。
文檔編號C07D213/79GK1053053SQ9010012
公開日1991年7月17日 申請日期1990年1月5日 優(yōu)先權(quán)日1990年1月5日
發(fā)明者白秉厚, 鄭碧英 申請人:廈門市第二制藥廠