一種菌陳中綠原酸的提取方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種菌陳中綠原酸的提取方法，具體包括：將菌陳放置于恒溫爐中干燥，用小型粉碎機(jī)將其粉碎篩分置于三角瓶中，向內(nèi)加入蒸餾水于水浴中，再加入冰水，待溫度冷卻震蕩，經(jīng)四層紗布擠濾后離心得綠原酸的粗提液；向粗提液中加入乙醇L，置于水浴上加熱并回流，冷卻用硅藻土過濾并用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸干，殘?jiān)靡掖既芤喝芙庵寥萘科恐?，加入乙醇至刻度線，搖勻，濾過，取續(xù)濾液；用二氯甲烷萃取，再經(jīng)樹脂純化，并用乙醇的混合溶液進(jìn)行洗脫再減壓濃縮，得到的即是綠原酸。
【專利說明】一種菌陳中綠原酸的提取方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種提取方法，特別是一種菌陳中綠原酸的提取方法。

【背景技術(shù)】
[0002]菌陳為菊科多年生草木植物濱蒿或菌陳蒿的干燥地上部分。我國(guó)的大部分地區(qū)均有分布，主產(chǎn)于陜西、山西、安徽等地，春季采收的習(xí)稱“綿菌陳”，秋季采割的稱“菌陳蒿”，綿菌陳是臨床常壓的中藥之一，本品味苦、辛、微寒、胃、肝膽經(jīng)具清利濕熱保肝利膽之功效，可用于治療濕倉(cāng)瘙癢等炎癥，含有黃酮、綠原酸及揮發(fā)性油等多種活性成分。綠原酸作為綿菌陳中一種重要的生物活性成分，是若干植物的植保素，還具有廣泛且顯著地藥理活性，如抗菌、消炎、抗氧化、清除自由基等，是許多中藥及茶葉質(zhì)量控制的指標(biāo)。
[0003]綠原酸的提取方法主要有水提法、有機(jī)溶劑提取法，再利用紙層析、柱層析、萃取高效液相等方法對(duì)綠原酸進(jìn)行純化，水溶液提取的優(yōu)點(diǎn)是經(jīng)濟(jì)、安全、使用，不足之處是增加了其它水溶性成分如蛋白質(zhì)、多糖等質(zhì)量，使過濾、純化等后續(xù)工藝的難度加大，有機(jī)溶劑如乙醇溶液提取雜質(zhì)含量低、提取效率高，且乙醇可以回收利用，利于后續(xù)的純化工作，但工業(yè)上提取要防爆等安全措施，對(duì)設(shè)備成本相對(duì)要求較高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明針對(duì)傳統(tǒng)的后續(xù)工藝的難度大、雜質(zhì)含量高等問題，提出了一種菌陳中綠原酸提取方法，該方法有后續(xù)工藝難度小、雜質(zhì)含量低等效果。
[0005]為了達(dá)成上述目的，采用的具體技術(shù)方案是:
[0006](I)將新鮮的菌陳放置于40°C恒溫爐中干燥lh，用小型粉碎機(jī)將其粉碎篩分成40-50 目；
[0007](2)準(zhǔn)確稱取1g的菌陳置于三角瓶中，向內(nèi)加入80mL的蒸餾水于80°C水浴15min，再向其中加入80mL的冰水，待溫度冷卻至40°C時(shí)，以60rpm的速度震蕩提取1.5h后，經(jīng)四層紗布擠濾后離心得綠原酸的粗提液；
[0008](3)向粗提液中加入80%乙醇10mL,置于水浴上加熱至80_90°C時(shí)回流lh，冷卻至30-40 °C時(shí)用40g的100目的娃藻土過濾；
[0009](4)將濾液放置到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸干，殘?jiān)?0%乙醇溶液溶解至25mL棕色容量瓶中，加入80 %的乙醇至刻度線，搖勻，濾過，取續(xù)濾液；
[0010](5)用150mL的二氯甲烷萃取2_3次，再經(jīng)樹脂純化，并用乙醇的混合溶液進(jìn)行洗脫；
[0011](6)將洗脫后的溶液于70°C下進(jìn)行減壓濃縮，將濃縮后的液體用紫外分光光度計(jì)測(cè)定并計(jì)算其成本含量。
具體實(shí)施方案
[0012](I)將新鮮的菌陳放置于40°C恒溫爐中干燥lh，用小型粉碎機(jī)將其粉碎篩分成40-50 目；
[0013](2)準(zhǔn)確稱取1g的菌陳置于三角瓶中，向內(nèi)加入80mL的蒸餾水于80°C水浴中15min，再向其中加入80mL的冰水，待溫度冷卻至40°C時(shí)，以60rpm的速度震蕩提取1.5h后，經(jīng)四層紗布擠濾后離心得綠原酸的粗提液；
[0014](3)向粗提液中加入80%乙醇10mL,置于水浴上加熱至80_90°C時(shí)回流lh，冷卻至30-40 °C時(shí)用40g的100目的娃藻土過濾；
[0015](4)將濾液放置到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸干，殘?jiān)?0%乙醇溶液溶解至25mL棕色容量瓶中，加入80 %的乙醇至刻度線，搖勻，濾過，取續(xù)濾液；
[0016](5)用150mL的二氯甲烷萃取2_3次，再經(jīng)樹脂純化，并用乙醇的混合溶液進(jìn)行洗脫；
[0017](6)將洗脫后的溶液于70°C下進(jìn)行減壓濃縮，將濃縮后的液體用紫外分光光度計(jì)測(cè)定并計(jì)算其成本含量。
[0018]實(shí)例I
[0019]將新鮮的菌陳放置于40°C恒溫爐中干燥lh，用小型粉碎機(jī)將其粉碎篩分成40目；準(zhǔn)確稱取1g的菌陳置于三角瓶中，向內(nèi)加入80mL的蒸餾水于80°C水浴15min，再向其中加入80mL的冰水，待溫度冷卻至40°C時(shí)，以60rpm的速度震蕩提取1.5h后，經(jīng)四層紗布擠濾后離心得綠原酸的粗提液；向粗提液中加入80%乙醇10mL,置于水浴上加熱至80°C時(shí)回流lh，冷卻至30°C時(shí)用40g的100目的硅藻土過濾；將濾液放置到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸干，殘?jiān)?0 %乙醇溶液溶解至25mL棕色容量瓶中，加入80 %的乙醇至刻度線，搖勻，濾過，取續(xù)濾液；用150mL的二氯甲烷萃取2次，再經(jīng)樹脂純化，并用乙醇的混合溶液進(jìn)行洗脫；將洗脫后的溶液于70 V下進(jìn)行減壓濃縮，得到的即是綠原酸。
[0020]實(shí)例2
[0021]將新鮮的菌陳放置于40°C恒溫爐中干燥lh，用小型粉碎機(jī)將其粉碎篩分成45目；準(zhǔn)確稱取1g的菌陳置于三角瓶中，向內(nèi)加入80mL的蒸餾水于80°C水浴15min，再向其中加入80mL的冰水，待溫度冷卻至40°C時(shí)，以60rpm的速度震蕩提取1.5h后，經(jīng)四層紗布擠濾后離心得綠原酸的粗提液；向粗提液中加入80%乙醇10mL,置于水浴上加熱至80-90°C時(shí)回流lh，冷卻至35°C時(shí)用40g的100目的硅藻土過濾；將濾液放置到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸干，殘?jiān)?0 %乙醇溶液溶解至25mL棕色容量瓶中，加入80 %的乙醇至刻度線，搖勻，濾過，取續(xù)濾液；用150mL的二氯甲烷萃取2次，再經(jīng)樹脂純化，并用乙醇的混合溶液進(jìn)行洗脫；將洗脫后的溶液于70 V下進(jìn)行減壓濃縮，得到的即是綠原酸。
[0022]實(shí)例3
[0023]將新鮮的菌陳放置于40°C恒溫爐中干燥lh，用小型粉碎機(jī)將其粉碎篩分成50目；準(zhǔn)確稱取1g的菌陳置于三角瓶中，向內(nèi)加入80mL的蒸餾水于80°C水浴15min，再向其中加入80mL的冰水，待溫度冷卻至40°C時(shí)，以60rpm的速度震蕩提取1.5h后，經(jīng)四層紗布擠濾后離心得綠原酸的粗提液；向粗提液中加入80%乙醇10mL,置于水浴上加熱至90°C時(shí)回流lh，冷卻至40°C時(shí)用40g的100目的硅藻土過濾；將濾液放置到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸干，殘?jiān)?0 %乙醇溶液溶解至25mL棕色容量瓶中，加入80 %的乙醇至刻度線，搖勻，濾過，取續(xù)濾液；用150mL的二氯甲烷萃取3次，再經(jīng)樹脂純化，并用乙醇的混合溶液進(jìn)行洗脫；將洗脫后的溶液于70 V下進(jìn)行減壓濃縮，得到的即是綠原酸。
【權(quán)利要求】
1.一種菌陳中綠原酸的提取方法，其特征在于: (1)將新鮮的菌陳放置于40°c恒溫爐中干燥lh，用小型粉碎機(jī)將其粉碎篩分成40-50目； (2)準(zhǔn)確稱取1g的菌陳置于三角瓶中，向內(nèi)加入80mL的蒸餾水于80°C水浴中15min，再向其中加入80mL的冰水，待溫度冷卻至40°C時(shí)，以60rpm的速度震蕩提取1.5h后，經(jīng)四層紗布擠濾后離心得綠原酸的粗提液； (3)向粗提液中加入80%乙醇10mL,置于水浴上加熱至80-90°C時(shí)回流lh，冷卻至30-40 °C時(shí)用40g的100目的娃藻土過濾； (4)將濾液放置到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸干，殘?jiān)?0%乙醇溶液溶解至25mL棕色容量瓶中，加入80 %的乙醇至刻度線，搖勻，濾過，取續(xù)濾液； (5)用150mL的二氯甲烷萃取2-3次，再經(jīng)樹脂純化，并用乙醇的混合溶液進(jìn)行洗脫； (6)將洗脫后的溶液于70°C下進(jìn)行減壓濃縮，將濃縮后的液體用紫外分光光度計(jì)測(cè)定并計(jì)算其成本含量。
【文檔編號(hào)】C07C67/48GK104447331SQ201410630938
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月11日
【發(fā)明者】董燕敏 申請(qǐng)人:常州大學(xué)