醋酸乙酯生產(chǎn)過程中的酯化塔中部分水工藝及其裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及醋酸乙酯生產(chǎn)過程中的酯化塔中部分水工藝及其裝置，是在酯化塔中部增設(shè)分水塔節(jié)和分水視筒，增設(shè)的分水塔節(jié)包括導(dǎo)液槽、集液分相器，集液分相器出口與分水視筒的頂部進(jìn)口相連。在反應(yīng)釜中加入帶水物質(zhì)醋酸正丁酯，與反應(yīng)釜內(nèi)水份形成含水量高的NBA-H2O二元共沸物；共沸物以氣相進(jìn)入酯化塔內(nèi)，與塔內(nèi)下降液體進(jìn)行物質(zhì)交換和溫度交換；酯化塔內(nèi)含有NBA-H2O二元共沸物的液體經(jīng)過導(dǎo)液槽匯入到集液分相器四周的集液槽中，再經(jīng)集液分相器出口流至分水視筒中，分水視筒中的物料分層為塔中有機(jī)相和塔中水相兩層，塔中水相排入廢水回水系統(tǒng)，大幅度提高移出水份的效率，降低反應(yīng)設(shè)備負(fù)荷、降低生產(chǎn)能耗。
【專利說明】醋酸乙酯生產(chǎn)過程中的酯化塔中部分水工藝及其裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種酯化法生產(chǎn)醋酸乙酯過程中的酯化塔中部（以下簡(jiǎn)稱"塔中"）分 水方法，屬于合成工藝【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 醋酸乙酯（EA，C4H8O2)是醋酸的一種重要的下游產(chǎn)品，具有優(yōu)異的溶解性、快干性， 在工業(yè)中主要用于生產(chǎn)涂料、粘合劑、乙基纖維素、人造革、油氈著色劑以及人造纖維等的 溶劑，同時(shí)在印刷、醫(yī)藥、香精、香料的生產(chǎn)過程中也有廣泛使用。
[0003] 醋酸乙酯的生產(chǎn)方法主要有醋酸酯化法、乙醛縮合法、乙醇脫氫法和醋酸/乙烯 加成法。我國(guó)的醋酸乙酯生產(chǎn)方法主要采用醋酸酯化法，該方法采用醋酸和乙醇在加熱條 件下催化反應(yīng)，生成含有酯、醇、水三元共沸物的粗酯。
[0004] 由醋酸和乙醇生產(chǎn)醋酸乙酯反應(yīng)式為：
[0005] ch3cooh+ch3ch2oh - ch3cooch2ch3+h2o
[0006] 此反應(yīng)為可逆反應(yīng)。為使反應(yīng)能連續(xù)進(jìn)行，必須將產(chǎn)物醋酸乙酯和水移出反應(yīng)系 統(tǒng)。在酯化塔頂部（以下簡(jiǎn)稱"塔頂"）精餾移出醋酸乙酯時(shí)，主要利用形成EA-H 2O-AL三 元共沸物（醋酸乙酯含量82. 60wt%，乙醇含量8. 40wt%，水含量9. OOwt% )，由此可見，移 出醋酸乙酯的同時(shí)，系統(tǒng)中移出的水卻很少。三元共沸物蒸汽冷卻后分層，分層后的塔頂有 機(jī)相（為和本發(fā)明中提到的"塔中有機(jī)相"相區(qū)別，"塔頂有機(jī)相"以下簡(jiǎn)稱"中間粗酯"） (25°C時(shí)，醋酸乙酯含量89. 54wt%，乙醇含量4. 29wt%，水含量6. 19wt%)中醋酸乙酯含量 較高，水含量較三元共沸物低約3wt%，水含量差距不大。傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝?yán)么酥虚g粗酯由 酯化塔頂部回流至反應(yīng)系統(tǒng)將反應(yīng)釜內(nèi)過多的水移出，但必須有很大的回流比才能將反應(yīng) 生成的水完全移出，導(dǎo)致單套設(shè)備負(fù)荷低、生產(chǎn)能耗很高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的移除水份效率低，造成反應(yīng)設(shè)備負(fù)荷低、生產(chǎn)能耗高的 問題，本發(fā)明提供了一種醋酸乙酯生產(chǎn)過程中的酯化塔中部分水工藝，在保留傳統(tǒng)工藝塔 頂分水工藝的基礎(chǔ)上，新增的塔中分水方法，可以大幅度提高移出水份的效率，降低反應(yīng)設(shè) 備負(fù)荷、降低生產(chǎn)能耗。
[0008] 本發(fā)明還提供了一種醋酸乙酯生產(chǎn)過程中的酯化塔中部分水裝置。
[0009] 本發(fā)明提供的技術(shù)方案為：
[0010] 一種醋酸乙酯生產(chǎn)過程中的酯化塔中部分水裝置，主要由酯化再沸器、反應(yīng)釜、酯 化塔、酯化塔頂冷凝器、酯化塔頂冷卻器、酯化塔回流泵、酯化塔分離器組成，酯化再沸器頂 部出口與反應(yīng)釜底部進(jìn)口相連，反應(yīng)釜頂部出口經(jīng)捕集器與酯化塔進(jìn)口相連，酯化塔頂部 出口與酯化塔頂冷凝器進(jìn)口相連，其特征在于在酯化塔中部增設(shè)塔中分水塔節(jié)和塔中分水 視筒，塔中分水塔節(jié)與塔中分水視筒通過管線相連。
[0011] 具體而言，塔中分水塔節(jié)由導(dǎo)液槽、集液分相器組成，集液分相器中部設(shè)置有一個(gè) 中部回流口，集液分相器出口與增設(shè)的塔中分水視筒頂部進(jìn)口相連。并且，在增設(shè)的塔中分 水塔節(jié)上方設(shè)有溫度測(cè)量裝置，用于測(cè)量塔中氣相溫度。
[0012] 一種醋酸乙酯生產(chǎn)過程中的酯化塔中部分水工藝，反應(yīng)釜中過量的醋酸與乙醇 在催化劑硫酸的作用下加熱進(jìn)行酯化反應(yīng)，在反應(yīng)釜中額外加入帶水物質(zhì)-醋酸正丁酯 (NBA)，醋酸正丁酯與反應(yīng)釜內(nèi)水份形成NBA-H 2O二元共沸物，其水含量在27wt %左右，遠(yuǎn)遠(yuǎn) 高于現(xiàn)有工藝生成的EA-H2O-AL共沸物9wt %的水含量，此NBA-H2O二元共沸物以氣相進(jìn)入 酯化塔內(nèi)，與塔內(nèi)下降液體進(jìn)行物質(zhì)交換和溫度交換；上半截酯化塔內(nèi)下降的含有NBA-H 2O 二元共沸物的液體經(jīng)過導(dǎo)液槽匯入到集液分相器四周的集液槽中，再經(jīng)集液分相器下部分 水出口流至增設(shè)的塔中分水視筒中，塔中分水視筒中的物料分為塔中有機(jī)相（水含量約 6wt% )和塔中水相兩層，其中，下層塔中水相排入廢水回水系統(tǒng)。
[0013] 反應(yīng)后生成的酯、水、醇共沸物經(jīng)過酯化塔頂冷凝器、酯化塔頂冷卻器后進(jìn)入酯化 塔分離器，分離為塔頂有機(jī)相（即"中間粗酯"）和塔頂水相兩層。塔頂水相連續(xù)排入廢水工 序；所有的中間粗酯除一部分用于塔頂、塔中回流外，其余引入到后續(xù)工序提純?yōu)槌善孵ァ?br> [0014] 和塔頂分水視筒的操作一樣，通過控制該塔中分水視筒中NBA-H2O二元共沸物冷 卻分層后的分相界面位置來調(diào)節(jié)酯化塔中部的分水量。NBA-H2O二元共沸物冷卻分層的最 佳溫度為75°C，在保留原有酯化塔中下部溫度的基礎(chǔ)上，在酯化塔上選取最接近75°C的位 置來確定集液分相器的最佳安裝位置，偏高偏低均會(huì)影響NBA-H 2O二元共沸物的冷卻分層 效果，最終影響酯化塔中分水效果。此最佳分層溫度通過新增的酯化塔中氣相溫度來反映， 位于原有的酯化塔中下部溫度的上方，兩溫度點(diǎn)統(tǒng)稱為酯化塔中部溫度。為了進(jìn)一步確保 新增的酯化塔中氣相溫度的平穩(wěn)可控，在原有酯化塔頂回流的基礎(chǔ)上，通過集液分相器中 部的回流口新增了一股小流量酯化塔中回流。在酯化塔頂、塔中兩股回流的共同作用，將酯 化塔中部溫度（包括酯化塔中下部溫度、酯化塔塔中氣相溫度）控制平穩(wěn)。在醋酸正丁酯 的作用下，系統(tǒng)中部分水經(jīng)酯化塔中部集液分相器分相后，連續(xù)排入廢水工序。
[0015] 有益效果：
[0016] L在保留酯化塔頂部分水工藝的基礎(chǔ)上，在反應(yīng)釜（酯化釜）加入帶水物質(zhì)（醋 酸正丁酯，首次原料總投入量的15% -20% )，在醋酸正丁酯的作用下，將系統(tǒng)中部分水經(jīng) 酯化塔中部的集液分相器分相后，連續(xù)排入廢水工序，從而大幅度提高移出水份的效率，降 低反應(yīng)設(shè)備負(fù)荷、降低生產(chǎn)能耗。
[0017] 2.本申請(qǐng)僅在酯化塔中部增加導(dǎo)液槽、集液分相器和酯化塔中部分水視筒；酯化 塔內(nèi)填料采用450Y輕質(zhì)強(qiáng)化瓷規(guī)整填料，共4層；塔內(nèi)分布器為臥式，共4個(gè)。后續(xù)工序不 變。
[0018] 3.酯化塔中部醋酸正丁酯帶出的水相成份對(duì)比：
[0019]

【權(quán)利要求】
1. 醋酸乙酯生產(chǎn)過程中的酯化塔中部分水裝置，主要由酯化再沸器、反應(yīng)釜、酯化塔、 酯化塔頂冷凝器、酯化塔頂冷卻器、酯化塔回流泵、酯化塔分離器組成，酯化再沸器頂部出 口與反應(yīng)釜底部進(jìn)口相連，反應(yīng)釜頂部出口經(jīng)捕集器與酯化塔進(jìn)口相連，酯化塔頂部出口 與酯化塔頂冷凝器進(jìn)口相連，其特征在于在酯化塔中部增設(shè)塔中分水塔節(jié)和塔中分水視 筒，塔中分水塔節(jié)由導(dǎo)液槽、集液分相器組成，集液分相器出口與增設(shè)的塔中分水視筒的頂 部進(jìn)口相連。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的醋酸乙酯生產(chǎn)過程中的酯化塔中部分水裝置，其特征在于在 增設(shè)的塔中分水塔節(jié)上方設(shè)有溫度測(cè)量裝置。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的醋酸乙酯生產(chǎn)過程中的酯化塔中部分水裝置，其特征在于在 集液分相器中部設(shè)置有一個(gè)回流口。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的醋酸乙酯生產(chǎn)過程中的酯化塔中部分水裝置，其特征在于集 液分相器的位置是接近NBA-H20二元共沸物冷卻分層的最佳溫度點(diǎn)的位置。
5. 基于權(quán)利1所述的醋酸乙酯生產(chǎn)過程中的酯化塔中部分水裝置的分水工藝，其特征 在于： (1) 在反應(yīng)釜中額外加入帶水物質(zhì)-醋酸正丁酯，醋酸正丁酯與反應(yīng)釜內(nèi)水份形成比 ea-h2o-al三元共沸物水含量高的nba-h2o二元共沸物； (2) 生成的NBA-H20二元共沸物以氣相進(jìn)入酯化塔內(nèi)，與塔內(nèi)下降液體進(jìn)行物質(zhì)交換和 溫度交換；上半截酯化塔內(nèi)下降的含有nba-h2o二元共沸物的液體經(jīng)過導(dǎo)液槽匯入到集液 分相器四周的集液槽中，再經(jīng)集液分相器下部分水出口流至增設(shè)的塔中分水視筒中，塔中 分水視筒中的物料分層為塔中有機(jī)相和塔中水相兩層，其中，下層塔中水相排入廢水回水 系統(tǒng)。
6. 根據(jù)權(quán)利5所述的醋酸乙酯生產(chǎn)過程中的酯化塔中部分水工藝，其特征在于：步驟 (2)中通過控制增設(shè)的塔中分水視筒中NBA-H20二元共沸物冷卻分層后分相界面的位置來 調(diào)節(jié)酯化塔中部的分水量。
7. 根據(jù)權(quán)利6所述的醋酸乙酯生產(chǎn)過程中的酯化塔中部分水工藝，其特征在于 NBA-H20二元共沸物冷卻分層效果最佳的位置是酯化塔溫度梯度分布中溫度為75°C的位 置。
8. 根據(jù)權(quán)利7所述的醋酸乙酯生產(chǎn)過程中的酯化塔中部分水工藝，其特征在于集液分 相器中部的回流口新增了一股小流量酯化塔中回流。
【文檔編號(hào)】C07C67/08GK104402717SQ201410604605
【公開日】2015年3月11日 申請(qǐng)日期:2014年10月31日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月31日
【發(fā)明者】尤廉, 朱桂生, 段紅宇, 戴小卉, 邵守言, 包珍燕, 唐麗 申請(qǐng)人:江蘇索普（集團(tuán)）有限公司