一種對(duì)二氯芐制造工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種二氯芐制造工藝，包括(1)反應(yīng)：向氯化反應(yīng)器內(nèi)投入對(duì)二甲苯，開(kāi)啟反應(yīng)光源，然后開(kāi)啟反應(yīng)釜的夾套蒸汽開(kāi)始加熱升溫；當(dāng)溫度升至80℃時(shí)，停止蒸汽加熱，向反應(yīng)釜內(nèi)通入Cl2；通氯2小時(shí)后增大通氯流量，取樣進(jìn)行中控分析，達(dá)到工藝控制要求后停止通氯。(2)閃蒸：將步驟(1)中得到的混合液進(jìn)行簡(jiǎn)單蒸餾，收集對(duì)二甲苯和對(duì)甲基氯芐混合物，并將蒸餾釜內(nèi)釜底料進(jìn)行集中收集。(3)精餾：將步驟(2)中集中收集的釜底料轉(zhuǎn)入對(duì)二氯芐精餾塔進(jìn)行減壓精餾。收集120-125℃/4mmHg的餾分，得到對(duì)甲基芐叉；收集135-140℃/4mmHg的餾分，得到對(duì)二氯芐。本發(fā)明產(chǎn)品產(chǎn)量增加、純度更高、且容易將副產(chǎn)物分離提純。
【專利說(shuō)明】一種對(duì)二氯芐制造工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】：
[0001] 本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，具體涉及一種對(duì)二氯芐制造工藝。

【背景技術(shù)】：
[0002] 傳統(tǒng)制造對(duì)二氯芐的方法是用玻璃反應(yīng)瓶通氯，得到對(duì)甲基氯芐粗品，粗品中對(duì) 二甲苯含量為60% (GC)，對(duì)甲基氯芐含量為30% (GC)，對(duì)二氯芐含量為3-5% (GC)，對(duì)甲 基芐叉含量0.5-1. 0% (GC)，其他雜質(zhì)含量為4% (GC)。
[0003] 經(jīng)過(guò)閃蒸脫對(duì)二甲苯和對(duì)甲基氯芐，精餾后得到對(duì)甲基氯芐下腳。然后，以對(duì)甲基 氯芐下腳為原料進(jìn)通過(guò)冷卻、結(jié)晶、離心、干燥得到對(duì)二氯芐成品。但是，在采用結(jié)晶法得到 對(duì)二氯芐成品的過(guò)程中，由于是采用離心干燥的方法，所以操作過(guò)程中伴有大量有組織排 放氣體彌漫在操作環(huán)境中，并且伴有粉塵，對(duì)環(huán)境有很大的影響，并對(duì)操作人員身體造成了 很大傷害。于是為了從根本上解決對(duì)二氯芐在生產(chǎn)過(guò)程中存在的問(wèn)題，經(jīng)過(guò)公司技術(shù)人員 和科研團(tuán)隊(duì)的辛苦努力，發(fā)明了用精餾法代替結(jié)晶法生產(chǎn)對(duì)二氯芐。
[0004] 對(duì)二氯芐的提純方式改用精餾法后，首先解決了物料在開(kāi)放式的操作過(guò)程中向空 氣中散發(fā)有組織排放氣體的問(wèn)題，同時(shí)也簡(jiǎn)化了操作過(guò)程，降低了勞動(dòng)強(qiáng)度，節(jié)省了勞動(dòng) 力，并且提高了生產(chǎn)操作區(qū)的環(huán)境質(zhì)量。此外，采用精餾法制備對(duì)二氯芐還可以將物料進(jìn)行 最大限度的分離提純和組分間的分類，提高了工作效率。


【發(fā)明內(nèi)容】
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[0005] 為了進(jìn)一步優(yōu)化生產(chǎn)環(huán)境，降低勞動(dòng)強(qiáng)度，提高對(duì)二氯芐產(chǎn)品質(zhì)量，優(yōu)化生產(chǎn)工 藝，降低成本，本發(fā)明是通過(guò)閉光通氯的方式進(jìn)行釜式通氯，以N 2作燈光源保護(hù)氣的形式， 安全系數(shù)更高，得到的對(duì)甲基氯芐粗品中對(duì)二甲苯質(zhì)量含量為3% (GC)，對(duì)甲基氯芐質(zhì)量 含量為55 % (GC)，對(duì)二氯芐質(zhì)量含量為32 % (GC)，對(duì)甲基芐叉質(zhì)量含量6.5 % (GC)，雜質(zhì) 質(zhì)量含量為3.5% (GC)。對(duì)甲基氯芐粗品經(jīng)過(guò)閃蒸脫對(duì)二甲苯和對(duì)甲基氯芐，精餾后得到 對(duì)二氯芐粗品。然后，以對(duì)二氯芐粗品為原料進(jìn)行精餾提純得到對(duì)二氯芐成品。
[0006] 所采用的技術(shù)方案為：
[0007] 一種對(duì)二氯芐制造工藝，包括以下步驟：
[0008] (1)反應(yīng)
[0009] 第一：向氯化反應(yīng)器內(nèi)投入對(duì)二甲苯、開(kāi)啟燈光源N2保護(hù)氣、開(kāi)啟反應(yīng)光源，然后 開(kāi)啟反應(yīng)釜的夾套蒸汽開(kāi)始加熱升溫；
[0010] 第二：當(dāng)溫度升至80°C時(shí)，停止蒸汽加熱，向反應(yīng)釜內(nèi)通入Cl2 ;
[0011] 第三：通氯2小時(shí)后增大通氯流量，通氯時(shí)間累計(jì)達(dá)到13小時(shí)后取樣分析，對(duì)樣品 進(jìn)行氣象色譜檢測(cè)，氣象色譜中反應(yīng)出樣品中的對(duì)二氯芐質(zhì)量含量達(dá)到35%時(shí)，停止通氯； 當(dāng)樣品中對(duì)二氯芐質(zhì)量含量低于35%時(shí)，繼續(xù)通氯1小時(shí)，然后再取樣進(jìn)行中控分析，達(dá)到 工藝控制要求后停止通氯；
[0012] (2)閃蒸
[0013] 將步驟（1)中得到的對(duì)甲基氯芐粗品進(jìn)行簡(jiǎn)單蒸餾，收集對(duì)二甲苯和對(duì)甲基氯芐 混合物，并將蒸餾釜內(nèi)釜底料進(jìn)行集中收集。
[0014] ⑶精餾
[0015] 將步驟（2)中集中收集的釜底料轉(zhuǎn)入對(duì)二氯芐精餾塔進(jìn)行減壓精餾。收集 120-125°C /4mmHg的餾分，得到對(duì)甲基芐叉；收集135-140°C /4mmHg的餾分，得到對(duì)二氯 節(jié)。
[0016] 優(yōu)選地，反應(yīng)第二步驟中通入Cl2的流量為200Kg/h。
[0017] 優(yōu)選地，反應(yīng)第三步驟中通入Cl2的流量為300Kg/h。
[0018] 上述步驟中涉及到的反應(yīng)式為：
[0019]

【權(quán)利要求】
1. 一種對(duì)二氯芐制造工藝，其特征在于：包括以下步驟： (1) 反應(yīng) 第一：向氯化反應(yīng)器內(nèi)投入對(duì)二甲苯、開(kāi)啟燈光源N2保護(hù)氣，開(kāi)啟反應(yīng)釜的夾套蒸汽， 開(kāi)始給反應(yīng)釜加熱升溫； 第二：當(dāng)溫度升至80°c時(shí)，停止蒸汽加熱，向反應(yīng)釜內(nèi)通入Cl2 ; 第三：通氯2小時(shí)后增大通氯流量，通氯時(shí)間累計(jì)達(dá)到13小時(shí)后取樣分析，對(duì)樣品進(jìn)行 氣象色譜檢測(cè)，氣象色譜中反應(yīng)出樣品中的對(duì)二氯芐質(zhì)量含量達(dá)到35%時(shí)，停止通氯；當(dāng) 樣品中對(duì)二氯芐質(zhì)量含量低于35%時(shí)，繼續(xù)通氯1小時(shí)，然后再取樣進(jìn)行中控分析，達(dá)到工 藝控制要求后停止通氯； (2) 閃蒸 將步驟（1)中得到的對(duì)甲基氯芐粗品進(jìn)行簡(jiǎn)單蒸餾，收集對(duì)二甲苯和對(duì)甲基氯芐混合 物，并將蒸餾釜內(nèi)釜底料進(jìn)行集中收集。 (3) 精餾 將步驟（2)中集中收集的釜底料轉(zhuǎn)入對(duì)二氯芐精餾塔進(jìn)行減壓精餾。收集 120-125°C /4mmHg的餾分，得到對(duì)甲基芐叉；收集135-140°C /4mmHg的餾分，得到對(duì)二氯 節(jié)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種對(duì)對(duì)二氯芐制造工藝，其特征在于：反應(yīng)第二步驟中通 入Cl2的流量為200Kg/h。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種對(duì)對(duì)二氯芐制造工藝，其特征在于：反應(yīng)第三步驟中通 入Cl2的流量為300Kg/h。
【文檔編號(hào)】C07C17/14GK104230653SQ201410487118
【公開(kāi)日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2014年9月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月22日
【發(fā)明者】朱夢(mèng)寧, 向世炎, 張勇 申請(qǐng)人:潛江新億宏有機(jī)化工有限公司