固體堿載體稀金屬元素催化劑及制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種固體堿載體稀金屬元素催化劑，由如下重量份的組分煅燒合成：氯化鈣15-25份、氯化鎂15-25份、納米鈦酸鍶3-5份、25％氨水50-100份、氯化鋁30-50份、納米鋅粉0.5-1.5份、納米釕粉0.2-0.4份、氫氧化鉀5-10份、硅化鎂0.5-1.5份、4％氯鉑酸銨溶液100份、聚四氟乙烯膠粘劑3-5份、無(wú)水乙醇10-20份。本發(fā)明的固體堿載體稀金屬元素催化劑應(yīng)用于制備包覆型2，4-對(duì)溴芐基二苯甲酮抗氧化劑，反應(yīng)后的產(chǎn)品凈化處理簡(jiǎn)單，對(duì)設(shè)備不產(chǎn)生腐蝕。包覆型2，4-對(duì)溴芐基二苯甲酮通過(guò)二個(gè)苯環(huán)的屏蔽效應(yīng)提高了抗氧化劑的穩(wěn)定性，作為生產(chǎn)石頭紙用抗氧化劑，效果顯著。
【專(zhuān)利說(shuō)明】固體堿載體稀金屬元素催化劑及制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及固體堿催化劑制備技術(shù)及應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]科學(xué)技術(shù)進(jìn)入一個(gè)新的時(shí)代，高技術(shù)附加值的新材料不斷問(wèn)世，新材料的合成更需要新技術(shù)新工藝，催化劑的應(yīng)用已成為當(dāng)今科學(xué)核心的技術(shù)之一，固體堿是一種新型的催化劑，因具有高活性、高選擇性、化學(xué)反應(yīng)條件溫和、反應(yīng)體系容易分離，不腐蝕設(shè)備，環(huán)境友好，可以重復(fù)使用等優(yōu)點(diǎn)而受到越來(lái)越重視，尤其在精細(xì)化學(xué)合成、高分子合成方面，使很多反應(yīng)條件苛刻的化學(xué)合成反應(yīng)能夠進(jìn)行，并使合成反應(yīng)工藝連續(xù)化，降低了能源消耗，減少了對(duì)環(huán)境的污染，近年來(lái)對(duì)固體堿的研究開(kāi)發(fā)也越來(lái)廣泛。目前固體堿催化劑的開(kāi)發(fā)還處于早期階段，開(kāi)發(fā)不同類(lèi)型的固體堿催化劑是必然趨勢(shì)。本發(fā)明通過(guò)化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中的結(jié)晶原理，通過(guò)復(fù)合化學(xué)反應(yīng)制備晶體和再結(jié)晶摻雜化學(xué)反應(yīng)使氧化物表面摻雜和電化學(xué)置換載入稀金屬元素元素，促使氧化物之間形成混合晶體，再通過(guò)溫度突變改變晶體的晶格，擴(kuò)大比表面積，增加氧化物表面接受質(zhì)子的結(jié)合位，提高堿的強(qiáng)度還負(fù)載其他稀土金屬元素催化劑。
[0003]抗氣氧化劑是工業(yè)應(yīng)用最早也是用途比較廣泛的光穩(wěn)定劑，在塑料、橡膠、纖維、涂料、造紙應(yīng)用中，被廣泛應(yīng)用，通過(guò)吸收紫外線防止光老化對(duì)上述材料的早期老化，對(duì)延長(zhǎng)材料使用壽命和節(jié)省材料起著重要作用。隨著科技的發(fā)展和合成技術(shù)的高科技化，各種新型的抗氧化的被不斷開(kāi)發(fā)，應(yīng)用于多種領(lǐng)域，為光穩(wěn)定化學(xué)技術(shù)提供了更高技術(shù)附加值的產(chǎn)品。然而由于抗氧化劑制備工藝比較復(fù)雜，且對(duì)設(shè)備的腐蝕嚴(yán)重，在產(chǎn)品后處理過(guò)程中對(duì)環(huán)境污染，需要有新技術(shù)改進(jìn)現(xiàn)有技術(shù)的不足。同時(shí)抗氧化劑在實(shí)際應(yīng)用中，本身穩(wěn)定性還有待于進(jìn)一步提高，尤其是在石頭紙生產(chǎn)中，時(shí)間長(zhǎng)久后會(huì)產(chǎn)生發(fā)黃現(xiàn)象，最重點(diǎn)需要解決是:與石頭紙生產(chǎn)原料存在著相容性的問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種固體堿載體稀金屬元素催化劑及其制備方法和應(yīng)用，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷。
[0005]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
[0006]本發(fā)明固體堿載體稀金屬元素催化劑，包括如下重量份的組分:
[0007]氯化鈣15-25份、
氯化鎂15-25份、
納米欽酸鍶3-5份、
25%氨水50-1OO 份、
氯化鋁30-50份、
納米鑄粉0.5-1.5份、
納米釕粉0.2-0, 4份、
氫氧化鐘5-1 O份、
硅化鎂?.5-L 5份、
4%氯鉑酸銨溶液I M份、
聚四氟乙締股軲#13-5份、
無(wú)水乙醇10-20份》
[0008]所述固體堿載體稀金屬元素催化劑的制備方法，包括如下步驟:
[0009]I)將氯化鈣、氯化鎂、氯化鋁混合后溶解到250份水中配成混合溶液A ；
[0010]2)在500份水中加入納米鈦酸鍶、納米鋅粉、納米釕粉，高速分散，然后同時(shí)加入所述混合溶液A和氨水,反應(yīng)體系溫度控制在5-10°C,加入完畢后繼續(xù)反應(yīng)0.5-1小時(shí),然后升溫至60-70°C，繼續(xù)反應(yīng)2-3小時(shí)，降至常溫，分離沉淀物；
[0011]3)將步驟2)得到的產(chǎn)物，在580-650°C下焙燒3_4小時(shí)后，將焙燒物一次性倒入常溫水中，瞬間降溫，無(wú)離子水的量是焙燒物重量的10倍，分離沉淀物并研磨成粉末狀；
[0012]4)將步驟3)得到的粉末浸入4%氯鉬酸銨溶液中8-10小時(shí)，分離沉淀物，將氫氧化鉀加20份水溶解后加入上述沉淀物混合，干燥除去水，再加入硅化鎂，在470-520°C下焙燒1-2小時(shí)，將焙燒物研磨成粉末狀；
[0013]5)將步驟4)獲得的粉末加入無(wú)水乙醇，再加入聚四氟乙烯膠粘劑，充分混勻后，加工成直徑在2毫米左右的顆粒，得到固體堿載體稀金屬元素催化劑。
[0014]所述納米鈦酸鍶、納米鋅粉、納米釕粉的粒徑優(yōu)選為30-50納米。
[0015]本發(fā)明還提供了上述固體堿載體稀金屬元素催化劑在制備包覆型抗氧化劑2，4-對(duì)溴芐基二苯甲酮中的應(yīng)用。
[0016]所述包覆型抗氧化劑2，4_對(duì)溴芐基二苯甲酮，通過(guò)以下步驟制備:
[0017]將2，4 二羥基二苯甲酮、對(duì)溴芐基溴、固體堿載體稀金屬元素催化劑、碳酸鉀、三氯化鈰、芐基三乙基氯化銨混合，在氮?dú)鈿夥障拢?00-125°C回流反應(yīng)3-6小時(shí)，趁熱過(guò)濾固體物，然后將反應(yīng)后的水相和有機(jī)相分離，再用0.1 %氯化鈉水溶液萃取有機(jī)相,再用水萃取，通過(guò)減壓蒸餾，得到所述包覆型抗氧化劑2，4_對(duì)溴芐基二苯甲酮。其結(jié)構(gòu)式如下:
[0018]
【權(quán)利要求】
1.固體堿載體稀金屬元素催化劑，其特征在于，由如下重量份的組分煅燒合成:
2.固體堿載體稀金屬元素催化劑的制備方法，包括如下步驟: 1)將氯化鈣、氯化鎂、氯化鋁混合后溶解到250份水中配成混合溶液A; 2)在500份水中加入納米鈦酸鍶、納米鋅粉、納米釕粉，高速分散，然后同時(shí)加入所述混合溶液A和氨水,反應(yīng)體系溫度控制在5-10°C,加入完畢后繼續(xù)反應(yīng)0.5-1小時(shí),然后升溫至60-70°C，繼續(xù)反應(yīng)2-3小時(shí)，降至常溫，分離沉淀物； 3)將步驟2)得到的產(chǎn)物，在580-650°C下焙燒3_4小時(shí)后，將焙燒物一次性倒入常溫水中，瞬間降溫，無(wú)離子水的量是焙燒物重量的10倍，分離沉淀物并研磨成粉末狀； 4)將步驟3)得到的粉末浸入4%氯鉬酸銨溶液中8-10小時(shí)，分離沉淀物，將氫氧化鉀加20份水溶解后加入上述沉淀物混合，干燥除去水，再加入硅化鎂，在470-520°C下焙燒1-2小時(shí)，將焙燒物研磨成粉末狀； 5)將步驟4)獲得的粉末加入無(wú)水乙醇，再加入聚四氟乙烯膠粘劑，充分混勻后，加工成直徑在2毫米左右的顆粒，得到固體堿載體稀金屬元素催化劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，各組分重量份數(shù)如下:氯化鈣15-25份、氯化鎂15-25份、納米鈦酸鍶3-5份、25%氨水50-100份、氯化鋁30-50份、納米鋅粉0.5-1.5份、納米釕粉0.2-0.4份、氫氧化鉀5-10份、硅化鎂0.5-1.5份、4%氯鉬酸銨溶液100份、聚四氟乙烯膠粘劑3-5份、無(wú)水乙醇10-20份。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述納米鈦酸鍶、納米鋅粉、納米釕粉的粒徑為30-50納米。
5.如權(quán)利要求2-4任一項(xiàng)所述方法制備的固體堿載體稀金屬元素催化劑在制備包覆型抗氧化劑2，4-對(duì)溴芐基二苯甲酮中的應(yīng)用，其特征在于，作為合成催化劑。
【文檔編號(hào)】C07C45/64GK104014338SQ201410260830
【公開(kāi)日】2014年9月3日 申請(qǐng)日期:2014年6月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月12日
【發(fā)明者】施曉旦, 郭和森 申請(qǐng)人:上海東升新材料有限公司