一種酰胺化合物的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種酰胺化合物的制備方法，具體包括如下步驟：空氣氛圍中，在堿存在下，以氰基化合物、硼酸化合物為原料，以質(zhì)子性溶劑以及非質(zhì)子性溶劑的混合溶劑為反應(yīng)介質(zhì)，以鈀化合物為催化劑，加熱下通過(guò)氰基水解反應(yīng)與碳碳偶聯(lián)反應(yīng)制備得到酰胺化合物。本發(fā)明公開(kāi)的新的制備酰胺化合物的方法避免了現(xiàn)有技術(shù)中氧化劑的使用，從而有效抑制了氰基的過(guò)度水解，避免了酰胺進(jìn)一步水解為羧酸的現(xiàn)象，極大提高了酰胺化合物的反應(yīng)產(chǎn)率；并且此方法可與碳碳偶聯(lián)反應(yīng)同時(shí)進(jìn)行，制備更多酰胺化合物，對(duì)于酰胺化合物的工業(yè)化生成具有重要的市場(chǎng)價(jià)值和經(jīng)濟(jì)效益。
【專利說(shuō)明】一種酰胺化合物的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于有機(jī)化合物制備領(lǐng)域，具體涉及一種酰胺化合物的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]酰胺化合物是一類重要的化工原材料，在生物、醫(yī)學(xué)、制藥等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用?，F(xiàn)有技術(shù)中制備酰胺化合物的方式有兩種:一種是通過(guò)羧基與氨基的縮合反應(yīng)來(lái)制備得到酰胺，但該反應(yīng)通常需要對(duì)原料進(jìn)行活化處理，反應(yīng)條件通常比較苛刻。
[0003]另外則是通過(guò)氰基水解方式制備酰胺化合物，主要分為在酸性條件或者堿性條件下水解氰基。在堿性條件下，利用過(guò)氧化氫氧化的方法可在室溫下短時(shí)間內(nèi)水解腈為酰胺；但該方法通常不容易控制反應(yīng)的進(jìn)度，而使氰基完全水解成羧酸。
[0004]因此尋找新的高效、可控制備酰胺化合物的合成方法具有十分重要的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種酰胺化合物的制備方法。
[0006]為達(dá)到上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種酰胺化合物的制備方法，包括如下步驟:空氣氛圍中，在堿存在下，以氰基化合物、硼酸化合物為原料，以質(zhì)子性溶劑以及非質(zhì)子性溶劑的混合溶劑為反應(yīng)介質(zhì)，以鈀化合物為催化劑，于40-100°C下通過(guò)氰基水解反應(yīng)與碳碳偶聯(lián)反應(yīng)制備得到酰胺化合物；
所述氰基化合物的結(jié)構(gòu)式為
【權(quán)利要求】
1.一種酰胺化合物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:空氣氛圍中，在堿存在下，以氰基化合物、硼酸化合物為原料，以質(zhì)子性溶劑以及非質(zhì)子性溶劑的混合溶劑為反應(yīng)介質(zhì)，以鈀化合物為催化劑，于40-150°C下通過(guò)氰基水解反應(yīng)與碳碳偶聯(lián)反應(yīng)制備得到酰胺化合物； 所述氰基化合物的結(jié)構(gòu)式為
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述酰胺化合物的制備方法，其特征在于:所述非質(zhì)子性溶劑為甲苯、二甲苯、四氫呋喃、丙酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基亞砜中的一種或一種以上混合物；所述質(zhì)子性溶劑是水、乙醇、乙二醇乙醚、乙二醇甲醚中的一種或一種以上混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述酰胺化合物的制備方法，其特征在于:所述堿為碳酸鈉、碳酸鉀、叔丁醇鈉、叔丁醇鉀、甲醇鈉、甲醇鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀、濃氨水、吡啶或者1，8- 二氮雜二環(huán)^ 碳-7-烯。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述酰胺化合物的制備方法，其特征在于:所述氰基水解反應(yīng)與碳碳偶聯(lián)反應(yīng)的溫度為回流溫度。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述酰胺化合物的制備方法，其特征在于:所述氰基水解反應(yīng)與碳碳偶聯(lián)反應(yīng)的時(shí)間為0.5-48h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述酰胺化合物的制備方法，其特征在于:所述氰基化合物與硼酸化合物的摩爾比為(1-1.4):1 ;堿與硼酸化合物的摩爾比為(0.01-0.2):1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述酰胺化合物的制備方法，其特征在于:所述鈀化合物為四三苯基磷鈀。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述酰胺化合物的制備方法，其特征在于:還包括提純步驟，具體為反應(yīng)結(jié)束后，利用二氯甲烷洗反應(yīng)液，然后收集有機(jī)相，最后利用硅膠柱層析進(jìn)行純化分離后得到產(chǎn)物酰胺化合物。
【文檔編號(hào)】C07D213/82GK104016914SQ201410227334
【公開(kāi)日】2014年9月3日 申請(qǐng)日期:2014年5月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月27日
【發(fā)明者】周宇揚(yáng), 王筱梅, 葉常青, 朱賽江, 梁作芹 申請(qǐng)人:蘇州科技學(xué)院