一種二水合雙鄰吡啶甲酸銅配合物的合成方法
【專利摘要】一種由以下化學(xué)式所示的二水合雙鄰吡啶甲酸銅配合物：（Ⅰ）。該配合物(I)的合成方法用56.3mol%一水合乙酸銅做催化劑,鄰氰基吡啶10.0mmol，D-苯甘氨醇5.8855g，用50mL氯苯做溶劑，回流反應(yīng)72小時(shí)，純化，即反應(yīng)結(jié)束后脫去氯苯，加水溶解后用氯仿萃取，萃取相脫溶后用柱層析純化；柱層析分離，將最后的組分點(diǎn)用二氯甲烷/無(wú)水甲醇8:2淋洗，自然揮發(fā)得二水合雙鄰吡啶甲酸銅配合物單晶。
【專利說(shuō)明】一種二水合雙鄰吡啶甲酸銅配合物的合成方法
[0001]一、【技術(shù)領(lǐng)域】
本發(fā)明涉及一種金屬有機(jī)配位化合物(配合物)及其制備方法，特別涉及含氮的金屬有機(jī)配合物的制備方法，確切地說(shuō)是一種鄰吡啶苯甲酸銅配合物的合成方法。
[0002]二、【背景技術(shù)】
隨著有機(jī)化學(xué)的發(fā)展，金屬有機(jī)化合物在有機(jī)合成中的應(yīng)用愈來(lái)愈廣，是現(xiàn)在有機(jī)化學(xué)中極為活躍的領(lǐng)域之一，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于有機(jī)合成反應(yīng)中。20世紀(jì)60年代后期出現(xiàn)的使用手性配體與過(guò)渡金屬絡(luò)合物催化的不對(duì)稱合成反應(yīng)大大加速了手性藥物的研究。化學(xué)催化不對(duì)稱合成法的重要內(nèi)容便是手性配體及含金屬催化劑的設(shè)計(jì)，從而使反應(yīng)具有高效和高對(duì)映選擇性。近 年來(lái)手性手性鄰吡啶苯甲酸銅配合物的合成方法已有許多文獻(xiàn)報(bào)道,參考文獻(xiàn)如下:
參考文獻(xiàn):
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[0003]三、
【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明旨在提供一種二水合雙鄰吡啶甲酸銅金屬有機(jī)配合物的合成方法，所要解決的技術(shù)問(wèn)題是一步合成手性二水合雙鄰吡啶甲酸銅金屬有機(jī)配合物。
[0004]本發(fā)明所稱的二水合雙鄰吡啶甲酸銅金屬有機(jī)配合物一種是由鄰氰基吡唳、D-苯甘氨醇與一水合醋酸銅制備的由以下化學(xué)式所示的配合物:
【權(quán)利要求】
1.一種由以下化學(xué)式所示的二水合雙鄰吡啶甲酸銅配合物:
2.權(quán)利要求1所述的配合物⑴的合成方法，由鄰氰基吡唆、D-苯甘氨醇與一水合醋酸銅為原料，包括合成、分離、結(jié)晶和洗滌，其特征在于本合成方法包括合成和分離，所述的合成用56.3mol% —水合乙酸銅做催化劑，鄰氰基批卩定10.0 mmol,D-苯甘氨醇5.8855 g,用50mL氯苯做溶劑，回流反應(yīng)72小時(shí)，純化，即反應(yīng)結(jié)束后脫去氯苯，加水溶解后用氯仿萃取，萃取相脫溶后用柱層析純化；柱層析分離，將最后的組分點(diǎn)用二氯甲烷/無(wú)水甲醇8:2淋洗，自然揮發(fā)得二水合雙鄰吡啶甲酸銅配合物單晶。
【文檔編號(hào)】C07F1/08GK103450231SQ201310419561
【公開日】2013年12月18日 申請(qǐng)日期:2013年9月14日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月14日
【發(fā)明者】羅梅 申請(qǐng)人:羅梅