一種從花生紅衣中提取原花青素的方法
【專利摘要】本發(fā)明為一種從花生紅衣中提取原花青素的工藝，具體是將花生紅衣造粒，加適量蒸餾水進(jìn)行數(shù)次煮沸過濾，得到濾液，然后使用層析柱將濾液進(jìn)行層析，并使用乙醇進(jìn)行洗脫，洗脫后收集目標(biāo)洗脫液，然后將目標(biāo)洗脫液進(jìn)行真空濃縮，待濃縮液的波美度達(dá)到適宜水平，進(jìn)行噴霧干燥得到粉狀原花青素。本發(fā)明所用的設(shè)備均為工業(yè)生產(chǎn)型，可用于工業(yè)化生產(chǎn)?；ㄉt衣造粒、層析分離和噴霧干燥技術(shù)的高效結(jié)合使用，使得原花青素的提取率(7％～10％)和純度(≥95％)較傳統(tǒng)工業(yè)化生產(chǎn)有了明顯的提高。
【專利說明】 一種從花生紅衣中提取原花青素的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種從花生紅衣中提取原花青素的方法，屬于生物化學(xué)領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002]花生是我國和世界上的重要油料資源之一，2011年我國的花生產(chǎn)量約1564萬噸，其中花生紅衣約占4.1%，扣除帶皮加工、食用的花生仁外，花生紅衣的數(shù)量也很大。在實(shí)際生產(chǎn)過程中，大量花生紅衣或被壓榨成花生餅柏作飼料，或直接作飼料，綜合利用水平較低。
[0003]花生紅衣為紅棕色膜質(zhì)，味甘、微苦、性平，有止血散淤和消腫之功效，且有一定的營養(yǎng)價(jià)值及藥用價(jià)值。花生紅衣中富含多酚物質(zhì)，原花青素是其中的一種，其具有抗老化、抗花生仁酸敗和抗氧化的作用。近年來研究表明，原花青素對人體健康也會產(chǎn)生有益的影響，尤其是對動脈粥樣硬化有緩解作用，此外，還具有清除自由基的能力。因此利用先進(jìn)技術(shù)從豐富的花生紅衣資源中，提取其中的天然活性成分具有良好的經(jīng)濟(jì)效益及深遠(yuǎn)的意義。
[0004]目前，從花生紅衣中提取原花青素提取的研究多為溶劑提取法，沉淀法，超聲波輔助提取法和超臨界萃取法等方法。
[0005]如朱潤生在ZL01109225.4披露了《從植物原料中提取低聚低聚原花青素的方法》，該方法采用了溶劑法，將干燥的植物原料粉碎；制備含原花青素的浸出液；加入無機(jī)鹽使雜質(zhì)沉淀；以極性有機(jī)溶劑萃取低聚糖原花青素；以非極性有機(jī)溶劑使低聚原花青素從極性有機(jī)溶劑中析出，然后對析出物進(jìn)行純化處理。
[0006]呂麗爽等人在《無錫輕工大學(xué)學(xué)報(bào)》2001年第20卷第二期公開了《脫脂葡萄籽中低聚原花青素的提取》，采用石油醚脫脂的干葡萄籽為原料.以乙酵為溶劑熱提取后，通過調(diào)節(jié)溶液PH除去蛋自質(zhì)，再用乙酸乙酯萃取粗提物中的原花色素等物質(zhì)，最后用石油醚沉淀乙酸乙酯相中的原花青素，使產(chǎn)品得以純化。
[0007]王慶玲等人在《現(xiàn)代食品科技》2008年第24卷第12期公開了《花生紅衣中原花色素超聲提取工藝的優(yōu)化》;溫志英等人在《中國糧油學(xué)報(bào)》2011年第26卷第6期公開了《響應(yīng)面法優(yōu)化花生紅衣原花青素微波輔助提取工藝》以花生紅衣為原料，通過單因素試驗(yàn)，研究了乙醇體積分?jǐn)?shù)、微波功率、微波處理時(shí)間、料液比對微波輔助提取花生紅衣原花青素的影響，并在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，設(shè)計(jì)三因素三水平的響應(yīng)面分析方法對微波提取原花青素工藝進(jìn)行優(yōu)化，建立了二次多項(xiàng)式回歸方程的預(yù)測模型，結(jié)果表明該實(shí)驗(yàn)條件下，花生紅衣原花青素得率為11.38%。
[0008]孫傳經(jīng)在CN1107110C披露了《超臨界二氧化碳提取葡萄籽油和原花青素低聚物的方法》在二氧化碳中加入丙酮:水比例為70: 30的改性劑，CO2與改性劑流量比4: 1，壓力22-25Mpa，溫度60°C細(xì)進(jìn)行原花青素低聚物的萃取，提取率可達(dá)14%。
[0009]以上的方法中采用超聲波和超臨界制取原花青素，均存在設(shè)備投資過大，能耗大，產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用存在缺陷的問題；溶劑提取法和沉淀法的工藝中均多采用有機(jī)溶劑浸提、無機(jī)鹽沉淀、極性有機(jī)溶劑萃取等技術(shù)，存在污染環(huán)境，消耗水量大，且溶劑無法回收，同時(shí)由于無機(jī)鹽和極性溶劑的濃度高，易于破壞原花青素的結(jié)構(gòu)，進(jìn)而降低生物活性，生產(chǎn)過程中發(fā)現(xiàn)，由于花生紅衣很輕，現(xiàn)行的處理方法多采用粉碎，但是依然解決不了物料過輕，浮于液面上，使得浸出效果大打折扣。因此針對以上問題需要設(shè)計(jì)一種安全性高，生產(chǎn)成本低，環(huán)境友好型，工藝連續(xù)性強(qiáng)的新型從花生紅衣中提取原花青素的方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0010]為了解決上述方案中的問題，本發(fā)明通過利用原花青素易溶于水、乙醇等極性溶劑的特性并借助擠壓、層析純化、真空濃縮和噴霧干燥技術(shù)，通過采用花生紅衣擠壓造粒、水煮過濾、層析純化、濃縮回收和噴霧干燥等工序，最大限度的提高了原花青素的生物活性，避免了有機(jī)溶劑的污染。
[0011 ] 該方法的目的是提供一種從花生紅衣中提取原花青素的方法，具有簡單有效，成本低且易于實(shí)施的優(yōu)點(diǎn)。其所采取的具體步驟如下:
[0012](I)花生紅衣造粒:
[0013]取適量花生紅衣，采用飼料顆粒擠壓機(jī)，將花生紅衣進(jìn)行造粒，得到花生紅衣顆粒，制成后的顆粒密度大于水，可沉入水中，避免了傳統(tǒng)工藝中的花生紅衣粉碎后由于密度輕漂浮在水溶液中，無法使花生紅衣充分浸泡，浸出效果低的問題。
[0014](2)水煮過濾:
[0015]將擠壓后花生紅衣顆粒，按照1: 3?5的重量比加入蒸餾水，然后進(jìn)行0.5?2hr的煮沸，然后進(jìn)行過濾，得到濾液I和固體I;將固體I按照1: 0.5?2的重量比加入蒸餾水，然后繼續(xù)進(jìn)行0.5?2hr的煮沸，然后進(jìn)行過濾得到濾液2和固體2 ；
[0016](3)層析純化:
[0017]經(jīng)濾液I和濾液2混合后，進(jìn)行層析柱層析，分別使用40%和95%的乙醇溶液進(jìn)行洗脫，然后收集目標(biāo)洗脫液；
[0018](5)真空濃縮:
[0019]采用真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將目標(biāo)洗脫液中的乙醇進(jìn)行真空蒸發(fā)回收，同時(shí)濃縮目標(biāo)洗脫液；
[0020](6)噴霧干燥:
[0021]然后將經(jīng)過乙醇回收后的剩余目標(biāo)洗脫液進(jìn)行經(jīng)噴霧干燥后即可得到粉狀的精制原花青素。
[0022]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn):
[0023]1、花生紅衣造粒，通過運(yùn)用飼料加壓技術(shù)，將花生紅衣進(jìn)行造粒，有效避免了花生紅衣過輕，易漂浮在溶液中，無法全部浸入，浸提效果不好的缺陷。
[0024]2、浸提液為水，層析柱的洗脫液為乙醇，其中乙醇經(jīng)真空濃縮可回收利用，明顯降低生產(chǎn)成本，解決傳統(tǒng)溶劑法中過多采用有機(jī)溶劑和無機(jī)鹽造成污染的問題。
[0025]3、采用層析分離和多梯度乙醇濃度純化可獲得純度> 95.0%的原花青素；
[0026]4、真空濃縮可最大限度回收乙醇，同時(shí)噴霧干燥較真空冷凍干燥可以明顯提高生產(chǎn)效率，降低能耗。

【具體實(shí)施方式】
[0027]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，以便本領(lǐng)域技術(shù)人員更了解本發(fā)明，但并不以此限制本發(fā)明。
[0028]原花青素測定方法采用鐵鹽催化比色法。
[0029]實(shí)施例1、
[0030]取1000公斤的花生紅衣，使用飼料擠壓機(jī)制成花生紅衣顆粒，然后按照1: 4的重量比，加入蒸餾水，然后將花生紅衣顆粒水溶液進(jìn)行加熱，持續(xù)煮沸1.5hr,然后過濾得到濾液I和固體I。取固體I按照1:1的重量比加入蒸餾水，再次將固體I水溶液進(jìn)行加熱并持續(xù)煮沸1.5hr,然后進(jìn)行過濾，得到濾液2和固體2，收集濾液I和濾液2，上層析柱層析，分別使用40%的乙醇和95%的乙醇進(jìn)行洗脫，得到目標(biāo)洗脫液，收集目標(biāo)洗脫液，然后經(jīng)真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行真空濃縮，將乙醇揮發(fā)回收，待濃縮目標(biāo)洗脫液到波美度達(dá)到40° Be后進(jìn)行噴霧干燥(進(jìn)風(fēng)口 180°C，出風(fēng)口 80°C，轉(zhuǎn)速18000r/m)，得到精致原花青素粉(純度97.5% )，得率為8.5%。
[0031]實(shí)施例2、
[0032]取2000公斤的花生紅衣，使用飼料擠壓機(jī)制成花生紅衣顆粒，然后按照1: 3的重量比，加入蒸餾水，然后將花生紅衣顆粒水溶液進(jìn)行加熱，持續(xù)煮沸2.0hr，然后過濾得到濾液I和固體I。取固體I按照1:1的重量比加入蒸餾水，再次將固體I水溶液進(jìn)行加熱并持續(xù)煮沸2.0hr，然后進(jìn)行過濾，得到濾液2和固體2，收集濾液I和濾液2，上層析柱層析，分別使用40%的乙醇和95%的乙醇進(jìn)行洗脫，得到目標(biāo)洗脫液，收集目標(biāo)洗脫液，然后經(jīng)真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行真空濃縮，將去除乙醇的目標(biāo)洗脫液，波美度達(dá)到45° Β?后進(jìn)行噴霧干燥(進(jìn)風(fēng)口 175°C，出風(fēng)口 77°C，轉(zhuǎn)速19000r/m)，得到精致原花青素粉(純度96.2%),得率為9.3%。
【權(quán)利要求】
1.一種從花生紅衣中提取原花青素的方法，其特征包括以下步驟: (1)花生紅衣造粒: 取適量花生紅衣，采用飼料顆粒擠壓機(jī)，將花生紅衣進(jìn)行造粒，得到花生紅衣顆粒； (2)水煮過濾: 將花生紅衣顆粒按照一定的重量比加入蒸餾水，后進(jìn)行一定時(shí)間的煮沸，然后進(jìn)行過濾，得到濾液和固體，將得到的固體再進(jìn)行一次水煮過濾； (3)層析純化: 經(jīng)步驟(2)得到的濾液，進(jìn)行層析柱層析，采用設(shè)置梯度濃度的乙醇溶液進(jìn)行洗脫，然后收集目標(biāo)洗脫液； (4)真空濃縮: 采用真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將目標(biāo)洗脫液進(jìn)行真空濃縮，并回收蒸發(fā)出的乙醇； (5)噴霧干燥: 將濃縮后的目標(biāo)洗脫液進(jìn)行噴霧干燥后即可得到粉狀的精制原花青素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(I)花生紅衣經(jīng)擠壓造粒得到花生紅衣顆粒。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(2)花生紅衣顆粒進(jìn)行2次煮沸過濾，第一次按照料液比為1: 3?5的比例加入蒸餾水，煮沸0.5?2h;過濾后得到固體1，將固體I按照料液比為1: 0.5?2的比例加入蒸餾水，煮沸0.5?2h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(3)中的洗脫液為乙醇溶液，梯度濃度分別是I號濃度40%?50%和2號濃度90%?95%，分別用1、2號濃度的乙醇溶液進(jìn)行洗脫。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(4)將目標(biāo)洗脫液真空濃縮至波美度40?45° Β?，步驟(5)目標(biāo)脫洗液噴霧干燥條件為，進(jìn)風(fēng)口溫度160?200°C，轉(zhuǎn)速17000 ?20000r/min。
【文檔編號】C07D311/62GK104277025SQ201310282925
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2013年7月8日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月8日
【發(fā)明者】許蘭山, 許振國, 穆洪靜, 殷廣軍, 何英順 申請人:山東省高唐藍(lán)山集團(tuán)總公司