一種提高中藥中極性或弱極性有效成分含量的提取方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種提高中藥中極性或小極性有效成分含量的提取方法：將含有中極性或小極性有效成分的中藥材粉碎過篩后，加入乙醇和少量輔助萃取劑，在一定溫度下進行提取，提取液過大孔樹脂分離提純，得到含中極性或小極性有效成分的提取物，通過HPLC測定，其提取率提高5%-30%。該方法簡便易行，在沒有改變原有提取工藝和增加設備的基礎上，只需加入少量輔助萃取劑，提高提取率，減少了資源的浪費，降低了生產(chǎn)成本。
【專利說明】一種提高中藥中極性或弱極性有效成分含量的提取方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于中藥有效成分提取【技術領域】，具體涉及一種提高中藥中極性或弱極性有效成分含量的提取方法。
[0002]

【背景技術】
[0003]溶劑提取法是中藥有效成分提取應用最廣泛的方法，它是根據(jù)植物中各種有效成分溶解度的性質(zhì)，選用對需要成分溶解度大而對其他成分溶解度小的溶劑，將所需要的活性成分從組織內(nèi)溶解出來的一種提取方法。根據(jù)有效成分的極性，常見的提取溶劑可分為水、親水性的有機溶劑、親脂性的有機溶劑。對中等級性或弱極性化合物的提取常采用親水性的有機溶劑提取，而其中以乙醇最常用。提取過程中如何提高提取效率，是提取過程中亟待解決的問題。植物有效成分主要分布在植物細胞內(nèi)，植物細胞壁是其有效成分提取的主要屏障，植物細胞壁主要是由纖維素、半纖維素、木質(zhì)素等物質(zhì)組成，纖維素的含量最多，纖維素在水和普通有機溶劑中都不溶解，不利于中藥有效成分擴散速率，導致提取效率低，尋找對纖維素溶解性能優(yōu)良的溶劑，提高中藥有效成分的提取效率，具有較高的科學價值和良好的市場前景。
[0004]離子液體是近年來興起的一種極具應用前景的綠色溶劑，其具有優(yōu)良溶解性、熱穩(wěn)定性、不氧化、對水和空氣穩(wěn)定等特點。近年來，離子液體作為纖維素等天然聚合物的溶劑應用方面得到研究。植物細胞壁遭到離子液體破壞后，通透性增加，有效成分較容易擴散到提取溶劑中。
[0005]本發(fā)明在不改變原有的生產(chǎn)工藝和不增加設備的基礎上，加入少量的親水離子液體作為輔助萃取劑，提高了中藥中極性或弱極性有效成分的提取率。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種提高中藥中有效成分提取率的提取方法。在現(xiàn)有提取工藝的基礎上，通過加入少量親水離子液體作為輔助萃取劑，提高中藥有效成分的提取率及資源的利用率，降低生產(chǎn)成本。
[0007]本發(fā)明的目的通過以下技術方案予以實現(xiàn)。
[0008]將含有中極性或弱極性有效成分的中藥材粉碎過篩，加入體積分數(shù)為40%_100%的乙醇溶液，乙醇溶液與中藥材料液比為1:10-1:50，加入輔助萃取劑比例為0.2%-3%，在40-80°C下提取0.5h-5h，提取1-4次，合并提取液，通過大孔樹脂分離提純，得到提取液。相比不加輔助萃取劑-離子液體的對照試驗，有效成分提取率提高5%-30%。
[0009]其中，所述的中極性或小極性有效成分包括燈盞花乙素、三七素、冬凌草甲素及天麻素中一種。
[0010]所述的提取方法包括回流提取法、索氏提取法、超聲輔助提取法中一種。
[0011]所述的輔助萃取劑為離子液體，包括氯化1-丁基-3-甲基咪唑鹽、氯化1-己基-3-甲基咪唑鹽、溴化1-丁基-3-甲基咪唑鹽、溴化1-丙基-3-甲基咪唑鹽、碘化1-乙基-3-甲基咪唑鹽、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽中一種。
[0012]所述的大孔樹脂包括D101、D100、HPD450、HPD600、AB-8、LS-306、LS-303 中一種。
[0013]
相對于現(xiàn)有技術，本發(fā)明具有以下優(yōu)點:
1、本發(fā)明在現(xiàn)有技術的基礎上，僅加入少量的輔助萃取劑，達到提高提取率的目的，沒有改變原有的提取工藝和增加設備，方法簡便易行，提取效率提高明顯。
[0014]2、離子液體不揮發(fā)、不氧化、無毒、對環(huán)境無污染，符合發(fā)展“低碳”經(jīng)濟的要求。
[0015]3、通過大孔樹脂吸附后，可除去加入的離子液體，濃縮后的浸膏沒有離子液體殘留，無需考慮后續(xù)處理。
[0016]4、由于離子液體的加入量極少，生產(chǎn)成本增加較小，有較大競爭優(yōu)勢。
[0017]

【具體實施方式】
[0018]
通過下面給出的具體實施例，可以進一步清楚地了解本發(fā)明，但它們不是對本發(fā)明的限定。
[0019]實施例1
取干燥燈盞花，粉碎、過篩，取過篩燈盞花粉1.0g,置于250ml錐形瓶中，加入65%乙醇40ml, 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽0.5ml，80°C回流提取2h，過濾，重復提取一次，合并濾液，濾液過大孔樹脂D100，得含燈盞花乙素提取液，同時在完全相同條件下，做不加離子液體的對比提取試驗。利用HPLC對得到的燈盞花乙素進行定量分析，相比對照試驗，此法燈蓋花乙素的提取率提聞了 6.9%。
[0020]實施例2
取干燥燈盞花，粉碎、過篩，取過篩燈盞花粉1.0g，置于250ml錐形瓶中，加入65%乙醇40ml，加入1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽0.5ml，40°C超聲輔助提取2h，過濾，重復提取二次，合并濾液，濾液過大孔樹脂HPD450，得含燈盞花乙素提取液。同時在完全相同條件下，做不加離子液體的對比提取試驗。利用HPLC對得到的燈盞花乙素進行定量分析，相比對照試驗，此法燈盞花乙素的提取率提高了 12.0%。
[0021]實施例3
取干燥三七藥材，粉碎、過篩，取過篩三七粉1.0g，置于250ml錐形瓶中，加入75%乙醇20ml，加入氯化1-丁基-3-甲基咪唑鹽0.lml，40°C超聲輔助提取2h，過濾，重復提取三次，合并濾液，濾液過大孔樹脂HPD600，得含三七素提取液。同時在完全相同條件下，做不加離子液體的對比提取試驗。利用HPLC對得到的三七素進行定量分析，相比對照試驗，此法二七素的提取率提聞了 10.9%。
[0022]實施例4
取干燥冬凌草，粉碎、過篩，取過篩冬凌草粉1.0g,置于250ml錐形瓶中，加入95%乙醇15ml，加入溴化1- 丁基-3-甲基咪唑鹽0.5mL, 60°C回流提取2.5h，過濾，重復提取二次，合并濾液，濾液過大孔樹脂AB-8，得含冬凌草甲素提取液。同時在完全相同條件下，做不加離子液體的對比提取試驗。利用HPLC對得到的冬凌草甲素進行定量分析，相比對照試驗，此法冬凌草甲素的提取率提高了 25%。
[0023]實施例5
取干燥天麻藥材，粉碎、過篩，取過篩天麻粉1.0g，置于250ml錐形瓶中，加入55%乙醇50ml，加入氯化1-己基-3-甲基咪唑鹽lml，60°C索氏提取2次，每次lh，過濾，重復提取一次，合并濾液，濾液過大孔樹脂LS-303，得含天麻素提取液。同時在完全相同條件下，做不加離子液體的對比提取試驗。利用HPLC對得到的天麻素進行定量分析，相比對照試驗，此法天麻素的提取率提高了 11.3%。
[0024]對比試驗的結(jié)果:如說明書附圖中圖1所示；不同提取方法的色譜圖比較:如說明書附圖中圖2、圖3所示。
說明書【專利附圖】

【附圖說明】:圖1是對比試驗的結(jié)果，圖2是燈盞花不同提取方法色譜圖，圖3是冬凌草不同提取方法色譜圖。
【權利要求】
1.一種提高中藥中極性或小極性有效成分含量的提取方法:將含有中極性或小極性有效成分的中藥材粉碎過篩后，加入體積分數(shù)為40%-100%的乙醇溶液，乙醇溶液與中藥材液料比為1:10-1:50，加入輔助萃取劑，比例為0.2%-3%，在40-80°C下提取0.5h_5h，反復提取1-4次并合并提取液，再將提取液通過大孔樹脂分離提純，最終得到含中極性或小極性有效成分的提取液。
2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的中極性或小極性有效成分包括燈盞花乙素、三七素、冬凌草甲素及天麻素。
3.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，輔助萃取劑包括氯化1-丁基-3-甲基咪唑鹽、氯化1-己基-3-甲基咪唑、溴化1- 丁基-3-甲基咪唑鹽、溴化1-丙基-3-甲基咪唑鹽、碘化1-乙基-3-甲基咪唑鹽、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽中一種。
4.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述提取方法為回流提取法、索氏提取法、超聲輔助提取法中一種。
5.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述大孔樹脂型號為D101、D100、HPD450、HPD600、AB-8、LS-306、LS-303 中一種。
【文檔編號】C07D493/08GK104277084SQ201310281649
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2013年7月7日 優(yōu)先權日:2013年7月7日
【發(fā)明者】楊亞玲, 寧金艷, 劉燁 申請人:云南健牛生物科技有限公司