專利名稱：一種銨鹽中除雜硫酸鹽的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
:本發(fā)明涉及一種銨鹽除雜硫酸鹽的方法，屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
:一些工業(yè)銨鹽或者化學(xué)試劑銨鹽的國家標(biāo)準(zhǔn)或者行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中對雜質(zhì)硫酸鹽含量都有著明確的規(guī)定，例如中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2946-2008規(guī)定了工業(yè)氯化銨優(yōu)等品中硫酸鹽(以S042_計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)< 0.02% ;一等品中硫酸鹽(以S042_計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)< 0.05%。中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 3810-2006規(guī)定了工業(yè)溴化銨中硫酸鹽(以SO/—計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)彡0.01%。中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2154-2004規(guī)定了工業(yè)硫氰酸銨優(yōu)等品中硫酸鹽(以S042_計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)彡0.04% ;一等品中硫酸鹽(以3042_計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)彡0.07%;合格品中硫酸鹽(以3042_計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)彡0.15%。中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1292-2008規(guī)定了化學(xué)試劑乙酸銨優(yōu)級純中硫酸鹽(以S042_計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)彡0.001%，分析純中硫酸鹽(以5042_計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)彡0.002%;化學(xué)純中硫酸鹽(以S042_計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)< 0.005%。如何從銨鹽中除雜硫酸鹽并且不引入新的雜質(zhì)成為工業(yè)生產(chǎn)中新課題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的原理是在含有S042_的溶液中加入過量CaO或者Ca (OH) 2或者Ba (OH) 2生成難溶性物質(zhì)硫酸鈣(Ktlsp(CaSO4) = 9.1X10—6)或者硫酸鋇(Ktlsp(BaSO4) = 1.ΙΧΙΟ—1。)，使溶液中S042_的濃度大大降低。溶液過濾后再加入過量的NH4HCO3或者(NH4)2CO3與溶解中殘留的Ca2+或者Ba2+或者溶解的Ca (OH) 2反應(yīng)生成CaCO3沉淀或者BaCO3沉淀，殘留的NH4HCO3或者(NH4)2CO3在溶液加熱中，特別是在溶液的蒸發(fā)過程中分解成NH3和CO2逸出溶液。本發(fā)明的具體實施方法是:取含有硫酸鹽0.5—30wt%的銨鹽(氯化銨、溴化銨、硫氰酸銨、乙酸銨)加水溶解成溶液，按照銨鹽中硫酸鹽的物質(zhì)的量，加入1.1-1.3倍物資的量的氫氧化鈣或氧化鈣或氫氧化鋇，攪拌0.5-2.0小時，過濾，濾液加入氫氧化鈣或氧化I丐或氫氧化鋇的物質(zhì)的量的0.5-0.8倍碳酸氫銨或者碳酸銨,攪拌,加熱到60-80°C并保持恒溫0.5-1小時，趁熱過濾，濾液蒸發(fā)結(jié)晶后得到除雜了硫酸鹽的銨鹽，并且沒有引入其他新的雜質(zhì)。
具體實施例方式實例I稱取含S042_30.0wt%的氯化銨684克，加水3升溶解后，分批緩慢加入Ca0156克，攪拌2小時，過濾，濾液加入NH4HCO3132克，攪拌，加熱到80°C并恒溫I小時,趁熱過濾,濾液蒸發(fā)結(jié)晶后得到氯化銨產(chǎn)品，經(jīng)測試硫酸鹽(以S042_計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)< 0.05%。實例2稱取含S042_ 0.5wt %的溴化 銨423克，加水1.5升溶解后，分批緩慢加入Ba(OH)2.8H207.7克，攪拌1.5小時，過濾，濾液加入(NH4)2CO3L 9克，攪拌，加熱到60°C并恒溫I小時，趁熱過濾，濾液蒸發(fā)結(jié)晶后得到溴化銨產(chǎn)品，經(jīng)測試硫酸鹽(以so42-計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)彡0.01%。實例3稱取含S042_ 15.3wt%的硫氰酸銨760克，加水I升溶解后，分批緩慢加入Ca(OH)2108克，攪拌0.5小時，過濾，濾液加入NH4HC0358克，攪拌，加熱到70°C并恒溫I小時，趁熱過濾，濾液蒸發(fā)結(jié)晶后得到硫氰酸銨產(chǎn)品，經(jīng)測試硫酸鹽(以so42-計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(0.07%。實例4稱取含S042_ 5.0wt %的乙酸銨216克，加水I升溶解后，分批緩慢加入Ba(OH)2.8Η20 44.4克，攪拌I小時，過濾，濾液加入NH4HCO3 7.8克，攪拌，加熱到70°C并恒溫0.5小時，趁熱過濾，濾液蒸發(fā)結(jié)晶后得到乙酸銨產(chǎn)品，經(jīng)測試硫酸鹽(以S042_計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)彡0.005%。`
權(quán)利要求
1.一種銨鹽中除雜硫酸鹽的方法，其步驟如下:取含有硫酸鹽0.5—30被％的銨鹽加水溶解成溶液，按照銨鹽中硫酸鹽的物質(zhì)的量，加入1.1-1.3倍物資的量的氫氧化鈣或氧化鈣或氫氧化鋇，攪拌0.5-2.0小時，過濾，濾液加入氫氧化鈣或氧化鈣或氫氧化鋇的物質(zhì)的量的0.5-0.8倍碳酸氫銨或者碳酸銨，攪拌，加熱到60-80°C并保持恒溫0.5-1小時，趁熱過濾，濾液蒸發(fā)結(jié)晶后得到除雜了硫酸鹽的銨鹽，并且沒有引入其他新的雜質(zhì)。
2.權(quán)利要求1所述一種銨鹽中除雜硫酸鹽的方法，其特征在于銨鹽為氯化銨、溴化銨、硫氰酸銨、乙 酸銨。
全文摘要
本發(fā)明為一種銨鹽中除雜硫酸鹽的方法，其特征為取含有硫酸鹽雜質(zhì)的銨鹽加水溶解成溶液，按照銨鹽中硫酸鹽的物質(zhì)的量，加入1.1-1.3倍物資的量的氫氧化鈣或氧化鈣或氫氧化鋇，攪拌后過濾，濾液加入氫氧化鈣或氧化鈣或氫氧化鋇的物質(zhì)的量的0.5-0.8倍碳酸氫銨或者碳酸銨，攪拌，加熱到60-80℃并保持恒溫0.5-1小時，趁熱過濾，濾液蒸發(fā)結(jié)晶后得到除雜了硫酸鹽的銨鹽，并且沒有引入其他新的雜質(zhì)。
文檔編號C07C51/42GK103232046SQ20131015244
公開日2013年8月7日 申請日期2013年4月13日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月13日
發(fā)明者朱敏山, 楊璨 申請人:馬鞍山市德科新材料有限公司