專利名稱:1-環(huán)己基-1-苯基-3-哌啶丙醇鹽酸鹽的生產方法
技術領域:
本發(fā)明涉及醫(yī)藥中間體合成領域,特別是涉及1-環(huán)己基-1-苯基-3-哌啶丙醇鹽酸鹽的生產方法。
背景技術:
1-環(huán)己基-1-苯基-3-哌啶丙醇鹽酸鹽,俗稱鹽酸苯海索,分子量為337.93,分子式為C2tlH32ClNO,結構式為
權利要求
1.一種1-環(huán)己基-1-苯基-3-哌啶丙醇鹽酸鹽的生產方法,其特征在于,包括步驟為: Cl)滴加氯代環(huán)己烷和乙醚的混合液于鎂和乙醚的混合物中,保溫回流反應2-5小時,得到格氏反應液,反應方程式為:
2.根據(jù)權利要求1所述的生產方法,其特征在于,步驟(I)中所述氯代環(huán)己烷和所述鎂的摩爾比為1:1。
3.根據(jù)權利要求1所述的生產方法,其特征在于,步驟(I)中所述保溫回流反應時間為3小時。
4.根據(jù)權利要求1所述的生產方法,其特征在于,步驟(2)中所述反應時間為30分鐘。
5.根據(jù)權利要求1所述的生產方法,其特征在于,步驟(3)中所述鹽酸為質量分數(shù)為5%的稀鹽酸。
6.根據(jù)權利要求1所述的生產方法,其特征在于,步驟(3)中所述烘干溫度為70-85°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種1-環(huán)己基-1-苯基-3-哌啶丙醇鹽酸鹽的生產方法,包括步驟為滴加氯代環(huán)己烷和乙醚的混合液于鎂和乙醚的混合物中,保溫回流反應3小時,得到格氏反應液;室溫下往哌啶鹽酸鹽、無水甲醇和甲醛的混合液中滴加苯乙酮并反應30分鐘,冷卻抽濾得到固體混合物;將所述固體混合物與乙醚混合并滴加所述格氏反應液,冷卻再滴加質量分數(shù)為5%的稀鹽酸,析出、烘干得到產品。通過上述方式,本發(fā)明提供的一種1-環(huán)己基-1-苯基-3-哌啶丙醇鹽酸鹽的生產方法,能使產品的收率達到95%以上,縮短了產品的生產周期,增加了產能,生產過程減少了勞動量,降低了生產成本,提高了市場競爭力。
文檔編號C07D295/092GK103204828SQ20131013701
公開日2013年7月17日 申請日期2013年4月19日 優(yōu)先權日2013年4月19日
發(fā)明者張小峰 申請人:蘇州園方化工有限公司