專利名稱：一種芍藥苷的分離純化工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于天然有機化學領域，涉及一種芍藥苷的分離純化工藝，特別是涉及一種利用大孔吸附樹脂耦合硅膠柱層析分離純化芍藥苷的工藝。
背景技術：
芍藥Paeonia Iactiflora，別名將離、離草，是芍藥科芍藥屬的著名草本花卉。其在中國的栽培歷史超過4900年，是中國栽培最早的一種花卉。其跟可供藥用，根據分析，芍藥根含有芍藥苷和安息香酸。具有鎮(zhèn)痙、鎮(zhèn)痛、通經。對婦女的腹痛、胃痙攣、眩暈、痛風、利尿等病癥有效。芍藥苷具有顯著的鎮(zhèn)痛、鎮(zhèn)靜、抗驚厥作用。芍藥浸膏能拮抗士的寧所引起的驚厥。小鼠腹腔注射有顯著的鎮(zhèn)痛效果，鎮(zhèn)痛作用可能與嗎啡受體無關。能延長球己烯巴比妥鈉對小鼠的睡眠時間，對五甲烯四氮唑所致的驚厥有拮抗作用。近年來，人們發(fā)現(xiàn)天然植物芍藥中含有大量的芍藥苷，由于其原料芍藥水源較廣，從中提取芍藥苷已取得了可喜進展，名稱為“一種芍藥苷的制備方法”的專利申請中便公開了將芍藥用微波提取法分離純化芍藥苷的制備方法。上述專利文獻中的芍藥苷提取工藝主要是經過微波輔助提取、大孔吸附樹脂、活性炭層析等步驟制備而成，雖然最后的芍藥苷純度很高，但其工藝本身耗費大，實際應用效果遠遠不如大孔吸附樹脂耦合硅膠柱層析分離純化的效果。

發(fā)明內容
本發(fā)明目的在于提供一種芍藥苷的分離純化工藝；本發(fā)明目的還在于提供一種方便快捷、原料來源豐富、提取效率高、分離純化效果明顯、提取純度高的利用連續(xù)逆流提取聯(lián)合溶劑萃取富集純化芍藥苷的生產工藝。

本發(fā)明目的是通過如下技術方案實現(xiàn)的。一種芍藥苷的分離純化工藝，其步驟如下(I)將芍藥粉碎成粗粉后加入連續(xù)逆流提取罐用丙酮水溶液回流提?。?2)將經(I)處理的提取液過濾，得芍藥苷粗提液；(3)將所得芍藥苷粗提液濃縮，得芍藥苷粗濃縮液；(4)將所得芍藥苷粗濃縮液泵入連續(xù)萃取灌組物料罐，萃取溶劑為乙酸乙酯，經由萃取塔得芍藥苷乙酸乙酯萃取液；(5)將芍藥苷乙酸乙酯萃取液濃縮，得芍藥苷濃縮膏；(6)將芍藥苷濃縮膏拌硅膠，并將拌好的混合物至于硅膠柱上方，經乙酸乙酯和石油醚混合液洗脫，得洗脫液；(7)將洗脫液回收溶劑后濃縮干燥得芍藥苷半成品；(8)將芍藥苷半成品用丙酮水溶液溶解，過濾，回收丙酮，濃縮，放置析出晶體，抽濾得芍藥苷成品。所述步驟(I)中，芍藥粉后過30 80目篩再進行丙酮水溶液回流提取。提取溶劑為70% 85%的丙酮水溶液。所述步驟(I)中，提取的設備為逆流提取生產線，包括提升機、進料傳送、逆流提取罐組主機1、掏料器1、擠汁機1、逆流提取罐組主機2、掏料器2、擠汁機2、出料傳送、中間泵、出液泵、暫存罐、換熱器、進液閥門等。粉碎過篩后原料由提升機加料口處勻速加入，提取液自流至暫儲罐經由出液泵連續(xù)泵出。所述步驟(I)中，逆流生產線參數為，提升機頻率20 25Hz，主機I領率16 18Hz，擠汁機I頻率45 50Hz，主機2頻率20 22Hz，擠汁機2頻率40 45Hz，出液泵流量 O. 2 O. 6T/h,進料 50 200kg/h。所述步驟(4)中，萃取步驟由連續(xù)萃取罐組完成，包括溶劑罐、物料罐、重液罐、輕液罐、殘液罐、萃取塔、流量計、物料泵等。所述步驟(4)中，連續(xù)萃取罐組參數為，溶劑泵流量I 3L/min，物料泵流量
O.4 lL/min。所述步驟￠)中，硅膠層析步驟采用濕法裝柱，保留液面，將濃縮膏按重量1:1拌活化后硅膠，并將拌好的混合物置于硅膠柱上方，洗脫液為乙酸乙酯石油醚體積比為50 85 15的乙酸乙酯與石油醚混合物，洗脫流速每分鐘O. 4ml/g硅膠，洗脫體積為3BV，硅膠活化條件為110°C 30min。所述的步驟(8)中，芍藥苷半成品用10 30倍量50%丙酮水溶液40°C熱溶，濃縮密度為d =1. 03 1. 05。

本發(fā)明選用連續(xù)逆流提取生產線提取，原料輕粗粉碎后從投料斗投入，提取罐組主機旋轉，將物料從機組前端向后緩慢推進，同時提取溶劑從機組末端的進液管進入提取te內，由te后端芽過移動的物料向如端流動，固液兩相物質在這種逆向運動中充分接觸，從而將藥材中有效成分提取出來。藥渣經出料傳送器強制推動至出渣口而排出，專門的擠汁機對藥渣進行擠壓，將藥渣申殘留藥液擠出藥材組織，減少藥渣申殘留藥液含量。提取效率更高、提取更完全。本發(fā)明同時選用連續(xù)萃取罐組萃取并結合硅膠柱層析法純化，分離效果更佳。
具體實施例方式實施例1 :稱取芍藥500kg，粉碎成粗粉后過40目篩，由提升機加料口以50kg/h的速度勻速加入，75%丙酮水溶液用管道泵以200kg/h的流量由進液管加入，提升機頻率設定為20Hz，主機I頻率設定為16Hz，擠汁機I頻率設定為50Hz，主機2頻率設定為22Hz，擠汁機2頻率設定為45Hz，得芍藥苷粗提液2T ;芍藥苷粗提液自流至暫儲罐經由出液泵連續(xù)泵至濃縮罐濃縮，得芍藥苷粗濃縮液200L ;調節(jié)物料泵閥門，使芍藥苷粗濃縮液以lL/min進入萃取塔，調劑溶劑泵閥門，使乙酸乙酯以3L/min進入萃取塔，得芍藥苷乙酸乙酯萃取液600L ;濃縮得芍藥苷濃縮膏18kg ;芍藥苷濃縮膏拌18kg活化硅膠，置于硅膠柱上方，洗脫液為乙酸乙酯石油醚體積比為85 15的乙酸乙酯與石油醚混合物，洗脫流速每分鐘O. lml/g硅膠，得洗脫液90kg ;洗脫液回收溶劑后濃縮干燥得芍藥苷半成品45kg ;芍藥苷半成品用450L50%丙酮水溶液40°C熱溶，過濾，回收乙醇，濃縮至d =1. 05，放置析出晶體，抽濾得芍藥苷成品20kg，含量98. 5%。
實施例2 稱取芍藥1. 4T，粉碎成粗粉后過80目篩，由提升機加料口以200kg/h的速度勻速加入，75%丙酮水溶液用管道泵以600kg/h的流量由進液管加入，提升機頻率設定為25Hz，主機I頻率設定為18Hz，擠汁機I頻率設定為45Hz，主機2頻率設定為20Hz，擠汁機2頻率設定為40Hz，得芍藥苷粗提液4. 2T ;芍藥苷粗提液自流至暫儲罐經由出液泵連續(xù)泵至濃縮罐濃縮，得芍藥苷粗濃縮液2T ;調節(jié)物料泵閥門，使芍藥苷粗濃縮液以O. 5L/min進入萃取塔，調劑溶劑泵閥門，使乙酸乙酯以2L/min進入萃取塔，得芍藥苷乙酸乙酯萃取液6T ;濃縮得茍藥苷濃縮膏600kg ;茍藥苷濃縮膏拌600kg活化娃膠,置于娃膠柱上方，洗脫液為乙酸乙酯石油醚體積比為70 15的乙酸乙酯與石油醚混合物，洗脫流速每分鐘O.1ml/g硅膠，得洗脫液3T ;洗脫液回收溶劑后濃縮干燥得芍藥苷半成品145kg ;芍藥苷半成品用
2.9T50%丙酮水溶液40°C熱溶，過濾，回收乙醇，濃縮至d =1. 05，放置析出晶體，抽濾得芍藥苷成品52kg，含量96. 5%。實施例3 稱取芍藥800kg，粉碎成粗粉后過60目篩，由提升機加料口以80kg/h的速度勻速加入，80%丙酮水溶液用管道泵以250kg/h的流量由進液管加入，提升機頻率設定為22Hz，主機I頻率設定為18Hz，擠汁機I頻率設定為50Hz，主機2頻率設定為22Hz，擠汁機2頻率設定為45Hz，得芍藥苷粗提液2. 5T ;芍藥苷粗提液自流至暫儲罐經由出液泵連續(xù)泵至濃縮罐濃縮，得芍藥苷粗濃縮液250L ;調節(jié)物料泵閥門，使芍藥苷粗濃縮液以O. 8L/min進入萃取塔，調劑溶劑泵閥門，使乙酸乙酯以2. 4L/min進入萃取塔，得芍藥苷乙酸乙脂萃取液750L ;濃縮得芍藥苷濃縮膏27kg ;芍藥苷濃縮膏拌27kg活化硅膠，置于硅膠柱上方，洗脫液為乙酸乙酯石油醚體積比為65 15的乙酸乙酯與石油醚混合物，洗脫流速每分鐘
O.lml/g硅膠，得洗脫液135kg ;洗脫液回收溶劑后濃縮干燥得芍藥苷半成品19kg ;芍藥苷半成品用570L50%丙酮水溶液40°C熱溶，過濾，回收乙醇，濃縮至d =1. 03，放置析出晶體，抽濾得芍藥苷成品12kg，含量97. 5%。
權利要求
1.一種芍藥苷的分離純化工藝，其特征在于該方法包括如下步驟(1)將芍藥粉碎成粗粉后加入連續(xù)逆流提取罐用丙酮水溶液回流提??；(2)將經(I)處理的提取液過濾，得芍藥苷粗提液；(3)將所得茍藥苷粗提液濃縮，得茍藥苷粗濃縮液；(4)將所得芍藥苷粗濃縮液泵入連續(xù)萃取灌組物料罐，萃取溶劑為乙酸乙酯，經由萃取塔得芍藥苷乙酸乙酯萃取液；(5)將芍藥苷乙酸乙酯萃取液濃縮，得芍藥苷濃縮膏；(6)將芍藥苷濃縮膏拌硅膠，并將拌好的混合物至于硅膠柱上方，經乙酸乙酯和石油醚混合液洗脫，得洗脫液；(7)將洗脫液回收溶劑后濃縮干燥得芍藥苷半成品；(8)將芍藥苷半成品用丙酮水溶液溶解，過濾，回收丙酮，濃縮，放置析出晶體，抽濾得芍藥苷成品。
2.根據權利要求1所述的芍藥苷的分離純化工藝其特征在于所述的步驟(I)中，芍藥粉后過30 60目篩再進行丙酮水溶液回流提取，提取溶劑為50% 85%的丙酮水溶液。
3.根據權利要求1所述的芍藥苷的分離純化工藝其特征在于所述的步驟(I)中，提取的設備為逆流提取生產線，包括提升機、進料傳送、逆流提取罐組主機1、掏料器1、擠汁機1、逆流提取罐組主機2、掏料器2、擠汁機2、出料傳送、中間泵、出液泵、暫存罐、換熱器、進液閥門等。粉碎過篩后原料由提升機加料口處勻速加入，提取液自流至暫儲罐經由出液泵連續(xù)泵出。
4.根據權利要求1所述的芍藥苷的分離純化工藝其特征在于所述的步驟(I)中，逆流生產線參數為，提升機頻率15 30Hz，主機I頻率18 20Hz，擠汁機I頻率45 50Hz，主機2頻率20 22Hz，擠汁機2頻率40 45Hz，出液泵流量O. 5 2T/h，進料100 400kg/h0
5.根據權利要求1所述的芍藥苷的分離純化工藝其特征在于所述的步驟(4)中，萃取步驟由連續(xù)卒取te組完成，包括溶劑te、物料te、重液te、輕液te、殘液te、卒取塔、流量計、物料泵等。
6.根據權利要求1所述的芍藥苷的分離純化工藝其特征在于所述的步驟(4)中，連續(xù)萃取罐組參數為，溶劑泵流量I 3L/min，物料泵流量O. 4 lL/min。
7.根據權利要求1所述的芍藥苷的分離純化工藝其特征在于所述的步驟￠)中，硅膠層析步驟采用濕法裝柱，保留液面，將濃縮膏按重量1:1拌活化后硅膠，并將拌好的混合物置于硅膠柱上方，洗脫液為乙酸乙酯石油醚體積比為50 85 15的乙酸乙酯與石油醚混合物，洗脫流速每分鐘O. lml/g硅膠，洗脫體積為5BV。硅膠活化條件為110°C 30min。
8.根據權利要求1所述的芍藥苷的分離純化工藝其特征在于所述的步驟(8)中，芍藥苷半成品用9 16倍量50%丙酮水溶液40°C熱溶。濃縮密度為d =1. 03 1. 05。
全文摘要
本發(fā)明公開一種芍藥苷的分離純化工藝，該方法為將原料經粗粉碎后從投料斗投入，提取罐組主機旋轉，將物料從機組前端向后緩慢推進，同時提取溶劑從機組末端的進液管進入提取罐內，由罐后端穿過移動的物料向前端流動，固液兩相物質在這種逆向運動中充分接觸，從而將藥材中有效成分提取出來。藥渣經出料傳送器強制推動至出渣口而排出，專門的擠汁機對藥渣進行擠壓，將藥渣申殘留藥液擠出藥材組織，減少藥渣申殘留藥液含量。提取效率更高、提取更完全。本發(fā)明同時選用連續(xù)萃取罐組萃取并結合硅膠柱層析法純化，分離效果更佳?？傻米罡呤章蕿?％，含量為95％以上的芍藥苷成品。
文檔編號C07H1/08GK103059080SQ20121059533
公開日2013年4月24日 申請日期2012年12月13日 優(yōu)先權日2012年12月13日
發(fā)明者姚德坤, 姚德利, 張亞紅, 姚航, 黃運生, 吳海龍 申請人:大興安嶺林格貝有機食品有限責任公司