專利名稱：一種提高熒光增白劑cbs生產(chǎn)過程中dmf回收的工藝的制作方法
一種提高熒光增白劑CBS生產(chǎn)過程中DMF回收的工藝技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于印染、洗滌劑、肥皂等行業(yè)使用的熒光增白劑技術(shù)領(lǐng)域，涉及熒光增白劑CBS合成用溶劑回收的方法，具體涉及一種提高熒光增白劑CBS生產(chǎn)過程中DMF回收的工藝。
背景技術(shù)：
突光增白劑4,4'-雙-(2-磺酸鈉苯乙烯基)聯(lián)苯,簡稱CBS,最初由原瑞士汽巴一嘉基(現(xiàn)汽巴精化)公司在上世紀(jì)60年代末開發(fā)成功，最初工藝采用聯(lián)苯法，經(jīng)改進(jìn)，反應(yīng)體系原始溶劑二甲基亞砜(DMSO)已逐漸被N，N-二甲基甲酰胺(DMF)所取代，并被大多企業(yè)所接受和使用。目前CBS聯(lián)苯法合成生產(chǎn)工藝過程中，縮合反應(yīng)完的體系中，除了產(chǎn)品 CBS外，還包括有大量的反應(yīng)溶劑甲醇和DMF，于是溶劑的回收利用也成為了生產(chǎn)合成工藝中重要的一部分。
對(duì)于體系中殘留的溶劑，目前國內(nèi)外都是廣泛先采用粗蒸餾將反應(yīng)體系中含有的有機(jī)溶劑甲醇、DMF和產(chǎn)品CBS進(jìn)行分離，然后經(jīng)過精餾工藝將甲醇和DMF混合液進(jìn)行分離提純。在實(shí)際生產(chǎn)運(yùn)行中，全部的甲醇和大部分DMF可從體系蒸餾分離，蒸餾接近終點(diǎn)時(shí)， 通過控制蒸餾溫度和真空度已無法將剩余溶劑與產(chǎn)品CBS分離，蒸餾釜中溶劑仍會(huì)殘留到 CBS質(zhì)量的40-45%而無法繼續(xù)分離，造成溶劑回收率低。殘留在蒸餾釜中的溶劑，一個(gè)去處是殘留在CBS產(chǎn)品中，高溶劑殘留的CBS產(chǎn)品會(huì)對(duì)后續(xù)的印染、洗滌劑等產(chǎn)品應(yīng)用領(lǐng)域造成不良的影響；另一個(gè)去處是隨鹽析精制工序進(jìn)入廢水系統(tǒng)，形成高COD廢水，帶來廢水處理的難題。
以上所反映的CBS產(chǎn)品溶劑回收率低、溶劑殘留以及廢水的難處理等諸多問題都在很大程度上制約了 CBS生產(chǎn)企業(yè)的快速發(fā)展。因此，突破目前CBS生產(chǎn)企業(yè)的發(fā)展所遇到的瓶頸，著手提高溶劑DMF的回收，使CBS產(chǎn)品溶劑殘留和廢水問題得到改善，對(duì)CBS產(chǎn)品行業(yè)的發(fā)展有著十分重要的意義。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的生產(chǎn)成本高、CBS產(chǎn)品溶劑殘留高的問題，而提供了一種提高熒光增白劑CBS生產(chǎn)過程中DMF回收的工藝。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種提高熒光增白劑CBS生產(chǎn)過程中DMF回收的工藝，包括以下步驟以N，N- 二甲基甲酰胺DMF作為縮合體系原始溶劑，縮合反應(yīng)完成后，先將反應(yīng)完全的縮合體系在反應(yīng)釜中冷卻到0-20°C，保溫1-2小時(shí)，以將縮合體系中大部分CBS結(jié)晶出來； 然后進(jìn)入離心機(jī)將縮合體系中結(jié)晶出的CBS從反應(yīng)溶劑中分離出來，分離出的離心濾餅直接精制洗滌干燥，獲得CBS半成品；離心出的有機(jī)濾液先經(jīng)過粗蒸餾處理，分離出反應(yīng)溶劑DMF和甲醇的混合餾分和析出的 CBS ；3混合餾分經(jīng)過進(jìn)一步的精餾處理，將甲醇與DMF分離純化，并回收利用，蒸餾析出的 CBS經(jīng)鹽析精制干燥，得到CBS的半成品。
進(jìn)一步地，所述的離心機(jī)為封閉吊袋式離心機(jī)，控制離心濾餅固含量的質(zhì)量≥ 80%ο
本發(fā)明在原有的工藝基礎(chǔ)上進(jìn)行相應(yīng)改進(jìn)，先將反應(yīng)完全的縮合體系在反應(yīng)釜中冷卻到0-20°C，保溫1-2小時(shí)，以將體系中大部分CBS結(jié)晶出來，然后進(jìn)入離心機(jī)將體系中結(jié)晶出的CBS從反應(yīng)溶劑中分離出來，分離出的離心濾餅不需鹽析，直接精制洗滌干燥獲得CBS半成品；離心出的有機(jī)濾液則先經(jīng)過粗蒸餾處理，分離出反應(yīng)溶劑DMF和甲醇的混合餾分和析出的CBS ;混合餾分經(jīng)過進(jìn)一步的精餾處理，可將甲醇與DMF分離純化，并回收利用；蒸餾析出的CBS則需經(jīng)鹽析精制干燥，最后得到CBS的半成品。由于離心分離獲得的 CBS濾餅中溶劑殘留大大降低，同時(shí)殘留的溶劑中還含有一定比例甲醇，可以直接精制不需加鹽鹽析，這樣不僅得到的產(chǎn)品溶劑殘留低，而且后續(xù)產(chǎn)生的廢水含鹽量和COD值都遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于原工藝廢水。
本發(fā)明適用于熒光增白劑CBS生產(chǎn)過程中的有機(jī)溶劑回收，與現(xiàn)有技術(shù)相比，在保證產(chǎn)品質(zhì)量和收率的前提下，殘留溶劑DMF損失率減少25%以上，回收率也得到顯著提高；而且由于直接離心分離出的CBS不再參與蒸餾和鹽析，也就降低了在粗蒸餾過程中的能量消耗，生產(chǎn)的投鹽量也會(huì)隨之降低45%以上，極大的降低了生產(chǎn)成本。


圖I為本發(fā)明工藝流程框圖。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例I對(duì)于含有CBS 660Kg、DMF 2400 Kg、甲醇600 Kg的反應(yīng)完體系，使用循環(huán)冷凍鹽水降溫到12°C，保溫I. 5hr后，直接進(jìn)入封閉吊帶式離心機(jī)進(jìn)行離心分離，待進(jìn)料停止后，再高速運(yùn)轉(zhuǎn)5min，然后停止卸料。濾液通過料液泵進(jìn)入蒸餾釜蒸餾，濾餅直接進(jìn)行洗滌處理。濾餅固含量84%，重量總共410 Kg，殘留有機(jī)溶劑78 Kg (其中DMF為58. 5)，蒸餾釜中最后DMF 殘留105 Kg，總共損失DMF 163.5 Kg，同時(shí)產(chǎn)生高鹽高COD廢水量為I. 3t。如按原有工藝反應(yīng)體系直接進(jìn)入蒸餾塔，最后蒸餾釜中DMF殘留277 Kg,產(chǎn)生高鹽高COD廢水量為2. 7t。 采用本發(fā)明專利后，DMF殘留減少113. 5 Kg，直接損失率降低40. 97%，從而保證了 DMF的有效回收，同時(shí)高鹽高COD廢水量也減少了 I. 4t。
實(shí)施例2一種提高熒光增白劑CBS生產(chǎn)過程中DMF回收的工藝，步驟為對(duì)于含有CBS、DMF、甲醇的反應(yīng)完體系，縮合反應(yīng)完成后，先將反應(yīng)完全的縮合體系在反應(yīng)釜中冷卻到0°C，保溫1-2小時(shí)，以將體系中大部分CBS結(jié)晶出來；然后進(jìn)入封閉吊袋式離心機(jī)，將縮合體系中結(jié)晶出的CBS從反應(yīng)溶劑中分離出來，控制離心濾餅固含量的質(zhì)量> 80%，分離出的離心濾餅直接精制洗滌干燥，獲得CBS半成品； 離心出的有機(jī)濾液先經(jīng)過粗蒸餾處理，分離出反應(yīng)溶劑DMF和甲醇的混合餾分和析出的 CBS ；混合餾分經(jīng)過進(jìn)一步的精餾處理，將甲醇與DMF分離純化，并回收利用，蒸餾析出的 CBS經(jīng)鹽析精制干燥，得到CBS的半成品。
權(quán)利要求
1.一種提高熒光增白劑CBS生產(chǎn)過程中DMF回收的工藝，其特征是包括以下步驟以N，N- 二甲基甲酰胺DMF作為縮合體系原始溶劑，縮合反應(yīng)完成后，先將反應(yīng)完全的縮合體系在反應(yīng)釜中冷卻到0-20°C，保溫1-2小時(shí)，以將縮合體系中大部分CBS結(jié)晶出來； 然后進(jìn)入離心機(jī)將縮合體系中結(jié)晶出的CBS從反應(yīng)溶劑中分離出來，分離出的離心濾餅直接精制洗滌干燥，獲得CBS半成品；離心出的有機(jī)濾液先經(jīng)過粗蒸餾處理，分離出反應(yīng)溶劑DMF和甲醇的混合餾分和析出的 CBS ；混合餾分經(jīng)過進(jìn)一步的精餾處理，將甲醇與DMF分離純化，并回收利用，蒸餾析出的 CBS經(jīng)鹽析精制干燥，得到CBS的半成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的提高熒光增白劑CBS生產(chǎn)過程中DMF回收的工藝，其特征是所述的離心機(jī)為封閉吊袋式離心機(jī)，控制離心濾餅固含量的質(zhì)量> 80%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種提高熒光增白劑CBS生產(chǎn)過程中DMF回收的工藝，屬于印染、洗滌劑、肥皂等行業(yè)使用的熒光增白劑技術(shù)領(lǐng)域，解決現(xiàn)有技術(shù)存在的生產(chǎn)成本高、CBS產(chǎn)品溶劑殘留高的問題。包括以下步驟以N,N-二甲基甲酰胺DMF作為縮合體系原始溶劑，縮合反應(yīng)完成后，冷卻到0-20℃，保溫1-2小時(shí)，將大部分CBS結(jié)晶出來；離心機(jī)分離，離心濾餅制洗滌干燥；離心出的有機(jī)濾液經(jīng)粗蒸餾處理，分離出反應(yīng)溶劑DMF和甲醇的混合餾分和析出的CBS；混合餾分精餾處理，將甲醇與DMF分離純化，CBS經(jīng)鹽析精制干燥，得到CBS的半成品。本發(fā)明提高了回收率，降低了在粗蒸餾過程中的能量消耗和生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C07D277/80GK102936232SQ201210463299
公開日2013年2月20日 申請日期2012年11月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月17日
發(fā)明者王杰, 呂獅威, 李偉, 張鐠云 申請人:山西青山化工有限公司