一種紙張中熒光增白劑特定遷移量檢測(cè)方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明是一種紙張中熒光增白劑特定遷移量檢測(cè)方法。通過(guò)（1）標(biāo)準(zhǔn)工作溶液制備；（2）樣品溶液的制備；（3）熒光分光光度儀分析；（4）標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及結(jié)果計(jì)算，得紙張中熒光增白劑特定遷移量檢測(cè)結(jié)果。本發(fā)明提供了一種煙用紙張中熒光增白劑特定遷移量測(cè)定方法，實(shí)現(xiàn)對(duì)煙用紙張中熒光增白劑特定遷移量的準(zhǔn)確測(cè)定，從而提高煙用紙張的質(zhì)量安全。本方法的回收率高，重復(fù)性好，靈敏度較高。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種紙張中熒光增白劑特定遷移量檢測(cè)方法
[0001]
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明屬于紙張類(lèi)理化檢驗(yàn)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種能夠測(cè)定紙張中熒光增白劑特定遷移量的方法。本發(fā)明紙張主要指煙用紙張，具體指與口腔或煙支直接接觸的煙用材料，包括卷煙紙、接裝紙、成型紙和內(nèi)襯紙。
【背景技術(shù)】
[0003]熒光增白劑是一種熒光染料，由于其能激發(fā)入射光線產(chǎn)生熒光，顯著提高紙張的白度，因此，在造紙行業(yè)中被廣泛地應(yīng)用。而醫(yī)學(xué)臨床實(shí)驗(yàn)證明，熒光增白劑一旦進(jìn)入人體，就不容易分解，毒性會(huì)積累在肝臟或其他主要器官，成為潛在的致癌因素；如果有傷口，熒光增白劑和傷口處的蛋白質(zhì)結(jié)合，會(huì)阻礙傷口的愈合，因此煙用紙張類(lèi)熒光增白劑的測(cè)定對(duì)保障卷煙產(chǎn)品安全具有重要意義。
[0004]目前對(duì)熒光增白劑的測(cè)定報(bào)道主要是集中在食品包裝材料上，而用于在煙用紙張中熒光增白劑檢測(cè)報(bào)道很少，而在煙用紙張中測(cè)定均是針對(duì)熒光增白劑殘留量進(jìn)行檢測(cè)，但在煙用紙張的實(shí)際使用情況來(lái)看，對(duì)人體健康最有影響的主要因素不在于熒光增白劑的含量，而是卷煙用紙與人體口腔或皮膚在汗液的浸潤(rùn)下熒光增白劑的遷移量。
[0005]目前對(duì)紙張可遷移的熒光增白劑有相應(yīng)的報(bào)道，這些方法包括:80°C水浴萃取，400C水浴震蕩萃取等，而萃取溶劑為蒸餾水、乙醇溶液等，可以看出，各方法的遷移條件、測(cè)定手段各有不相同。
[0006]針對(duì)煙用紙張可遷移熒光增白劑的檢測(cè)專(zhuān)利較少，經(jīng)過(guò)文獻(xiàn)查詢發(fā)現(xiàn):廣東中煙申請(qǐng)了專(zhuān)利ZL201310096042.X《一種測(cè)定煙用紙張中熒光增白劑遷移的方法》中采用溶劑(純水、飽和NaHC03溶液乙醇溶液)作為萃取溶劑，采用的超聲萃取0.5h，高效液相色譜法測(cè)定。
[0007]該專(zhuān)利存在兩個(gè)問(wèn)題①采用超聲萃取，比與實(shí)際口觸和手接觸方式激烈得多，難以反映實(shí)際遷移狀況，②該專(zhuān)利涉及對(duì)象:且把非直接接觸人或煙支的條與盒包裝紙和框架紙與直接接觸的煙用接裝紙、內(nèi)襯紙、封簽紙。對(duì)象設(shè)定不科學(xué)。
[0008]歐盟和中國(guó)食品接觸材料相關(guān)法律法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)均使用特定遷移量指標(biāo)對(duì)受限物質(zhì)進(jìn)行管控。2005年起，歐盟最新頒布針對(duì)與食品接觸物質(zhì)的指令1935/2004/EC，里面明確規(guī)定了與食品進(jìn)行直接或間接接觸的材料必須進(jìn)行全面遷移實(shí)驗(yàn)，以特定遷移量的表示，2008年中國(guó)制定了《食品容器、包裝材料用添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)(GB9685-2008 )中也明確食品容器、包裝材料中各添加劑在食品中特定遷移量應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)中附錄相關(guān)規(guī)定，此外，在歐盟、美國(guó)和中國(guó)食品接觸材料新物質(zhì)的安全評(píng)估規(guī)程中，是以特定遷移量大小選擇為毒理學(xué)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容依據(jù)。
[0009]目前關(guān)于熒光增白劑的測(cè)定報(bào)道較多的有液相色譜法，液相色譜法雖然能很好地對(duì)單種熒光增白劑進(jìn)行準(zhǔn)確定量，但由于熒光增白劑有2000多種，無(wú)法得知未知樣品所含熒光增白劑的類(lèi)型，一一進(jìn)行定量難以實(shí)現(xiàn)，故無(wú)法進(jìn)行總量的測(cè)定。目前尚未有對(duì)煙用紙張中熒光增白劑特定遷移量的檢測(cè)報(bào)導(dǎo)和應(yīng)用。
[0010]而熒光分光光度法利用物質(zhì)吸收較短波長(zhǎng)的光能后發(fā)射較長(zhǎng)波長(zhǎng)特征光譜的性質(zhì)，能實(shí)現(xiàn)對(duì)總量的測(cè)定，用于對(duì)熒光增白劑遷移量的測(cè)定更具科學(xué)性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0011]本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種能夠測(cè)定煙用紙張中熒光增白劑特定遷移量的測(cè)定方法。
[0012]為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，我們調(diào)研國(guó)內(nèi)外大量文獻(xiàn)，提出了與口腔或煙支直接接觸的煙用紙張熒光增白劑特定遷移量的測(cè)定。
[0013]本發(fā)明建立了一種熒光增白劑特定遷移量的方法，特定遷移量是指通過(guò)實(shí)驗(yàn)方法測(cè)得的從最終材料或制品中遷移到模擬物中物質(zhì)的量，是反映材料中物質(zhì)遷移到人體中最大可能量，能科學(xué)表達(dá)材料中物質(zhì)對(duì)人體的影響。
[0014]本發(fā)明的目的通過(guò)以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)。
[0015]除非另有說(shuō)明，本發(fā)明所采用的百分?jǐn)?shù)均為重量百分?jǐn)?shù)。
[0016]一種煙用紙張中熒光增白劑特定遷移量的測(cè)定方法，包括以下步驟:
(1)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液制備:稱(chēng)取熒光增白劑VBLlOOmg，用去離子水溶解轉(zhuǎn)移至100 mL棕色容量瓶，用去離子水配成IOOOil g/mL的一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；移取ImL—級(jí)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液至100 mL容量瓶中，用去離子水定容至刻度，得到10 U g/mL的二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；分別移取0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL和1.0mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于10 mL的容量瓶中，分別用去離子水溶解混勻并定容到刻度，得到6個(gè)濃度級(jí)別的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；
(2)樣品溶液的制備:裁取60cm2待測(cè)煙用紙張類(lèi)樣品，加入IOOmL蒸餾水浸泡240h后得樣品溶液，取上層清液上機(jī)分析；
(3)熒光分光光度儀分析:利用熒光分光光度計(jì)分別對(duì)6種濃度級(jí)別的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品溶液進(jìn)行檢測(cè)分析；
(4)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及結(jié)果計(jì)算。
[0017]所述樣品溶液制備具體為:將樣品放在干凈平滑的剪切平板上，準(zhǔn)確裁取60cm2的試樣，應(yīng)包含一個(gè)單邊，試樣的偏差在土 Imm之內(nèi)，每份樣品制取兩個(gè)平行試樣，將裁好的試樣掛在支撐架上，立即放入管內(nèi)徑30mm,長(zhǎng)度160mm的具塞錐形瓶中，加入IOOmL的蒸懼水，在40°C恒溫水浴中浸泡240h后，取上層清液，用熒光分光光度儀分析測(cè)定。
[0018]所述的熒光分光光度儀分析，通過(guò)實(shí)驗(yàn)優(yōu)化后其測(cè)試條件為激發(fā)波長(zhǎng)為370nm，發(fā)射波長(zhǎng)為435 nm。
[0019]所述的標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及結(jié)果計(jì)算具體為:以待測(cè)熒光增白劑VBL的熒光強(qiáng)度對(duì)其相應(yīng)的濃度進(jìn)行回歸分析，得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；將相同條件下測(cè)得樣品溶液的熒光增白劑熒光強(qiáng)度，代入標(biāo)準(zhǔn)曲線，求得樣品中熒光增白劑的濃度，經(jīng)換算得到熒光增白劑特定遷移量。
[0020]相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
(I)本發(fā)明提供了一種煙用紙張中熒光增白劑特定遷移量測(cè)定方法，實(shí)現(xiàn)對(duì)煙用紙張中熒光增白劑特定遷移量的準(zhǔn)確測(cè)定，從而提高煙用紙張的質(zhì)量安全。[0021](2)本發(fā)明測(cè)定的熒光增白劑的特定遷移量，能反映煙用紙張中熒光增白劑遷移到人體中最大可能量，能科學(xué)表達(dá)煙用紙張中熒光增白劑對(duì)人體的影響。
[0022](3)本發(fā)明在遷移實(shí)驗(yàn)時(shí)，依據(jù)國(guó)家相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 23296.1-2008《食品包裝材料塑料中物質(zhì)向食品及食品模擬物特定遷移實(shí)驗(yàn)和含量測(cè)定方法以及食品模擬物暴露條件選擇指南》對(duì)遷移設(shè)備相關(guān)要求，定制了遷移支架和遷移容器，使遷移結(jié)果更為科學(xué)、準(zhǔn)確。
[0023](4)本發(fā)明采用熒光分光光度法測(cè)定熒光增白劑的特定遷移量，解決了熒光增白劑品種繁多，總量難以測(cè)定的問(wèn)題。
[0024](5)本發(fā)明的加標(biāo)回收率為97.57%，平均相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為4.7%，說(shuō)明本方法的回收率高，重復(fù)性好，檢測(cè)限為1.g/dm2，定量限為6.g/dm2，方法的靈敏度較高。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0025]圖1為本發(fā)明的遷移實(shí)驗(yàn)支撐架結(jié)構(gòu)示意圖。
[0026]圖2為本發(fā)明的熒光增白劑測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0027]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，但附圖和實(shí)施例并不是對(duì)本發(fā)明的限定。
[0028]實(shí)施例1:
煙用紙張中的熒光增白劑特定遷移量的測(cè)定；
1、標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備:稱(chēng)取熒光增白劑VBL lOOmg，用去離子水溶解轉(zhuǎn)移至100mL棕色容量瓶，配成1000 u g/mL子水溶解混勻并定容到刻度，得到6個(gè)濃度級(jí)別的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；
2、樣品溶液溶液的制備:所述樣品溶液制備具體為:將樣品放在干凈平滑的剪切平板上，準(zhǔn)確裁取60cm2的試樣,應(yīng)包含一個(gè)單邊，試樣的偏差在± Imm之內(nèi)，每份樣品制取兩個(gè)平行試樣。將裁好的試樣掛的一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；移取ImL—級(jí)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液至100 mL容量瓶中，用去離子水定容至刻度，得到10 u g/mL的二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；分別移取0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL和1.0mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于10 mL的容量瓶中，分別用去離在支撐架(如圖1所示)上，立即放入管內(nèi)徑30mm，長(zhǎng)度160mm的具塞錐形瓶中，加入IOOmL的蒸餾水，在40°C恒溫水浴中浸泡240h后，取上層清液，用熒光分光光度儀分析測(cè)定。
[0029]3、熒光分光光度分析:分別取標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品溶液進(jìn)行熒光分光光度儀器分析，其條件:其測(cè)試條件為激發(fā)波長(zhǎng)為370nm,發(fā)射波長(zhǎng)為435 nm。
[0030]4、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及結(jié)果計(jì)算
首先以熒光增白劑VBL的熒光強(qiáng)度對(duì)其濃度進(jìn)行回歸分析，熒光增白劑工作曲線結(jié)果分別如圖2所示，取最低濃度工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，做六次平行試驗(yàn)，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差為檢出限，10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差為定量檢測(cè)限，結(jié)果如表1所示；
表1煙用紙張中熒光增白劑特定遷移量標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢測(cè)限
【權(quán)利要求】
1.一種紙張中熒光增白劑特定遷移量檢測(cè)方法，其特征在于按以下步驟進(jìn)行: (1)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液制備:稱(chēng)取熒光增白劑VBLlOOmg，用去離子水溶解轉(zhuǎn)移至100 mL棕色容量瓶，用去離子水配成IOOOil g/mL的一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；移取ImL—級(jí)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液至100 mL容量瓶中，用去離子水定容至刻度，得到10 U g/mL的二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；分別移取0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL和1.0mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于10 mL的容量瓶中，分別用去離子水溶解混勻并定容到刻度，得到6個(gè)濃度級(jí)別的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液； (2)樣品溶液的制備:裁取60cm2待測(cè)煙用紙張類(lèi)樣品，加入IOOmL蒸餾水浸泡240h后得樣品溶液，取上層清液上機(jī)分析； (3)熒光分光光度儀分析:利用熒光分光光度計(jì)分別對(duì)6種濃度級(jí)別的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品溶液進(jìn)行檢測(cè)分析； (4)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及結(jié)果計(jì)算。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紙張中熒光增白劑特定遷移量檢測(cè)方法，其特征在于所述樣品溶液制備為:將樣品放在干凈平滑的剪切平板上，裁取60cm2的試樣，包含一個(gè)單邊，試樣的偏差在土 Imm之內(nèi)，每份樣品制取兩個(gè)平行試樣,將裁好的試樣掛在支撐架上,立即放入管內(nèi)徑30mm、長(zhǎng)度160mm的具塞錐形瓶中，加入IOOmL的蒸餾水，在40°C恒溫水浴中浸泡240h后，取上層清液，用熒光分光光度儀分析測(cè)定。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紙張中熒光增白劑特定遷移量檢測(cè)方法，其特征在于所述的熒光分光光度儀分析，通過(guò)實(shí)驗(yàn)優(yōu)化后其測(cè)試條件為激發(fā)波長(zhǎng)為370nm，發(fā)射波長(zhǎng)為435nm0
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紙張中熒光增白劑特定遷移量檢測(cè)方法，其特征在于所述的標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及結(jié)果計(jì)算為:以待測(cè)熒光增白劑VBL的熒光強(qiáng)度對(duì)其相應(yīng)的濃度進(jìn)行回歸分析，得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；將相同條件下測(cè)得樣品溶液的熒光增白劑熒光強(qiáng)度，代入標(biāo)準(zhǔn)曲線，求得樣品中熒光增白劑的濃度，經(jīng)換算得到熒光增白劑特定遷移量。
【文檔編號(hào)】G01N21/64GK103616360SQ201310646035
【公開(kāi)日】2014年3月5日 申請(qǐng)日期:2013年12月5日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月5日
【發(fā)明者】李響麗, 張承明, 秦云華, 孟春楊, 蔣次清, 王嵐, 吳佳, 王素娟, 曹紅云, 孫桂芬 申請(qǐng)人:云南煙草科學(xué)研究院