專利名稱：泡沫分離法濃縮大豆蛋白廢水中大豆異黃酮的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明的技術(shù)方案屬于廢水處理領(lǐng)域，具體地說(shuō)就是利用泡沫分離法濃縮大豆蛋白廢水中大豆異黃酮的工藝。
背景技術(shù)：
大豆異黃酮是一類具有健康促進(jìn)作用的非固醇類物質(zhì)，可用作天然的抗氧化劑和具有保健功能的添加劑，且具有很高的藥用價(jià)值。工業(yè)上主要采用有機(jī)溶劑萃取法從大豆或豆柏中獲得大豆異黃酮，但溶解在大豆蛋白廢水中的大豆異黃酮卻沒有被引起足夠的重
視。我國(guó)運(yùn)用堿溶酸沉法生產(chǎn)大豆蛋白的過(guò)程中，會(huì)有大量的大豆異黃酮溶解在生產(chǎn)大豆蛋白產(chǎn)生的廢水中，直接排放不僅會(huì)對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重的污染，還會(huì)損失掉其中具有生產(chǎn)價(jià)值的大豆異黃酮和蛋白質(zhì)等物質(zhì)。因此，采用適當(dāng)?shù)姆椒▽?duì)大豆蛋白廢水進(jìn)行處理會(huì)產(chǎn)生良好的社會(huì)和經(jīng)濟(jì)效益。目前，對(duì)于分離大豆異黃酮的方法主要包括有機(jī)溶劑萃取法和大孔樹脂吸附法。但不論是有機(jī)溶劑萃取法還是大孔樹脂吸附法，在分離過(guò)程中都要對(duì)大豆蛋白廢水進(jìn)行處理，目的是除去大豆蛋白廢水中的大豆蛋白，這有利于有機(jī)溶劑萃取和大孔樹脂吸附。具體方法有絮凝法或膜分離法。代表性的專利有王占生等申請(qǐng)的發(fā)明專利ZL03137102. 7“一種從大豆乳清廢水中提取大豆異黃酮的方法”；呂斯濠等申請(qǐng)的發(fā)明專利ZL200510101122. O的“從大豆乳清液中提取大豆異黃酮的方法”;顧建明等申請(qǐng)的發(fā)明專利ZL200510110740. I的“黃漿水中大豆異黃酮的提取方法”。對(duì)于應(yīng)用絮凝劑去除大豆蛋白廢水中的大豆蛋白不僅會(huì)增大操作成本，而且殘留的絮凝劑極易造成二次污染，同時(shí)一部分的大豆異黃酮會(huì)伴隨絮凝劑與大豆蛋白的絮凝而損失。對(duì)于膜分離去除大豆蛋白廢水中的大豆蛋白，由于大豆蛋白廢水粘度大，極易造成膜的堵塞，膜的活化再生很困難，難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。并且以上方法都未對(duì)蛋白廢水進(jìn)行有效的濃縮處理，而異黃酮濃度卻很小，且蛋白廢水排放量大，因此不利于通過(guò)有機(jī)溶劑萃取法或大孔樹脂吸附法來(lái)進(jìn)一步純化大豆異黃酮。因此，開發(fā)一種操作簡(jiǎn)單、成本低且環(huán)境友好的預(yù)處理大豆蛋白廢水的方法非常重要。泡沫分離技術(shù)因具有能耗低，操作簡(jiǎn)單和無(wú)污染等特點(diǎn)受到重視。吳兆亮等研究者申請(qǐng)的發(fā)明專利ZL201010173810. 9開發(fā)了 “兩級(jí)泡沫分離法濃縮大豆蛋白廢水中蛋白質(zhì)工藝”。但是，通過(guò)泡沫分離之所以可以濃縮大豆蛋白廢水中的蛋白質(zhì)是由于大豆蛋白具有良好的表面活性，容易在氣-液界面產(chǎn)生吸附；然而大豆異黃酮是一類非表面活性物質(zhì)，不能在氣液界面發(fā)生吸附作用，泡沫分離法濃縮廢水中的大豆異黃酮復(fù)雜得多，不僅涉及到泡沫分離過(guò)程中的大豆蛋白吸附作用，而且涉及大豆蛋白與大豆異黃酮的絡(luò)合作用。為了既提高大豆蛋白廢水中大豆異黃酮濃縮比(消泡液中的大豆異黃酮濃度與大豆蛋白廢水中大豆異黃酮濃度之比)又提高大豆異黃酮回收率，本專利發(fā)明了一種在不同溫度下操作的三級(jí)泡沫分離工藝，通過(guò)此工藝使得消泡液中大豆異黃酮的濃度盡可能高，有利于作為后續(xù)純化操作的原料。目前，本專利發(fā)明的泡沫分離法濃縮大豆蛋白廢水中的大豆異黃酮工藝對(duì)大豆蛋白廢水具有很好的預(yù)處理效果，即不僅能夠很好地實(shí)現(xiàn)除去大豆蛋白廢水中部分大豆蛋白而且能有效地濃縮溶解在其中的大豆異黃酮，該技術(shù)未見文獻(xiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是發(fā)明了一種泡沫分離法濃縮大豆蛋白廢水中大豆異黃酮的工藝，此工藝對(duì)大豆蛋白廢水具有很好的預(yù)處理效果，即不僅能夠很好地實(shí)現(xiàn)除去大豆蛋白廢水中部分大豆蛋白而且能夠有效地濃縮其中的大豆異黃酮，該發(fā)明克服了其他技術(shù)由于設(shè)備成本高，操作工藝復(fù)雜、不能有效濃縮大豆異黃酮和易造成環(huán)境污染等缺陷。本發(fā)明解決該技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是一種泡沫分離法濃縮大豆蛋白廢水中大豆異黃酮的工藝,包括以下步驟第一步，生產(chǎn)大豆蛋白產(chǎn)生的廢水的收集和檢測(cè) 收集生產(chǎn)大豆蛋白產(chǎn)生的廢水，測(cè)量其pH值并檢測(cè)其中的大豆異黃酮的濃度；第二步,生產(chǎn)大豆蛋白廢水的pH調(diào)節(jié)用氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)第一步所述的生產(chǎn)大豆蛋白產(chǎn)生的廢水的pH值為5. 5 6. 5時(shí)作為初始廢水，用作下面三級(jí)泡沫分離工藝的第一級(jí)泡沫分離的進(jìn)料；第三步，三級(jí)泡沫分離工藝第一級(jí)泡沫分離工藝泡沫分離塔溫度為50 65°C，表觀氣速為O. 5 I. Omm/s,泡沫層高度為O. 60 O. 80m，對(duì)流出塔頂?shù)呐菽M(jìn)行收集并破泡，待泡沫不能從分離塔頂端流出時(shí)，即可停止通氣；從塔頂流出的泡沫經(jīng)過(guò)破泡后得到第一級(jí)消泡液，將第一級(jí)消泡液中出現(xiàn)的大豆蛋白析出進(jìn)行自由沉降5h，通過(guò)分相器收集上清液，該上清液作為第三級(jí)泡沫分離的進(jìn)料；分離塔中所剩殘液作為第二級(jí)泡沫分離的進(jìn)料；第二級(jí)泡沫分離工藝泡沫分離塔溫度為15 30°C，表觀氣速為O. 5 I. Omm/s,泡沫層高度為O. 65 O. 80m，對(duì)流出塔頂?shù)呐菽M(jìn)行收集并破泡，待泡沫不能從分離塔頂端流出時(shí)，即可停止通氣。塔頂處收集到的泡沫經(jīng)過(guò)破泡后得到第二級(jí)消泡液，將第二級(jí)消泡液中出現(xiàn)的大豆蛋白析出進(jìn)行自由沉降5h，通過(guò)分相器收集上清液，該清液作為補(bǔ)料混入第一級(jí)泡沫分離的進(jìn)料中；分離塔中所剩殘液經(jīng)普通生化法處理后排放；第三級(jí)泡沫分離工藝泡沫分離塔溫度為50 65°C，表觀氣速為O. 5 I. Omm/s,泡沫層高度為O. 60 O. 80m，對(duì)流出塔頂?shù)呐菽M(jìn)行收集并破泡，待泡沫不能從分離塔頂端流出時(shí)，即可停止通氣。塔頂處收集到的泡沫經(jīng)過(guò)破泡后得到第三級(jí)消泡液，該溶液作為有機(jī)溶劑萃取法或大孔樹脂吸附法純化大豆異黃酮的原料；分離塔中所剩殘液作為第一級(jí)泡沫分離的進(jìn)料。上面所述蛋白廢水中的大豆異黃酮濃度為O. 20 O. 40g/L。上面所述破泡方法為機(jī)械法或熱消泡法。本發(fā)明的有益效果是泡沫分離技術(shù)是一種特殊的化工單元過(guò)程，其根據(jù)表面吸附原理，基于溶液中不同溶質(zhì)間表面活性的差異從而實(shí)現(xiàn)分離。泡沫分離技術(shù)在環(huán)保、生物工程等領(lǐng)域得到日益廣泛的應(yīng)用。泡沫分離技術(shù)具有設(shè)備簡(jiǎn)單、投資少、耗能小、操作簡(jiǎn)單和污染的特點(diǎn)。本專利通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)大豆異黃酮與大豆蛋白之間存在著絡(luò)合作用，從而發(fā)明了借助泡沫分離過(guò)程中大豆蛋白的濃縮使得大豆異黃酮也得到濃縮的工藝。與兩級(jí)泡沫分離法濃縮廢水中的大豆蛋白工藝比較，泡沫分離法濃縮廢水中的大豆異黃酮復(fù)雜得多，因?yàn)椴粌H涉及到泡沫分離過(guò)程中的大豆蛋白吸附作用，而且涉及大豆蛋白與大豆異黃酮的絡(luò)合作用。本發(fā)明根據(jù)這兩種綜合作用下開發(fā)了一種溫度、pH、表觀氣速和裝液量條件控制下的新型三級(jí)泡沫分離廢水中的大豆異黃酮工藝，無(wú)需加任何其它介質(zhì)，就能夠達(dá)到對(duì)大豆蛋白廢水進(jìn)行去除部分大豆蛋白并有效濃縮大豆異黃酮的預(yù)處理的目的。本發(fā)明首次將泡沫分離技術(shù)應(yīng)用于濃縮大豆蛋白廢水中的大豆異黃酮，第一級(jí)泡沫分離使得大豆異黃酮的濃縮比為3. 6 5. O,消泡液中大豆異黃酮濃度為O. 92 I. 60g/L ;第二級(jí)泡沫分離在保證消泡液中大豆異黃酮的濃度接近初始廢水中大豆異黃酮的濃度的同時(shí)盡可能高的提高大豆異黃酮回收率；第三級(jí)泡沫分離是對(duì)第一級(jí)泡沫分離的消泡液中的大豆異黃酮進(jìn)一步濃縮。這樣的三級(jí)泡沫分離工藝既能大幅提高大豆異黃酮的濃縮比(大豆異黃酮的濃縮比為5. 8 11. 0)，又能增大回收率(大豆異黃酮的回收率為80 90%)。泡沫分離工藝產(chǎn)生的殘液經(jīng)普通生化法處理后排放。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I第一步，生產(chǎn)大豆蛋白產(chǎn)生的廢水的收集與檢測(cè)收集生產(chǎn)大豆蛋白產(chǎn)生的廢水，用三波長(zhǎng)紫外分光光度法檢測(cè)(以下實(shí)施例同)該廢水的大豆異黃酮濃度為O. 20g/L，pH為4. 5 ;第二步，生產(chǎn)大豆蛋白產(chǎn)生的廢水的pH調(diào)節(jié)用氫氧化鈉水溶液(lmol/L)調(diào)節(jié)第一步所述的生產(chǎn)大豆蛋白產(chǎn)生的廢水的pH至5. 5 5. 8時(shí)作為初始廢水，用作下面三級(jí)泡沫分離工藝中的第一級(jí)泡沫分離的進(jìn)料；第三步，三級(jí)泡沫分離工藝第一級(jí)泡沫分離工藝泡沫分離塔溫度設(shè)定為50 55°C，表觀氣速為O. 5 O. 6mm/s，泡沫層高度為O. 60 O. 65m，對(duì)流出塔頂?shù)呐菽M(jìn)行收集并破泡，待泡沫不能從分離塔頂端流出時(shí)，即可停止通氣。從塔頂流出的泡沫用機(jī)械法經(jīng)過(guò)破泡后得到第一級(jí)消泡液，將第一級(jí)消泡液中出現(xiàn)的大豆蛋白析出進(jìn)行自由沉降5h，通過(guò)分相器收集上清液，上清液中大豆異黃酮的濃度為O. 92 I. 00g/L (大豆異黃酮的濃縮比為4. 6 5. 0)，該溶液作為第三級(jí)泡沫分離的進(jìn)料；在泡沫分離塔中所剩的殘液中的大豆異黃酮濃度為O. 14 O. 17g/L，該殘液用作第二級(jí)泡沫分離的進(jìn)料；第二級(jí)泡沫分離工藝泡沫分離塔溫度設(shè)定為15 20°C，表觀氣速為O. 5 O. 6mm/s，泡沫層高度為O. 65 O. 70m，對(duì)流出塔頂?shù)呐菽M(jìn)行收集并破泡，待泡沫不能從分離塔頂端流出時(shí)，即可停止通氣。塔頂處收集到的泡沫用熱消泡法經(jīng)過(guò)破泡后得到第二級(jí)消泡液，將第二級(jí)消泡液中出現(xiàn)的大豆蛋白析出進(jìn)行自由沉降5h，通過(guò)分相器收集上清液，上清液中大豆異黃酮的濃度為O. 20 O. 26g/L (大豆異黃酮的濃縮比為I. 4 I. 5)，該溶液作為第一級(jí)泡沫分離的進(jìn)料；在泡沫分離塔中所剩的殘液中大豆異黃酮的濃度為O. 08 O. 10g/L，該殘液經(jīng)普通生化法處理后排放；第三級(jí)泡沫分離工藝泡沫分離塔溫度設(shè)定為50 55°C，表觀氣速為O. 5 O. 6mm/s，泡沫層高度為O. 60 O. 65m，對(duì)流出塔頂?shù)呐菽M(jìn)行收集并破泡，待泡沫不能從分離塔頂端流出時(shí)，即可停止通氣。塔頂處收集到的泡沫用機(jī)械法經(jīng)過(guò)破泡后得到第三級(jí)消泡液，其中大豆異黃酮的濃度為I. 84 2. 20g/L (大豆異黃酮的濃縮比為2. O 2. 2)，該溶液作為有機(jī)溶劑萃取法或大孔樹脂吸附法純化大豆異黃酮的原料；在泡沫分離塔中所剩的殘液中大豆異黃酮的濃度為O. 20 O. 22g/L，該殘液用作第一級(jí)泡沫分離的進(jìn)料。泡沫分離技術(shù)濃縮蛋白廢水中的大豆異黃酮的總濃縮比為9. 2 11. 0，總回收率為80 83%。說(shuō)明由于大豆異黃酮是非表面活性物質(zhì)，而大豆蛋白具有良好的表面活性，大豆異黃酮又能與大豆蛋白絡(luò)合，因此利用大豆蛋白可以通過(guò)泡沫分離技術(shù)從大豆蛋白廢水中濃縮大豆異黃酮。因此，大豆異黃酮的濃縮過(guò)程與蛋白質(zhì)的濃度相關(guān)。而由于大豆的品種與區(qū)域限制，以及大豆蛋白的生產(chǎn)加工工藝不同，造成溶解在蛋白廢水中的大豆異黃酮濃度并不一樣，根據(jù)鞠興榮等研究者在《食品科學(xué)》2001年第22卷第5期第46至48頁(yè)上發(fā)表的“三波長(zhǎng)紫外分光光度法測(cè)定大豆異黃酮含量的研究”論文，通過(guò)三波長(zhǎng)紫外分光光度法測(cè)定本專利實(shí)施例中的大豆異黃酮濃度范圍為O. 20 O. 40g/L。
實(shí)施例2第一步，生產(chǎn)大豆蛋白產(chǎn)生的廢水的收集與檢測(cè)收集生產(chǎn)大豆蛋白產(chǎn)生的廢水,該廢水的大豆異黃酮濃度為O. 30g/L, pH為4. 5 ;第二步，生產(chǎn)大豆蛋白產(chǎn)生的廢水的pH調(diào)節(jié)用氫氧化鈉水溶液(lmol/L)調(diào)節(jié)第一步所述的生產(chǎn)大豆蛋白產(chǎn)生的廢水的pH至
5.9 6. 2時(shí)作為初始廢水，用作下面三級(jí)泡沫分離工藝中的第一級(jí)泡沫分離的進(jìn)料；第三步，三級(jí)泡沫分離工藝第一級(jí)泡沫分離工藝泡沫分離塔溫度設(shè)定為56 60°C，表觀氣速為O. 7 O. 8mm/s，泡沫層高度為O. 68 O. 73m，對(duì)流出塔頂?shù)呐菽M(jìn)行收集并破泡，待泡沫不能從分離塔頂端流出時(shí)，即可停止通氣。從塔頂流出的泡沫用熱消泡法經(jīng)過(guò)破泡后得到第一級(jí)消泡液，將第一級(jí)消泡液中出現(xiàn)的大豆蛋白析出進(jìn)行自由沉降5h，通過(guò)分相器收集上清液，上清液中大豆異黃酮的濃度為I. 23 I. 35g/L(大豆異黃酮的濃縮比為4. I 4. 5)，該溶液作為第三級(jí)泡沫分離的進(jìn)料；在泡沫分離塔中所剩的殘液中的大豆異黃酮濃度為O. 18 O. 21g/L，該殘液用作第二級(jí)泡沫分離的進(jìn)料；第二級(jí)泡沫分離工藝泡沫分離塔溫度設(shè)定為21 25°C，表觀氣速為O. 7
O.8mm/s，泡沫層高度為O. 73 O. 78m，對(duì)流出塔頂?shù)呐菽M(jìn)行收集并破泡，待泡沫不能從分離塔頂端流出時(shí)，即可停止通氣。塔頂處收集到的泡沫用機(jī)械法經(jīng)過(guò)破泡后得到第二級(jí)消泡液，將第二級(jí)消泡液中出現(xiàn)的大豆蛋白析出進(jìn)行自由沉降5h，通過(guò)分相器收集上清液，上清液中大豆異黃酮的濃度為O. 23 O. 29g/L(大豆異黃酮的濃縮比為I. 3 I. 4)，該溶液作為第一級(jí)泡沫分離的進(jìn)料；在泡沫分離塔中所剩的殘液中大豆異黃酮的濃度為O. 11
O.13g/L,該殘液通過(guò)普通生化法處理后排放；第三級(jí)泡沫分離工藝泡沫分離塔溫度設(shè)定為56 60°C，表觀氣速為O. 7
O.8mm/s，泡沫層高度為O. 68 O. 73m，對(duì)流出塔頂?shù)呐菽M(jìn)行收集并破泡，待泡沫不能從分離塔頂端流出時(shí)，即可停止通氣。塔頂處收集到的泡沫用機(jī)械法經(jīng)過(guò)破泡后得到第三級(jí)消泡液，其中大豆異黃酮的濃度為2. 21 2. 70g/L (大豆異黃酮的濃縮比為I. 8 2. O)，該溶液作為有機(jī)溶劑萃取法或大孔樹脂吸附法純化大豆異黃酮的原料；在泡沫分離塔中所剩的殘液中大豆異黃酮的濃度為O. 25 O. 32g/L，該殘液用作第一級(jí)泡沫分離的進(jìn)料。泡沫分離技術(shù)濃縮蛋白廢水中的大豆異黃酮的總濃縮比為7. 4 9. 0，總回收率為84 86%ο實(shí)施例3第一步，生產(chǎn)大豆蛋白產(chǎn)生的廢水的收集與檢測(cè)收集生產(chǎn)大豆蛋白產(chǎn)生的廢水,該廢水的大豆異黃酮濃度為O. 40g/L, pH為4. 5 ;第二步，生產(chǎn)大豆蛋白產(chǎn)生廢水的pH調(diào)節(jié)用氫氧化鈉水溶液(lmol/L)調(diào)節(jié)第一步所述的生產(chǎn)大豆蛋白產(chǎn)生的廢水的pH至
6.3 6. 5時(shí)作為初始廢水，用作下面三級(jí)泡沫分離工藝中的第一級(jí)泡沫分離的進(jìn)料； 第三步，三級(jí)泡沫分離工藝第一級(jí)泡沫分離工藝泡沫分離塔溫度設(shè)定為61 65°C，表觀氣速為O. 9
I.Omm/s，泡沫層高度為O. 75 O. 80m，對(duì)流出塔頂?shù)呐菽M(jìn)行收集并破泡，待泡沫不能從分離塔頂端流出時(shí)，即可停止通氣。從塔頂流出的泡沫用熱消泡法經(jīng)過(guò)破泡后得到第一級(jí)消泡液，將第一級(jí)消泡液中出現(xiàn)的大豆蛋白析出進(jìn)行自由沉降5h，通過(guò)分相器收集上清液，上清液中大豆異黃酮的濃度為I. 44 I. 60g/L(大豆異黃酮的濃縮比為3. 6 4. 0)，該溶液作為第三級(jí)泡沫分離的進(jìn)料；在泡沫分離塔中所剩的殘液中的大豆異黃酮濃度為O. 22
0.24g/L，該殘液用作第二級(jí)泡沫分離的進(jìn)料；第二級(jí)泡沫分離工藝泡沫分離塔溫度設(shè)定為26 30°C，表觀氣速為0.9
1.Omm/s，泡沫層高度為O. 80 O. 85m，對(duì)流出塔頂?shù)呐菽M(jìn)行收集并破泡，待泡沫不能從分離塔頂端流出時(shí)，即可停止通氣。塔頂處收集到的泡沫用熱消泡法經(jīng)過(guò)破泡后得到第二級(jí)消泡液，將第二級(jí)消泡液中出現(xiàn)的大豆蛋白析出進(jìn)行自由沉降5h，通過(guò)分相器收集上清液，上清液中大豆異黃酮的濃度為O. 26 O. 31g/L (大豆異黃酮的濃縮比為I. 2 I. 3)，該溶液作為第一級(jí)泡沫分離的進(jìn)料；在泡沫分離塔中所剩的殘液中大豆異黃酮的濃度為
0.14 O. 16g/L,該殘液經(jīng)普通生化法處理后排放；第三級(jí)泡沫分離工藝泡沫分離塔溫度設(shè)定為61 65°C，表觀氣速為O. 9
1.Omm/s，泡沫層高度為O. 75 O. 80m，對(duì)流出塔頂?shù)呐菽M(jìn)行收集并破泡，待泡沫不能從分離塔頂端流出時(shí)，即可停止通氣。塔頂處收集到的泡沫用機(jī)械法經(jīng)過(guò)破泡后得到第三級(jí)消泡液，其中大豆異黃酮的濃度為2. 30 2. 88g/L (大豆異黃酮的濃縮比為I. 6 I. 8)，該溶液作為有機(jī)溶劑萃取法或大孔樹脂吸附法純化大豆異黃酮的原料；在泡沫分離塔中所剩的殘液中大豆異黃酮的濃度為O. 35 O. 42g/L，該殘液用作第一級(jí)泡沫分離的進(jìn)料。泡沫分離技術(shù)濃縮蛋白廢水中的大豆異黃酮的總濃縮比為5. 8 7. 2，總回收率為87 90%ο實(shí)施例4第一步，生產(chǎn)大豆蛋白產(chǎn)生的廢水的收集與檢測(cè)收集生產(chǎn)大豆蛋白產(chǎn)生的廢水,該廢水的大豆異黃酮濃度為O. 30g/L, pH為4. 5 ;第二步，生產(chǎn)大豆蛋白產(chǎn)生的廢水的pH調(diào)節(jié)用氫氧化鈉水溶液(lmol/L)調(diào)節(jié)第一步所述的生產(chǎn)大豆蛋白產(chǎn)生的廢水的pH至5. 9 6. 2時(shí)作為初始廢水，然后將初始廢水和實(shí)施例2的第三步的三級(jí)泡沫分離工藝中第二級(jí)泡沫分離過(guò)程得到的第二級(jí)消泡液混合，作為三級(jí)泡沫分離工藝中的第一級(jí)泡沫分離過(guò)程的原料，其中初始廢水和第二級(jí)消泡液的體積比為2 1 ；第三步，三級(jí)泡沫分離工藝第一級(jí)泡沫分離工藝泡沫分離塔溫度設(shè)定為56 60°C，表觀氣速為O. 7 O. 8mm/s，泡沫層高度為O. 68 O. 73m，對(duì)流出塔頂?shù)呐菽M(jìn)行收集并破泡，待泡沫不能從分離塔頂端流出時(shí)，即可停止通氣。從塔頂流出的泡沫用機(jī)械法經(jīng)過(guò)破泡后得到第一級(jí)消泡液，將第一級(jí)消泡液中出現(xiàn)的大豆蛋白析出進(jìn)行自由沉降5h，通過(guò)分相器收集上清液，上清液中大豆異黃酮的濃度為I. 23 I. 35g/L (大豆異黃酮的濃縮比為4. I 4. 5)，該溶液作為第三級(jí)泡沫分離的進(jìn)料；在泡沫分離塔中所剩的殘液中的大豆異黃酮濃度為O. 18 O. 21g/L，該殘液用作第二級(jí)泡沫分離的進(jìn)料；第二級(jí)泡沫分離工藝泡沫分離塔溫度設(shè)定為21 25°C，表觀氣速為O. 7 O. 8mm/s，泡沫層高度為O. 73 O. 78m，對(duì)流出塔頂?shù)呐菽M(jìn)行收集并破泡，待泡沫不能從分離塔頂端流出時(shí)，即可停止通氣。塔頂處收集到的泡沫用機(jī)械法經(jīng)過(guò)破泡后得到第二級(jí) 消泡液，將第二級(jí)消泡液中出現(xiàn)的大豆蛋白析出進(jìn)行自由沉降5h，通過(guò)分相器收集上清液，上清液中大豆異黃酮的濃度為O. 23 O. 29g/L(大豆異黃酮的濃縮比為I. 3 I. 4)，該溶液作為第一級(jí)泡沫分離的進(jìn)料；在泡沫分離塔中所剩的殘液中大豆異黃酮的濃度為O. 11 O. 13g/L,該殘液通過(guò)普通生化法處理后排放；第三級(jí)泡沫分離工藝泡沫分離塔溫度設(shè)定為56 60°C，表觀氣速為O. 7 O. 8mm/s，泡沫層高度為O. 68 O. 73m，對(duì)流出塔頂?shù)呐菽M(jìn)行收集并破泡，待泡沫不能從分離塔頂端流出時(shí)，即可停止通氣。塔頂處收集到的泡沫用熱消泡法經(jīng)過(guò)破泡后得到第三級(jí)消泡液，其中大豆異黃酮的濃度為2. 21 2. 70g/L (大豆異黃酮的濃縮比為I. 8 2. O)，該溶液作為有機(jī)溶劑萃取法或大孔樹脂吸附法純化大豆異黃酮的原料；在泡沫分離塔中所剩的殘液中大豆異黃酮的濃度為O. 25 O. 32g/L，該殘液用作第一級(jí)泡沫分離的進(jìn)料。泡沫分離技術(shù)濃縮蛋白廢水中的大豆異黃酮的總濃縮比為7. 4 9. 0，總回收率為84 86%ο實(shí)施例5第一步，生產(chǎn)大豆蛋白產(chǎn)生的廢水的收集與檢測(cè)收集生產(chǎn)大豆蛋白產(chǎn)生的廢水,該廢水的大豆異黃酮濃度為O. 30g/L, pH為4. 5 ;第二步，生產(chǎn)大豆蛋白產(chǎn)生的廢水的pH調(diào)節(jié)用氫氧化鈉水溶液(lmol/L)調(diào)節(jié)第一步所述的生產(chǎn)大豆蛋白產(chǎn)生的廢水的pH至5. 9 6. 2時(shí)作為初始廢水，然后將初始廢水和實(shí)施例2的第三步的三級(jí)泡沫分離工藝中第三級(jí)泡沫分離過(guò)程得到的第三級(jí)殘液混合，作為三級(jí)泡沫分離工藝中的第一級(jí)泡沫分離過(guò)程的原料，其中初始廢水和第二級(jí)消泡液的體積比為10 1 ；第三步，三級(jí)泡沫分離工藝第一級(jí)泡沫分離工藝泡沫分離塔溫度設(shè)定為56 60°C，表觀氣速為O. 7 O. 8mm/s，泡沫層高度為O. 68 O. 73m，對(duì)流出塔頂?shù)呐菽M(jìn)行收集并破泡，待泡沫不能從分離塔頂端流出時(shí)，即可停止通氣。從塔頂流出的泡沫用機(jī)械法經(jīng)過(guò)破泡后得到第一級(jí)消泡液，將第一級(jí)消泡液中出現(xiàn)的大豆蛋白析出進(jìn)行自由沉降5h，通過(guò)分相器收集上清液，上清液中大豆異黃酮的濃度為I. 23 I. 35g/L (大豆異黃酮的濃縮比為4. I 4. 5)，該溶液作為第三級(jí)泡沫分離的進(jìn)料；在泡沫分離塔中所剩的殘液中的大豆異黃酮濃度為O. 18 O. 21g/L，該殘液用作第二級(jí)泡沫分離的進(jìn)料；第二級(jí)泡沫分離工藝泡沫分離塔溫度設(shè)定為21 25°C，表觀氣速為O. 7 O. 8mm/s，泡沫層高度為O. 73 O. 78m，對(duì)流出塔頂?shù)呐菽M(jìn)行收集并破泡，待泡沫不能從分離塔頂端流出時(shí)，即可停止通氣。塔頂處收集到的泡沫用機(jī)械法經(jīng)過(guò)破泡后得到第二級(jí)消泡液，將第二級(jí)消泡液中出現(xiàn)的大豆蛋白析出進(jìn)行自由沉降5h，通過(guò)分相器收集上清液，上清液中大豆異黃酮的濃度為O. 23 O. 29g/L(大豆異黃酮的濃縮比為I. 3 I. 4)，該溶液作為第一級(jí)泡沫分離的進(jìn)料；在泡沫分離塔中所剩的殘液中大豆異黃酮的濃度為O. 11 O. 13g/L，該殘液經(jīng)普通生化法處理后排放；第三級(jí)泡沫分離工藝泡沫分離塔溫度設(shè)定為56 60°C，表觀氣速為O. 7 O. 8mm/s，泡沫層高度為O. 68 O. 73m，對(duì)流出塔頂?shù)呐菽M(jìn)行收集并破泡，待泡沫不能從分離塔頂端流出時(shí)，即可停止通氣。塔頂處收集到的泡沫用熱消泡法經(jīng)過(guò)破泡后得到第三級(jí)消泡液，其中大豆異黃酮的濃度為2. 21 2. 70g/L (大豆異黃酮的濃縮比為I. 8 2. O)，該溶液作為有機(jī)溶劑萃取法或大孔樹脂吸附法純化大豆異黃酮的原料；在泡沫分離塔中所剩的殘液中大豆異黃酮的濃度為O. 25 O. 32g/L，該殘液用作第一級(jí)泡沫分離的進(jìn)料。 泡沫分離技術(shù)濃縮蛋白廢水中的大豆異黃酮的總濃縮比為7. 4 9. 0，總回收率為84 86%ο實(shí)施例6第一步，生產(chǎn)大豆蛋白產(chǎn)生的廢水的收集與檢測(cè)收集生產(chǎn)大豆蛋白產(chǎn)生的廢水,該廢水的大豆異黃酮濃度為O. 30g/L, pH為4. 5 ;第二步，生產(chǎn)大豆蛋白產(chǎn)生的廢水的pH調(diào)節(jié)用氫氧化鈉水溶液(lmol/L)調(diào)節(jié)第一步所述的生產(chǎn)大豆蛋白產(chǎn)生的廢水的pH至5. 9 6. 2時(shí)作為初始廢水，然后將初始廢水和實(shí)施例2的第三步的三級(jí)泡沫分離工藝中第二級(jí)泡沫分離過(guò)程得到的第二級(jí)消泡液以及實(shí)施例2的第三步的三級(jí)泡沫分離工藝中第三級(jí)泡沫分離過(guò)程得到的第三級(jí)殘液混合，作為三級(jí)泡沫分離工藝中的第一級(jí)泡沫分離過(guò)程的原料，其中初始廢水和第二級(jí)消泡液的體積比為10 :2 :1 ;第三步，三級(jí)泡沫分離工藝第一級(jí)泡沫分離工藝泡沫分離塔溫度設(shè)定為56 60°C，表觀氣速為O. 7 O. 8mm/s，泡沫層高度為O. 68 O. 73m，對(duì)流出塔頂?shù)呐菽M(jìn)行收集并破泡，待泡沫不能從分離塔頂端流出時(shí)，即可停止通氣。從塔頂流出的泡沫用機(jī)械法經(jīng)過(guò)破泡后得到第一級(jí)消泡液，將第一級(jí)消泡液中出現(xiàn)的大豆蛋白析出進(jìn)行自由沉降5h，通過(guò)分相器收集上清液，上清液中大豆異黃酮的濃度為I. 23 I. 35g/L (大豆異黃酮的濃縮比為4. I 4. 5)，該溶液作為第三級(jí)泡沫分離的進(jìn)料；在泡沫分離塔中所剩的殘液中的大豆異黃酮濃度為O. 18 O. 21g/L，該殘液用作第二級(jí)泡沫分離的進(jìn)料；第二級(jí)泡沫分離工藝泡沫分離塔溫度設(shè)定為21 25°C，表觀氣速為O. 7 O. 8mm/s，泡沫層高度為O. 73 O. 78m，對(duì)流出塔頂?shù)呐菽M(jìn)行收集并破泡，待泡沫不能從分離塔頂端流出時(shí)，即可停止通氣。塔頂處收集到的泡沫用熱消泡法經(jīng)過(guò)破泡后得到第二級(jí)消泡液，將第二級(jí)消泡液中出現(xiàn)的大豆蛋白析出進(jìn)行自由沉降5h，通過(guò)分相器收集上清液，上清液中大豆異黃酮的濃度為O. 23 O. 29g/L (大豆異黃酮的濃縮比為I. 3 I. 4)，該溶液作為第一級(jí)泡沫分離的進(jìn)料；在泡沫分離塔中所剩的殘液中大豆異黃酮的濃度為O. 11 O. 13g/L,該殘液通過(guò)普通生化法處理后排放；第三級(jí)泡沫分離工藝泡沫分離塔溫度設(shè)定為56 60°C，表觀氣速為O. 7
O.8mm/s，泡沫層高度為O. 68 O. 73m，對(duì)流出塔頂?shù)呐菽M(jìn)行收集并破泡，待泡沫不能從分離塔頂端流出時(shí)，即可停止通氣。塔頂處收集到的泡沫用熱消泡法經(jīng)過(guò)破泡后得到第三級(jí)消泡液，其中大豆異黃酮的濃度為2. 21 2. 70g/L (大豆異黃酮的濃縮比為I. 8 2. O)，該溶液可作為有機(jī)溶劑萃取法或大孔樹脂吸附法純化大豆異黃酮的原料；在泡沫分離塔中所剩的殘液中大豆異黃酮的濃度為O. 25 O. 32g/L，該 殘液用作第一級(jí)泡沫分離的進(jìn)料。泡沫分離技術(shù)濃縮蛋白廢水中的大豆異黃酮的總濃縮比為7. 4 9. 0，總回收率為84 86%ο
權(quán)利要求
1.一種泡沫分離法濃縮大豆蛋白廢水中大豆異黃酮的工藝，其特征為包括以下步驟 第一步，生產(chǎn)大豆蛋白產(chǎn)生的廢水的收集和檢測(cè) 收集生產(chǎn)大豆蛋白產(chǎn)生的廢水，測(cè)量其PH值并檢測(cè)其中的大豆異黃酮的濃度； 第二步，生產(chǎn)大豆蛋白廢水的pH調(diào)節(jié) 用氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)第一步所述的生產(chǎn)大豆蛋白產(chǎn)生的廢水的PH值為5. 5 6. 5時(shí)作為初始廢水，用作下面三級(jí)泡沫分離工藝的第一級(jí)泡沫分離的進(jìn)料； 第三步，三級(jí)泡沫分離工藝 第一級(jí)泡沫分離工藝泡沫分離塔溫度為50 65°C，表觀氣速為O. 5 I. O mm/s，泡沫層高度為O. 60 O. 80 m，對(duì)流出塔頂?shù)呐菽M(jìn)行收集并破泡，待泡沫不能從分離塔頂端流出時(shí)，即可停止通氣；從塔頂流出的泡沫經(jīng)過(guò)破泡后得到第一級(jí)消泡液，將第一級(jí)消泡液中出現(xiàn)的大豆蛋白析出進(jìn)行自由沉降5 h，通過(guò)分相器收集上清液，該上清液作為第三級(jí)泡沫分離的進(jìn)料；分離塔中所剩殘液作為第二級(jí)泡沫分離的進(jìn)料； 第二級(jí)泡沫分離工藝泡沫分離塔溫度為15 30°C，表觀氣速為O. 5 I. O mm/s，泡沫層高度為O. 65 O. 80 m，對(duì)流出塔頂?shù)呐菽M(jìn)行收集并破泡，待泡沫不能從分離塔頂端流出時(shí)，即可停止通氣；塔頂處收集到的泡沫經(jīng)過(guò)破泡后得到第二級(jí)消泡液，將第二級(jí)消泡液中出現(xiàn)的大豆蛋白析出進(jìn)行自由沉降5 h，通過(guò)分相器收集上清液，該清液作為補(bǔ)料混入第一級(jí)泡沫分離的進(jìn)料中；分離塔中所剩殘液經(jīng)普通生化法處理后排放； 第三級(jí)泡沫分離工藝泡沫分離塔溫度為50 65°C，表觀氣速為O. 5 I. O mm/s，泡沫層高度為O. 60 O. 80 m，對(duì)流出塔頂?shù)呐菽M(jìn)行收集并破泡，待泡沫不能從分離塔頂端流出時(shí)，即可停止通氣；塔頂處收集到的泡沫經(jīng)過(guò)破泡后得到第三級(jí)消泡液，該溶液作為有機(jī)溶劑萃取法或大孔樹脂吸附法純化大豆異黃酮的原料；分離塔中所剩殘液作為第一級(jí)泡沫分離的進(jìn)料。
2.如權(quán)利要求I所述的泡沫分離法濃縮大豆蛋白廢水中大豆異黃酮的工藝，其特征為所述蛋白廢水中的大豆異黃酮濃度為O. 20 O. 40 g/Lo
3.如權(quán)利要求I所述的泡沫分離法濃縮大豆蛋白廢水中大豆異黃酮的工藝，其特征為所述破泡方法為機(jī)械法或熱消泡法。
全文摘要
本發(fā)明為一種泡沫分離法濃縮大豆蛋白廢水中大豆異黃酮的工藝，包括以下步驟第一步，生產(chǎn)大豆蛋白產(chǎn)生的廢水的收集和檢測(cè)；第二步，生產(chǎn)大豆蛋白廢水的pH調(diào)節(jié)；第三步，三級(jí)泡沫分離工藝。本發(fā)明既能大幅提高大豆異黃酮的濃縮比(大豆異黃酮的濃縮比為5.8～11.0)，又能增大回收率(大豆異黃酮的回收率為80～90%)。
文檔編號(hào)C07D311/40GK102838576SQ20121036404
公開日2012年12月26日 申請(qǐng)日期2012年9月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月26日
發(fā)明者吳兆亮, 劉偉, 李 瑞 申請(qǐng)人:河北工業(yè)大學(xué)