專利名稱：乙撐雙- 二叔丁基苯酚的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及酚類抗氧劑、穩(wěn)定劑的工業(yè)生產(chǎn)方法，具體涉及一種乙撐雙-二叔丁基苯酚的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
乙撐雙-二叔丁基苯酚是酚類抗氧劑中性能最好的一類，無毒、無色、不污染，有較高的熱穩(wěn)定性、耐水抽提性、相容性、不揮發(fā)，耐高溫，加工穩(wěn)定性好，能防護(hù)橡膠制品的熱、氧老化，可在淺色或彩色橡膠制品中使用，也是合成橡膠的穩(wěn)定劑，隨著新的高性能的抗氧劑的不斷發(fā)現(xiàn)，那些結(jié)構(gòu)單一、經(jīng)濟(jì)效益差的低檔品逐漸被取代
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種乙撐雙-二叔丁基苯酚的生產(chǎn)方法，該生產(chǎn)方法在工藝設(shè)計(jì)方面綜合兼顧其經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效果，照顧到排放物的綜合利用，采用先進(jìn)的儀表儀器和自動(dòng)檢測(cè)指示裝置，提高生產(chǎn)控制自動(dòng)化水平。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是該方法以2. 4- 二叔丁基苯酚為原料，采用去離子水為反應(yīng)介質(zhì)，濃硫酸(98%)催化，N2保護(hù)，于系統(tǒng)壓力O. 04-0. 06Mpa滴加三聚乙醛，分段保溫，用甲醇去除油狀雜質(zhì)，經(jīng)過重結(jié)晶、離心、烘干得乙撐雙-二叔丁基苯酚；其中，2. 4-二叔丁基苯酹與三聚乙醒的質(zhì)量比是100 11 11. 17 ；2. 4- 二叔丁基苯酹與去離子水的質(zhì)量比是I :1· 5 I. 7。其中，所述的乙撐雙-二叔丁基苯酚結(jié)構(gòu)式如下
C(CH3)權(quán)利要求
1.乙撐雙-二叔丁基苯酚的生產(chǎn)方法，其特征在于該方法以2.4-二叔丁基苯酚為原料，采用去離子水為反應(yīng)介質(zhì)，98%濃硫酸催化，N2保護(hù)，于系統(tǒng)壓力O. 04-0. 06Mpa滴加三聚乙醛，分段保溫，用甲醇去除油狀雜質(zhì)，經(jīng)過重結(jié)晶、離心、烘干得乙撐雙-二叔丁基苯酚；其中，2. 4-二叔丁基苯酚與三聚乙醛的質(zhì)量比是100 :11 11. 17 ；2. 4-二叔丁基苯酚與去離子水的質(zhì)量比是I :1. 5 I. 7。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的乙撐雙-二叔丁基苯酚的生產(chǎn)方法，其特征在于其中所述的乙撐雙-二叔丁基苯酚結(jié)構(gòu)式如下
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的乙撐雙-二叔丁基苯酚的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的反應(yīng)介質(zhì)是去離子水或粗品離心母液。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的乙撐雙-二叔丁基苯酚的生產(chǎn)方法，其特征在于該生產(chǎn)方法包括以下步驟 ⑴將配比量去離子水投入配置恒壓滴加罐的反應(yīng)釜中，常溫下真空吸入催化劑濃硫酸(98%)，于60-65°C吸入2. 4-二叔丁基苯酚并用N2填充至略顯正壓，同時(shí)向恒壓滴加罐中備入三聚乙醛，保持反應(yīng)釜與滴加罐之間的平衡管連通，真空抽負(fù)至一 O. OSMpa以上，再用N2填充至正壓O. 04-0. 06Mpa,重復(fù)抽負(fù)填充N2三次； ⑵攪拌升溫至90±2°C，并在此溫度范圍內(nèi)滴加三聚乙醛，2-2. 5h滴完；滴完后于90±2°C保溫反應(yīng)2h ;緩慢升溫至95±2°C保溫反應(yīng)6h ;取樣進(jìn)行PLC點(diǎn)板分析原料點(diǎn)完全消失，降溫至35±1°C ； ⑶于35±1°C滴加NaOH (5%)水溶液調(diào)PH = 6. 5-7. O,向反應(yīng)釜中加入甲醇攪拌lh，降溫至25±1°C，放料離心，得粗品，母液回收直接套用于下一批投料； ⑷按粗品濕重甲醇(98%)= I 3的質(zhì)量比溶解，過濾，降溫至40±1°C后加入晶種，冷凍結(jié)晶，于8±1°C離心，得精制濕品； (5)將精制濕品投入真空旋轉(zhuǎn)烘干雙錐，抽真空至-O. 09Mpa以上，循環(huán)熱水溫度控制在90-97°C烘6h以上，尾氣管變冷后，降溫至40°C以下，取樣檢測(cè)、出料，得成品干品；純度(HPLC)彡 99. 5%，熔點(diǎn) 164-165°C，透光率(500 μ m)彡 98. 5。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種乙撐雙-二叔丁基苯酚的生產(chǎn)方法，該方法以2.4-二叔丁基苯酚為原料，采用去離子水為反應(yīng)介質(zhì)，98%濃硫酸催化，N2保護(hù)，于系統(tǒng)壓力0.04-0.06Mpa滴加三聚乙醛，分段保溫，用甲醇去除油狀雜質(zhì)，經(jīng)過重結(jié)晶、離心、烘干得到產(chǎn)品。本發(fā)明轉(zhuǎn)化率高，純度可達(dá)99.5%以上，是一種適合工業(yè)化且安全簡便、環(huán)境友好的生產(chǎn)方法。
文檔編號(hào)C07C43/205GK102838459SQ20121032294
公開日2012年12月26日 申請(qǐng)日期2012年9月4日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月4日
發(fā)明者萬學(xué)明, 吳昊 申請(qǐng)人:江蘇昊華精細(xì)化工有限公司