專利名稱：高純度甜茶苷的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及甜茶苷的提取，具體是以廣西甜茶葉為原料提取高純度甜茶苷的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
市售甜茶提取物(規(guī)格70%甜茶苷，HPLC檢測)是以薔薇科懸鉤子屬甜茶RubusSuavissmus S，Lee的干燥葉為原料,經(jīng)水提一過濾一大孔樹脂一離子樹脂一濃縮一干燥等工藝生產(chǎn)出來的產(chǎn)品，其有效成分甜茶苷的純度<74%，顏色為淡黃色，帶有后苦味，限定了該產(chǎn)品的市場。甜茶葉中主要含有甜茶苷、甜茶茶多酚以及黃酮、鞣花酸、蛋白質(zhì)、氨基酸、葉綠素等成分，不易分離純化，導(dǎo)致產(chǎn)品甜茶苷的純度和顏色均難達到高品質(zhì)要求，使得產(chǎn)品帶有后苦味，需要將甜茶苷以外的成分盡可能除去。 目前國內(nèi)僅一家企業(yè)能夠?qū)⑻鸩柢债a(chǎn)業(yè)化，但質(zhì)量卻未達到高品質(zhì)要求。主要是這些工藝和技術(shù)存在成本高，大量運用有毒有機試劑，生產(chǎn)過程繁瑣等特點，以致于難以實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，而提供一種以廣西甜茶葉為原料提取高純度甜茶苷的工藝。該提取工藝生產(chǎn)出的產(chǎn)品色澤呈牛奶白至白色，無后苦味，甜茶苷的含量達98%以上。實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是
一種高純度以廣西甜茶葉為原料提取甜茶苷的工藝，包括如下步驟
(1)提取取廣西甜茶葉干燥品，粉碎后投入提取罐中，用自來水于微沸狀態(tài)下提取3次，加入自來水量分別為8、6、7倍，提取時間分別為1.5h、lh、lh，每次過濾后的濾渣進入下一次提??；
(2)濃縮將前2次廣西甜茶葉提取液濃縮至甜茶干葉原料重的3 4倍；
(3)絮凝澄清將濃縮液冷卻至4(T45°C，然后開通蒸汽保持溫度在此范圍之內(nèi)；加入廣西甜茶原料重量O. 29Π). 4%的水溶性殼聚糖，充分攪拌使水溶性殼聚糖溶解，保溫2h，每40min攪拌I次；
(4)離心分離將經(jīng)絮凝澄清的濃縮液用高速離心分離，離心沉淀充去，離心液進下一步工序；
(5)大孔樹脂精制將離心液進大孔吸附樹脂柱，以流出液無甜味且進料液顏色下降至樹脂床高4/5時為進料終點；進完料液后，先用純化水洗至流出液無色透明，然后用6(Γ65度乙醇解吸，自有甜味開始收集，共收集樹脂床體積I. 5-2. O倍量體積的解吸液；
(6)離子交換樹脂脫色將大孔吸附樹脂解吸液濃縮回收完乙醇，控制濃縮程度為廣西甜茶葉原料濃縮液體積為1:1 ;然后將濃縮液通過陰離子交換樹脂，再用純化水洗脫，自有甜味起開始收集，收集至無甜味時為止，得洗脫液；
(7)脫鹽樹脂脫鹽將離子交換樹脂的有甜味流出液及洗脫液進脫鹽樹脂柱，進樣量為每IOOOL脫色液進800kg脫鹽樹脂；進完料液后，先用純化水洗至流出液無后苦味，然后用65度乙醇解吸，自有甜味開始收集，共收集樹脂床體積2. 0-2. 5倍量體積的解吸液；
(8)復(fù)合脫色向脫鹽樹脂解吸液中加入復(fù)合脫色劑，充分攪拌與混合均勻，放置20min，再攪拌5min，靜置15min后用板框過濾，得澄清透明色淺的脫色液；
(9)濃縮將脫色液濃縮回收乙醇，制成1Γ17波美度的稠膏；
(10)將稠膏噴霧干燥得到色澤呈牛奶白至白色的粉末，甜茶苷含量>98%的高純度甜茶苷成品。步驟(I)所述溶劑提取方法為第I批物料的第3次提取液，作為第2批物料的第I次提取溶劑，套用提取。
步驟(4)所述離心分離方式為管式離心或碟片式離心分離。步驟(5)所述大孔吸附樹脂的種類為D-101- I大孔吸附樹脂、DM-130大孔吸附樹脂或CD-80大孔吸附樹脂；解吸乙醇的度數(shù)為6(Γ65度的乙醇；解吸液體積為樹脂床體積I. 5-2. O 倍量。步驟(6)所述離子交換樹脂的種類為D301、D958或D762陰離子交換樹脂；洗脫溶劑為純化水。步驟(7)所述脫鹽樹脂的種類為LX-Il或LX-60脫鹽樹脂；解吸液體積為樹脂床體積2. (Γ2. 5倍量。步驟(8)所述復(fù)合脫色劑的種類為粉狀活性炭和脫色白土 ；脫色劑的加入量為粉狀活性炭為解吸液體積O. 39Π). 5%，脫色白土為O. 19Γ0. 2%。本發(fā)明的優(yōu)點是
(1)工業(yè)化批量生產(chǎn)出了甜茶苷>98%、顏色為牛奶白至白色、去除后苦味的高品質(zhì)甜茶提取物，解決了市場上尚無批量供應(yīng)該產(chǎn)品的問題，占領(lǐng)高端甜味劑市場；
(2)找尋了一條切實可行的生產(chǎn)工藝路線，批量生產(chǎn)甜茶苷產(chǎn)品。根據(jù)廣西甜茶葉的化學(xué)成分特點，將絮凝澄清，大孔吸附樹脂提純與脫苦，離子交換樹脂脫色及脫苦，脫鹽樹脂脫鹽及脫苦，復(fù)合脫色等關(guān)鍵生產(chǎn)工業(yè)環(huán)節(jié)有效結(jié)合起來。
具體實施例方式下面將描述幾個實施例進一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明的內(nèi)容完成不局限與此。實施例I :
一種以廣西甜茶葉為原料提取高純度甜茶苷的生產(chǎn)工藝，包括如下步驟
(1)提取取廣西甜茶葉1000kg，粉碎后投入提取罐中，用自來水于微沸狀態(tài)下提取3次，加入自來水量分別為8、6、7倍，第I批物料的第3次提取液套用，作為第2批物料的第I次提取液，提取時間分別為I. 5h、lh、lh，每次過濾后的濾渣進入下一次提取；
(2)濃縮將前2次廣西甜茶葉提取液濃縮至甜茶干葉原料重的3倍，約為3000L；
(3)絮凝澄清將濃縮液冷卻至4(T45°C，然后開通蒸汽保持溫度在此范圍之內(nèi)；加入廣西甜茶原料重量O. 3%的水溶性殼聚糖，充分攪拌使水溶性殼聚糖溶解，保溫2h，每40min攪拌I次；(4)離心分離將經(jīng)絮凝澄清的濃縮液用管式離心分離，離心沉淀充去，離心液進下一步工序；
(5)大孔樹脂精制將離心液進D-IOl-I大孔吸附樹脂，以流出液無甜味且進料液顏色下降至樹脂床高4/5時為進料終點；進完料液后，先用純化水洗至流出液無色透明，然后用6(Γ65度乙醇解吸，自有甜味開始收集，共收集樹脂床體積I. 5-2. O倍量體積的解吸液；
(6)離子交換樹脂脫色將大孔吸附樹脂解吸液濃縮回收完乙醇，控制濃縮程度為廣西甜茶葉原料濃縮液體積為1:1，即IOOOkg原料濃縮至1000L ;然后將濃縮液通過D301陰離子交換樹脂，再用純化水洗脫，自有甜味起開始收集，收集至無甜味時為止，得洗脫液；
(7)脫鹽樹脂脫鹽將離子交換樹脂的有甜味流出液及洗脫液進LX-Il脫鹽樹脂柱，進樣量為每1000L脫色液進800kg脫鹽樹脂；進完料液后，先用純化水洗至流出液無后苦味，然后用65度乙醇解吸，自有甜味開始收集，共收集樹脂床體積2. 0-2. 5倍量體積的解吸液；
(8)復(fù)合脫色向脫鹽樹脂解吸液中加入粉狀活性炭和脫色白土；脫色劑的加入量為粉狀活性炭為解吸液體積O. 39ΓΟ. 5%，脫色白土為O. 19Γ0. 2%，充分攪拌與混合均勻，放置20min，再攪拌5min，靜置15min后用板框過濾，得澄清透明色淺的脫色液；
(9)濃縮將脫色液濃縮回收乙醇，制成1Γ17波美度的稠膏；
(10)將稠膏噴霧干燥得到產(chǎn)量37.(Γ45. 0kg、色澤呈白色的粉末，甜茶苷含量> 98%的高純度甜茶苷成品。產(chǎn)品收率3. 7% 4. 5%，甜茶苷為98. 3%。所得產(chǎn)品經(jīng)檢驗甜茶苷是由斯替維醇和葡萄糖結(jié)合而成的四環(huán)二萜苷，化學(xué)結(jié)構(gòu)與甜菊苷相似，區(qū)別僅在于C13位上少接I分子葡萄糖。其結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.一種以廣西甜茶葉為原料提取高純度甜茶苷的生產(chǎn)工藝，包括如下步驟 (1)提取取廣西甜茶葉干燥品，粉碎后投入提取罐中，用自來水于微沸狀態(tài)下提取3次，加入自來水量分別為8、6、7倍，提取時間分別為1.5h、lh、lh，每次過濾后的濾渣進入下一次提??； (2)濃縮將前2次廣西甜茶葉提取液濃縮至甜茶干葉原料重的3 4倍； (3)絮凝澄清將濃縮液冷卻至4(T45°C，然后開通蒸汽保持溫度在此范圍之內(nèi)；加入廣西甜茶原料重量O. 29Π). 4%的水溶性殼聚糖，充分攪拌使水溶性殼聚糖溶解，保溫2h，每40min攪拌I次； (4)離心分離將經(jīng)絮凝澄清的濃縮液用高速離心分離，離心沉淀充去，離心液進下一步工序； (5)大孔樹脂精制將離心液進大孔吸附樹脂柱，以流出液無甜味且進料液顏色下降至樹脂床高4/5時為進料終點；進完料液后，先用純化水洗至流出液無色透明，然后用6(Γ65度乙醇解吸，自有甜味開始收集，共收集樹脂床體積I. 5-2. O倍量體積的解吸液； (6)離子交換樹脂脫色將大孔吸附樹脂解吸液濃縮回收完乙醇，控制濃縮程度為廣西甜茶葉原料濃縮液體積為1:1，然后將濃縮液通過陰離子交換樹脂，再用純化水洗脫，自有甜味起開始收集，收集至無甜味時為止，得洗脫液； (7)脫鹽樹脂脫鹽將離子交換樹脂的有甜味流出液及洗脫液進脫鹽樹脂柱，進樣量為每IOOOL脫色液進800kg脫鹽樹脂；進完料液后，先用純化水洗至流出液無后苦味，然后用65度乙醇解吸，自有甜味開始收集，共收集樹脂床體積2. 0-2. 5倍量體積的解吸液； (8)復(fù)合脫色向脫鹽樹脂解吸液中加入復(fù)合脫色劑，充分攪拌與混合均勻，放置20min，再攪拌5min，靜置15min后用板框過濾，得澄清透明色淺的脫色液； (9)濃縮將脫色液濃縮回收乙醇，制成1Γ17波美度的稠膏； (10)將稠膏噴霧干燥得到色澤呈牛奶白至白色的粉末，甜茶苷含量>98%的高純度甜茶苷成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的提取工藝，其特征是步驟(I)所述溶劑使用方法為第I批物料的第3次提取液，作為第2批物料的第I次提取液溶劑套用。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的提取工藝，其特征是步驟(4)所述離心分離方式為管式離心或碟片式離心分離。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的提取工藝，其特征是步驟(5)所述大孔吸附樹脂的種類為D-101- I大孔吸附樹脂、DM-130大孔吸附樹脂或CD-80大孔吸附樹脂；解吸乙醇的度數(shù)為6(Γ65度的乙醇；解吸液體積為樹脂床體積I. 5-2. O倍量。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的提取工藝，其特征是步驟(6)所述離子交換樹脂的種類為D301、D958或D762陰離子交換樹脂；洗脫溶劑為純化水。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的提取工藝，其特征是步驟(7)所述脫鹽樹脂的種類為LX-Il或LX-60脫鹽樹脂；解吸液體積為樹脂床體積2. (Γ2. 5倍量。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的提取工藝，其特征是步驟(8)所述復(fù)合脫色劑的種類為粉狀活性炭和脫色白土 ；脫色劑的加入量為粉狀活性炭為解吸液體積O. 39ΓΟ. 5%，脫色白土為O.1% 0· 2%。
8.用權(quán)利要求1-7之一所述的生產(chǎn)工藝生產(chǎn)的含量>98%的高純度甜茶苷。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種以廣西甜茶葉為原料提取高純度甜茶苷的生產(chǎn)工藝，經(jīng)提取、濃縮、絮凝澄清、離心分離、大孔樹脂精制、離子交換樹脂脫色、脫鹽樹脂脫鹽、復(fù)合脫色、濃縮后，將稠膏噴霧干燥得到色澤呈牛奶白至白色的粉末，甜茶苷含量≥98%的高純度甜茶苷成品。本發(fā)明的優(yōu)點是工業(yè)化批量生產(chǎn)出了甜茶苷≥98%、顏色為牛奶白至白色、去除后苦味的高品質(zhì)甜茶提取物，解決了市場上尚無批量供應(yīng)該產(chǎn)品的問題，占領(lǐng)高端甜味劑市場；找尋了一條切實可行的生產(chǎn)工藝路線，批量生產(chǎn)甜茶苷產(chǎn)品。根據(jù)廣西甜茶葉的化學(xué)成分特點，將絮凝澄清，大孔吸附樹脂提純與脫苦，離子交換樹脂脫色及脫苦，脫鹽樹脂脫鹽及脫苦，復(fù)合脫色等關(guān)鍵生產(chǎn)工業(yè)環(huán)節(jié)有效結(jié)合起來。
文檔編號C07H1/08GK102702284SQ20121016159
公開日2012年10月3日 申請日期2012年5月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月23日
發(fā)明者劉庚貴, 周迪平, 唐克軍, 廖智強, 蔣新芳 申請人:廣西甙元植物制品有限公司