專利名稱:一種正十一碳酰胺二酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及有機(jī)化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域,尤指一種正十一碳酰胺二酸的制備方法。
背景技術(shù):
水基金屬加工液因具有優(yōu)良的冷卻性、清洗性、防銹性、經(jīng)濟(jì)性和安全性等優(yōu)點(diǎn),得到了快速發(fā)展,并廣泛應(yīng)用于切削、研磨、壓延、沖壓和攻絲等金屬加工領(lǐng)域,
長鏈二元酸是指含有10個以上碳原子的直鏈二元羧酸 ,是重要的精細(xì)化工原料,長鏈二元酸在自然界是不存在的,目前,美國、德國、日本生產(chǎn)長鏈二元酸主要利用化學(xué)合成法,但其合成條件苛刻,收率低,成本高,環(huán)境污染嚴(yán)重,并且只能生產(chǎn)到十二碳二元酸。我國確是目前唯一應(yīng)用微生物發(fā)酵技術(shù)實(shí)現(xiàn)多種長碳鏈二元酸大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的國家,通過微生物的胞內(nèi)酶將正烷烴催化合成長鏈二元酸,這一過程在細(xì)胞內(nèi)的微粒體中完成,以石油副產(chǎn)品石油輕蠟中的正烷烴為原料,有化學(xué)合成方法不可比擬的優(yōu)越性,其技術(shù)水平和產(chǎn)業(yè)規(guī)模均處于國際領(lǐng)先地位。水溶性脂肪酸衍生物類防銹添加劑具有突出的優(yōu)點(diǎn),是水基金屬加工液的一類重要添加劑,首先水溶性脂肪酸衍生物類防銹添加劑的原料合成工藝成熟,為工業(yè)化生產(chǎn)提供了條件;其次,不同鏈長的脂肪酸衍生物類防銹添加劑具有不同的防銹選擇性,是目前有較多工業(yè)實(shí)踐應(yīng)用的水溶性防銹添加劑;其三,我國應(yīng)用微生物發(fā)酵技術(shù)實(shí)現(xiàn)多種長碳鏈二元酸的規(guī)?;a(chǎn),也使得利用正i^一碳二酸酐為原料合成正十一碳酰胺二酸成為可倉泛。與傳統(tǒng)的防銹添加劑相比,碳酰胺二酸相當(dāng)于正長鏈三元羧酸,由于酰胺基的存在,又比相類似的三元有機(jī)羧酸增強(qiáng)了水溶性和乳化性能,性能優(yōu)點(diǎn)明顯。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明一種正十一碳酰胺二酸的制備方法,其特征在于,克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,利用分子設(shè)計觀點(diǎn),將具有水溶性的親水性基團(tuán)和具有油性的吸附性基團(tuán)集合于一個分子內(nèi),合成一種防銹性相當(dāng)于三元羧酸,具有良好防銹性能,兼具水溶性和乳化性能的水基金屬加工液添加劑。為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明的技術(shù)解決方案為正i^一碳二酸酐和己內(nèi)酰胺微波加熱反應(yīng),其反應(yīng)生成的中間產(chǎn)物在堿性條件下,進(jìn)行水解,之后在酸性條件下進(jìn)行酸析,過濾、洗滌后得到正十一碳酰胺二酸,具體包含以下步驟
I).正十一碳二酸酐(I )和己內(nèi)酰胺(II)懸混于二甲苯溶劑中,在催化劑作用下,于110°C 140°c下微波加熱反應(yīng)4 6h后,常壓蒸餾出有機(jī)溶劑和催化劑,得到中間產(chǎn)物
(III),其主要化學(xué)反應(yīng)為
權(quán)利要求
1.本發(fā)明一種正i^一碳酰胺二酸的制備方法,其特征是=Ei碳二酸酐和己內(nèi)酰胺微波加熱反應(yīng),其反應(yīng)生成的中間產(chǎn)物在堿性條件下,進(jìn)行水解,之后在酸性條件下進(jìn)行酸析,過濾、洗滌后得到正十一碳酰胺二酸,具體包含以下步驟 1)、以甲苯為分水劑,等摩爾的6—氯己酸與甲醇于80°C 90°C下,回流反應(yīng)3 5h,生成6 —氯己酸甲酯, 2)、以甲苯為溶劑,6—氯己酸甲酯與三聚氰胺,在堿存在下,于110 120°C反應(yīng)4 6h,生成中間化合物; 3)、中間化合物在堿存在下,于80 100°C水解反應(yīng)5 7h,靜置分離出水相后,過濾,經(jīng)過酸析、洗滌及干燥后,可得含氮雜環(huán)氨基己酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種正十一碳酰胺二酸的制備方法,其特征是所述的己內(nèi)酰胺與正i^一碳二元酸酐的摩爾比為I : I I. 2。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種正十一碳酰胺二酸的制備方法,其特征是所述的酸性用酸選自醋酸、鹽酸和硫酸中的一種或幾種。
全文摘要
水溶性脂肪酸衍生物類防銹添加劑具有突出的優(yōu)點(diǎn),是水基金屬加工液的一類重要添加劑,與傳統(tǒng)的防銹添加劑相比,本發(fā)明一種正十一碳酰胺二酸的制備方法,其特征在于,正十一碳酰胺二酸相當(dāng)于正長鏈三元羧酸,由于酰胺基的存在,又比相類似的三元有機(jī)羧酸增強(qiáng)了水溶性和乳化性能,性能優(yōu)點(diǎn)明顯。
文檔編號C07C231/12GK102633671SQ20121010842
公開日2012年8月15日 申請日期2012年4月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月14日
發(fā)明者修建東 申請人:修建東