專利名稱：亞甲基雙水楊酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種亞甲基雙水楊酸的制備方法。
背景技術(shù)：
亞甲基雙水楊酸(Methylene disalicylic acid,以下簡稱MD)是一種有機(jī)芳香酸，分子式=C15H12O6，分子量288. 26，主要用作高檔涂料的原料和多肽類抗生素桿菌肽的絡(luò)合劑。美國專利US6，133，384中報(bào)道了一種亞甲基雙水楊酸的制備方法，該法中水楊酸與多聚甲醛懸浮于水中，在硫酸催化下，合成亞甲基雙水楊酸。由于水楊酸在水中的溶解度不大，導(dǎo)致反應(yīng)不完全，水楊酸的轉(zhuǎn)化率不高，而且反應(yīng)溫度達(dá)到100°C，最終產(chǎn)品中的多聚物含量較高。本發(fā)明是以水楊酸和多聚甲醛為原料，在有機(jī)酸溶劑中水楊酸與甲醛縮合制備亞甲基雙水楊酸的方法。用本法制得的亞甲基雙水楊酸轉(zhuǎn)化率高，最終產(chǎn)品的多聚物含量少，色譜純度較高。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有技術(shù)所存在的上述問題，本發(fā)明提供了一種亞甲基雙水楊酸的制備方法，用該方法制得的亞甲基雙水楊酸轉(zhuǎn)化率高，最終產(chǎn)品的多聚物含量少，色譜純度較聞。本發(fā)明技術(shù)方案是這樣構(gòu)成的，一種亞甲基雙水楊酸的制備方法，其特征在于它包括以下依序進(jìn)行的步驟①將水楊酸、多聚甲醛及有機(jī)酸性溶劑混合并攪拌升溫至55_65°C之間；②接著在混合物中加入無機(jī)酸，于50_80°C的溫度環(huán)境中反應(yīng)4-8小時(shí)，之后冷卻到25-33°C，過濾獲得亞甲基雙水楊酸濾餅。本發(fā)明是以水楊酸、多聚甲醛為原料，先采用有機(jī)酸性溶劑將水楊酸與多聚甲醛溶解后，再用無機(jī)酸作催化劑，在一定溫度下，使兩個(gè)水楊酸分子與一個(gè)甲醛分子縮合成亞甲基雙水楊酸。
權(quán)利要求
1.一種亞甲基雙水楊酸的制備方法，其特征在于它包括以下依序進(jìn)行的步驟 ①將水楊酸、多聚甲醛及有機(jī)酸性溶劑混合并攪拌升溫至55-65°C之間； ②接著在混合物中加入無機(jī)酸，于50-80°C的溫度環(huán)境中反應(yīng)4-8小時(shí)，之后冷卻到25-33 0C，過濾獲得亞甲基雙水楊酸濾餅。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的亞甲基雙水楊酸的制備方法，其特征在于將步驟②過濾獲得的亞甲基雙水楊酸濾餅先經(jīng)熱水淋洗，接著干燥后獲得亞甲基雙水楊酸成品。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的亞甲基雙水楊酸的制備方法，其特征在于步驟①中，先將水楊酸溶解于有機(jī)酸性溶劑中，再加入多聚甲醛。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的亞甲基雙水楊酸的制備方法，其特征在于步驟①中，所述水楊酸與有機(jī)酸性溶劑的混合比例是I : I. 5-3重量體積比，所述水楊酸與多聚甲醛的混合比例是I : 0.5-0. 8摩爾比；步驟②中，所述無機(jī)酸的加入量為有機(jī)酸性溶劑體積的4-5%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的亞甲基雙水楊酸的制備方法，其特征在于所述有機(jī)酸性溶劑由濃度為90%以上的甲酸、濃度為90%以上的乙酸或濃度為90%以上的丙酸構(gòu)成。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的亞甲基雙水楊酸的制備方法，其特征在于所述無機(jī)酸由濃度為30%以上的鹽酸、濃度為92. 5%以上的硫酸或濃度為80%以上的磷酸構(gòu)成。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的亞甲基雙水楊酸的制備方法，其特征在于步驟①中，所述水楊酸與有機(jī)酸的混合比例是I : 2重量體積比，所述水楊酸與多聚甲醛的混合比例是I : 0. 55摩爾比；步驟②中，所述無機(jī)酸的加入量為有機(jī)酸性溶劑體積的4. 5%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種亞甲基雙水楊酸的制備方法，其特征在于它包括以下依序進(jìn)行的步驟①將水楊酸、多聚甲醛及有機(jī)酸性溶劑混合并攪拌升溫至55-65℃之間；②接著在混合物中加入無機(jī)酸，于50-80℃的溫度環(huán)境中反應(yīng)4-8小時(shí)，之后冷卻到25-33℃，過濾獲得亞甲基雙水楊酸濾餅。用本發(fā)明方法制得的亞甲基雙水楊酸轉(zhuǎn)化率高，最終產(chǎn)品的多聚物含量少，色譜純度較高。
文檔編號C07C51/353GK102627554SQ20121007850
公開日2012年8月8日 申請日期2012年3月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月21日
發(fā)明者姜獻(xiàn)民, 徐奔, 李俊輝 申請人:浦城綠康生化有限公司